铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜合金分析

1)铜分析

(1) 碘量法

分桥步骤

称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝

色。加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

（2）电解重量法

2）锌

分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。

3)铅

铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法

分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。15s后加5mL H2SO4-H3PO4混合溶液，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用浓度为0.02mol/L左右的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫色怜消失，即为终点。

试剂需特殊配制的试剂：(1) AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液：3g AgNO3和10g Sr(NO3)2100ml水中。(2) H2SO4-H3PO4混合溶液：于700mL水中加入150mL H2SO4和150mL H3PO4。(3) K2Cr2O7标准溶液：lL溶液中含170g结晶乙酸钠和55mL乙酸。

4)铁-

分析步骤称取0.2000-0.5000g试样于烧杯中，加入10-15mL HCl，低温加热数分钟，稍冷却，加5mL HNO3，继续加热至完全分解，冷却。加4mLH2SO4(1+1)，加热至冒浓白烟，稍冷却，加入l0-15mL HCl，加100mL水，加热使盐类溶解后，加入2-3g NH4Cl，用氨水中和至Fe(OH)3沉淀完全并过量5mL，煮沸。用快速滤纸过滤，用热洗涤液洗涤沉淀。将沉淀用热HCl(1+1)溶解于原烧杯中，滤纸用热水和HCl(1+1)交替洗涤（体积保持150ml)，加热近沸。趁热滴加10%SnCl2溶液至溶液黄色恰好退掉，再过量1~2滴，冷却，加入5ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2

沉淀出现，加入水200ml；20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点

试剂：（1）硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀；（2）洗液：20gNH4Cl溶于水中，在加20mL氨水，加水至1000mL.

参考资料：重金属分析