75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析
新项目试验报告
项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法
《空气与废气监测分析方法》（第四版）
项目负责人：
审批日期：
一、项目概述
悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理
检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1
*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂
1.试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。
1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。
2.仪器和设备
2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。
2.2 马弗炉。
2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。
2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。
四、采样要求和样品预处理技术
同总悬浮颗粒物采样方法。
五、检测步骤
3.1原子吸收分光光度计工作条件
①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2
表2
②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表3
表3
3.2 标准曲线的绘制
取8个100ml容量瓶，按表4配制个待测元素的标准系列，并按照原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。
3.3 样品测定
3.3.1样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续
加热至干，用0.16mol/L 硝酸溶液将样品定量转移至10ml 容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。
3.3.2按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。 3.3.3取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。
表4
六、结果计算
以铜为例：
()a
1000
C -m /mg Cu t
n 03S S V V
C ?
??=
），铜（ 式中：C —样品溶液中铜浓度，ug/ml ； C 0—空白溶液中铜浓度，ug/ml ； V —样品溶液体积，ml ； S t —样品滤膜总面积，cm 2；
S a —测定时所取样品滤膜面积，cm 2； V n —标准状态下的采样体积，m 3。
7.2 结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）
1铜
(1)标准曲线：截距a=0.0008 斜率 b=0.150 相关系数r=0.9999符合r≥0.999的要求具体见附表1。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012μg/m3。具体见附表2。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 2.5%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表4。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 1.44mg/L，测定结果在盲样所给的1.42±0.07mg/L范围内。具体见附表5。
(5)回收率：以试样测定值为11.20ug，11.40ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表3。
2锌
(1)标准曲线：截距a=0.0019 斜率 b=0.478 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表6。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表7。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为:2.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表9。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.342mg/L，测定结果在盲样所给的1.330±0.07mg/L范围内。具体见附10。
(5)回收率：以试样测定值为7.40ug，7.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为100%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表8。
3镉
(1)标准曲线：截距a=0.0024 斜率 b=0.356 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表11。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表12。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 0.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表14。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.0802mg/L，测定结果在盲样所给的0.0788±0.0042mg/L范围内。具体见附表15。
(5)回收率：以试样测定值为0.50ug，0.50ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为95.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表13。
4锰
(1)标准曲线：截距a=0.0007 斜率 b=0.170 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表16。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012μg/m3。具体见附表17。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 4.4%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表19。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.495mg/L，测定结果在盲样所给的0.500±0.020mg/L范围内。具体见附表20。
(5)回收率：以试样测定值为5.90ug，5.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为102.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表18。
5镍
(1)标准曲线：截距a=0.0018 斜率 b=0.056 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表21。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.04μg/m3。具体见附表22。
(3)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.780mg/L，测定结果在盲样所给的0.778±0.03mg/L范围内。具体见附表24。
(4)回收率：以试样测定值为0.00ug，0.00ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.2，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表23。
七、项目小结
1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2 PE900T火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3 设施和环境条件均控制在10℃-35℃，湿度20%-80%条件下，满足环境要
求。
4 运用该方法对水中的铁、锰进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。
5 实操，具体见典型报告。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 （1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
镍基复合材料
镍 基 复 合 材 料 的 应 用 10级金属（1）班 1007024101
镍基复合材料的应用 镍基复合材料是以镍及镍合金为基体制造的。由于镍的高温性能优良，因此这种复合材料主要是用于制造高温下工作的零部件。 镍基复合材料主要用于液体火箭发动机中的全流循环发动机。这种发动机的涡轮部件要求材料在一定温度下具有高强度、抗蠕变、抗疲劳、耐腐蚀、与氧相容。在目前正在研制的系统中这些部件选用镍基高温合金。虽然用SiC 颗粒或纤维增强的复合材料可以达到高强度、高刚度和抗蠕变。但在全流循环发动机的富氧驱动气体环境下，这些材料不能兼顾与氧的相容性。发动机起动瞬变过程的热冲击环境，排除了涡轮叶片采用加涂层的材料系的可能。 因此，用整体材料制作的涡轮叶片，必须经受住富氧燃烧产物所形成的环境。因为涡轮部件和涡轮盘在大约9min 运行中一般不用冷却，所以在短时运行中，整体材料温度达到730℃是正常的。对某些设计，希望密度低于6.5g/cm3 的材料的强度要大于1040MPa。应力、温度和化学环境都十分苛刻，要延长维修平均间隔时间(MTBR)使这些材料性能目标更难达到。其它非旋转部件也必须经受住极端运行环境的考验。喷注器面板、喷注壳体和预燃烧器在高温下都必须抗氧化、耐腐蚀、抗氢脆。喷嘴调节和控制流入主燃烧室的推进剂流量。预燃烧室是个小型燃烧室。在这个燃烧室里，产生涡轮驱动气体。在目前一些系统(其中一些被有效冷却)中，这些部件使用钴合金。未来发动机的这些部件，预计有极端的热环境(气体温度接近918℃)和高达62MPa 的压力。Si3N4 整体材料正在用作喷嘴壳体，但陶瓷壳体与金属推力室的匹配困难还没有解决。由于喷嘴壳体的形状是轴对称的，所以早就有人建议这种壳体采用连续纤维增强的复合材料，但部件的匹配条件向连续纤维增强的复合材料提出挑战。 以下为两种比较典型的镍基复合材料及其主要性能： （一）、镍基变形高温合金 以镍为主要基体成分的变形高温合金。镍基变形高温合金以汉语拼音字母“GH”加序号表示，如GH36、GH49、GH141等。它可采用常规的锻、轧和挤压等冷、热变形手段加工成材。按强化方式可分为固溶强化镍基变形高温合金，弱时效强化镍基变形高温合金和强时效强化镍基变形高温合金3类。
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
镍铜合金靶材
镍 概况（Survey）： 镍是化学元素之一，化学符号为Ni，原子序数为28，具磁性，银白色过渡金属。 性状（Character）： 在自然界中以硅酸镍矿或硫、砷、镍化合物形式存在。性坚韧，有磁性和良好的可塑性，在空气中不被氧化，溶于硝酸。 物理性质（Physical property）： 物质状态: 固态（具磁性） 熔点: 1728 K（1455 °C） 沸点: 3186 K（2913 °C） 摩尔体积: 6.59310-6m3/mol 汽化热: 370.4 kJ/mol 熔化热: 17.47 kJ/mol 蒸气压: 237 帕（1726K） 声速: 4970 m/s（293.15K）原子性质（Atomic properties）： 原子量: 58.6934 原子量单位 原子半径（计算值）: 135（149）pm 共价半径: 121 pm 范德华半径: 163 pm 价电子排布: [氩]3d84s2 电子在每能级的排布: 2，8，16，2 氧化价（氧化物）: 1，2，3，4（弱碱性）晶体结构: 面心立方晶格 名称规格尺寸纯度 镍丝（Ni）Φ0.2—1.0mm 99.9% 99.99% 99.999% 99.9995+% 99.9999% 99.9999+% Φ1.0—3.0mm 99.9% 99.99% 99.999% 99.9995+% 99.9999% 99.9999+% Φ3.0—6.0mm 99.9% 99.99% 99.999% 99.9995+% 99.9999% 99.9999+% 镍片（Ni）50*50*（0.2-1.5）mm 99.9% 99.99% 99.999% 99.999+% 99.9999% 99.9999+% 100*100*（0.2-1.5）mm 99.9% 99.99% 99.999% 99.999+% 99.9999% 99.9999+%
7.铜、铅、锌、镉试题
铜、铅、锌、镉试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体 答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱 答：A 3.判断下列说法是否正确。
⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？ 答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？ 答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？ 答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？ 答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？ 答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。 答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 令狐采学 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必
要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
水质_铜、锌、铅、镉实施细则
水质 铜、锌、铅、镉分析检测实施细则 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水 中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。 原子吸收分光光度法 1定义 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。 2.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。 直接法 3适用范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。 因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 1987 - 08 01 实施 元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5 锌 0.05-1 铅 0.2 镉 0.05 ?1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。 如高浓度的钙，
4 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 硝酸 1.42mg/ml,优级纯。 硝酸1.42g/ml ，分析纯。 高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。 1 + 1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。 用确酸(5.1)配制。 金属贮备液：1.000g/l 。 称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml 。 中间标准溶液。 用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。 6 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器； 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡 7步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 光源选用空心阴极灯或无极 放电 ，使用前用水冲洗干净。 中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。 答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。 8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。 答:地面水；地下水；工业废水； 9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。校准曲线的浓度范围分别为和。 答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L； 10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定 铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。 11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，
铁锰铜锌铅镉检测
铁锰铜锌铅镉 1．适用范围 1.1 本标准适用水源水、、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。2技术依据 2.1 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。GB/T5750.6—2006 4.2.1所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。(火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1（火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书 3 原理 3.1水样中金属离子被原子化后，吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线（铁，248.3nm；锰，279.5 nm；铜，32 4.7nm；锌，213.9nm；铅，217.7nm；镉，228.8nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围，与标准系列比较定量。 4 仪器 4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。 4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。 4.3电热板。 4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。 4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。
5．试剂 5.1所用玻璃仪器均需以硝酸（1+9）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。 5.2 硝酸: MOS级（国药集团）。 5.3 超纯水：自制。 5.4 1%硝酸溶液：取1ml硝酸溶液稀释到100mL。 5.5铁锰铜锌铅镉标准：水中铁锰标准溶液：上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号：PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E )080280均定值为1 .000g／L)。 5.6铁标准储备液：取1 .000g／L的铁标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.7锰标准储备液：取1 .000g／L的锰标准溶液用1％HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月) 5.8铜标准储备液：取1 .000g／L的铜标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.9锌标准储备液：取1 .000g／L的锌标准溶液10 .00mL用1％HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。
铜合金中镍量的测定
镍量的测定——丁二酮肟光度法 1 测定范围 本法测定范围：0.050～8.00％。 2 方法提要 试样用盐酸和过氧化氢溶解，在有氧化剂存在的碱性溶液中，镍与丁二酮肟生成酒红色络合物。于分光光度计波长530nm或490nm处测量其吸光度。 铜的干扰用乙二胺四乙酸二钠消除。加入酒石酸钾钠防止在碱化时重金属离子沉淀。 3 试剂 3.1 盐酸（密度1.19g/ml） 3.2 过氧化氢（30％），市售 3.3 过硫酸铵溶液（5％） 3.4 丁二酮肟溶液 配制：称取1克丁二酮肟、10克氢氧化钠、10克酒石酸钾钠（C4H4O6NaK·4H2O）溶于100ml水中。 3.5 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液（0.1mol/L） 3.6 镍标准溶液 3.6.1 称取0.1000克纯镍，加入10毫升硝酸（1＋1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含100微克镍。
3.6.2 移取10.00毫升镍标准溶液（3.6.1）置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升含10微克镍。 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5.1 试样量 按表1称取试样。 表1 5.2 空白试验 试样空白：按5.3.2款另移取一份5.00毫升溶液，置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液（3.3）、5毫升Na2EDTA溶液（3.5），混匀。加入5毫升丁二酮肟溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。以此为参比。 5.3 测定 5.3.1 将试样（5.1）置于150毫升烧杯中，加入2毫升盐酸（3.1）和少量过氧化氢（3.2），盖上表皿，加热使其溶解，煮沸使过氧化氢分解。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2 移取5.00毫升溶液置于50毫升容量瓶中，加入5毫升过硫酸铵溶液
铜基自润滑复合材料综述2
铜基自润滑复合材料综述 1 国内外铜基复合材料的研究现状与发展趋势 近年来，随着电子技术、计算机和信息技术的迅猛发展，焊接电极、接触导线、轴瓦和集成电路引线框架、仪器仪表、电子通信器件中的接触元件等部件种类增多，需求量急剧增大，而且器件向高整化、高集成电路化、高密实装化等方向变化，要求材料不仅具有良好的导电性、导热性、弹性极限和韧性，而且还应具有较好的耐磨性，较高的抗张强度，较低的热膨胀系数，加工性能好；焊接性能、电镀性能及封装、性能良好等一系列优良性能。自美国Ollin公司首先研制生产Cl9400铜合金替代铁镍合金作引线框架以来，在世界上掀起了研制和生产铜基复合材料的热潮，由于铜基复合材料强度的提高往往伴随着导电、导热性的下降。如何解决这一矛盾，将是铜基复合材料研究的关键课题。目前，Cu基复合材料的研究开发国内外非常活跃，抗拉强度在600MPa以上，导电率大于80%LACS的铜基复合材料已成为开发的热点之一。铜与其它一种金属有良好的融合性，采用Fe、Cr、Zr、Ti等在铜基体中有较大固溶度的合金元素，经固溶和时效处理后，合金元素以单质或金属间化合物的形式弥散析出，析出的弥散相有效阻止位错和晶界的移动，达到强化效果，而且第二相的析出纯化了基体金属，恢复了有固溶处理所降低的导电、导热性，取得了强度和导电导热性的平衡。如Cu-Ni-Si合金，通过固溶处理，强冷变形并时效处理后，由于在时效过程中调幅结构幅度的变化和沿晶界析出相形核的形成，NiSi相呈颗粒状从晶界上析出，使该合金抗拉强度达到760MPa，导电率43%；又通过对Cu-Cr-Zr系合金固溶处理和时效的控制，使含富Cr的金属间化合物在Cu基体上呈纳米微细结构弥散析出，获得了抗张强度600MPa、电导率80%IACS。 Cu基复合材料所追求的并非只是强度和导电，而是多项性能的综合。在实际使用过程中，电子器件发热所增加的热量需要通过铜基合金向外散热，因此，作为高强度Cu基复合材料还要求具有良好的导热性能。在Cu基复合材料的开发应注重以下几个方面： （1）新材料必须提高能适应部件小型化的加工性能； （2）Cu基复合材料的开发应注重特定的应用环境，如发动机四周的汽车电器，要求高温应力松弛特性优良的部件等。 引入纤维、晶须、陶瓷颗粒等高强度的强化相增强基体显示出良好的发展前景，其方法是向铜基体内植入稳定的高强度第二相，通过冷变形等加工处理，使第二相以弥散的颗粒状或纤维状分布与基体中，达到机械能和电导性能的最佳匹配。 2 铜基复合材料颗粒增强相的种类 颗粒增强铜基复合材料是指在铜基体中人为地或通过一定工艺生成弥散分布的第二相粒子。第二相粒子利用混合强化和阻碍位错运动的方式来提高铜基的强度，增加其耐磨性，如Al2O3/Cu复合材料，Ti2B2/Cu复合材料。通常第二相粒子在铜基复合材料中主要以2种形式分布：（1）在晶粒内部弥散分布；（2）在晶界上聚集分布。
HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波...
HZHJSZ00117 水质镉铜铅锌的测定示波极谱法 HZ-HJ-SZ-0117 水质铜锌示波极谱法(试行) 1 范围 本方法适用于测定工业废水和生活污水中镉铅镍的测定地面水和地下水本方法的检测下限可达106 mol/L í-?ú???á?§3?μ??a?ê?D2a?¨?|钴钴可以忽赂不计抗坏血酸等还原而消除干扰硝酸存在影响锌的测定 2 原理 将速度变化很快的极化电压(一般约为250mV/s)?úμ??????y±??ˉoüD?μ?ê±???úó?ò???é?????2¨?÷×÷?a2aá?1¤???ú3¤óà??ê?2¨1üé? ?ò?-μ?×ó???·′|àíoóó?????ò?????·ü°2?ú?? ?éó?óú?¨á?·??? ?ü??μ?·?μ?????μ×òo?D?ùo?μ??é?ê2?í???óD?ù±??ˉ í-??ó?????èü3?·ü°2·¨?àí? 3.2 支持电介质 称取54g氯化铵浓氨水250mL 溶解后用水稀释至1Lè?1?ó??èD???ì?3y?? 铝锌其蜂电位值(相对于饱和甘汞电极) 表1 锡锌 Ｃｕ0Cu2 Cu0的还原波 在盐酸底液中镉形成的稳定络离子有良好的还原波Cd2+Pb2+ 3.2.3 1.0mol/L高氯酸支持电介质(使用时适当稀释) ′×?á?§3?μ??a?ê 1.0mol/L (pH3.0) 3.3 极大抑制剂水溶性聚乙烯醇或者明胶 聚乙烯醇(C H4O)n44.061750土50 2 3.5 盐酸羟胺或抗坏血酸 4 仪器 4.1 极谱分析仪(单扫描示波极谱 ４．２ 工作电极铂碳电极
4.3 参比电极氯化银电极或饱和甘汞电极 4.5 电解池 使pH在聚乙烯瓶中贮存 不含有机质如未出现沉淀 废水或者污水可取适量加入5mL浓硝酸冷却后继续加热消解至冒高氯酸白色浓烟用水溶解至50mLà?è′oóó??ì?ù?¨á?????1y????òooí?′μóòo?¨èYμ?100mL 6 操作步骤 仪器和电极的准备 6.1 在氨性底液中测定镉锌 6.1.1 校准曲线的绘制１０．０５０．０１５０．０ 加入氨性支持电解质1mL 盐酸羟胺少量摇匀, 转入电解池中 铜镍-0.25V-0.85V然后绘制峰高 6.1.2 样品的测定如有必要应先调到中性在校准曲线上查出样品含量 先按上述程序测定出样品的峰高(h) ?ù′?2a?¨·???(H)HZ-HJ-SZ-0116 6.2 在盐酸底液中测定铅 分别取含量为020.0100.0200.0ìg 的铅及镉标准溶液于10mL比色管中０．１％极大抑制水溶液0.5mL ?ó????êíμ?±ê??×aè?μ??a3??D?ó -0.45V起始电位时测镉)?¨?èD￡×??ú?? ò?è?êêá?(含金属10~100ìg)已处理好的水样于10mL比色管中 在校准曲线上查出样品含量 先按上述程序测定出水样的峰高(H) ?ù′???DD2a?¨按阳极溶出伏安法中的一次标准加入法的公式进行计算 (1) 在盐酸支持电解质中镉的峰电位约为-0.6V 由于大量铅的存在对镉的测定有影响 (2) 氨性溶液中铅干扰铜的测定铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀建议采用小体积沉淀法进行分离在样品预处理的最后一次蒸至近干后而是用少量0.01mol/L盐酸将残渣全部润湿后搅拌均匀后搅匀后再加入约20mL水 并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶摇匀供测定用铝沉淀不呈絮状 (3) 若水样中几种离子含量相差较大宜采用微分测定技术 例如最好能分别测定
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
铜、锌、铅、镉测定作业指导书 第1 页共7 页 颁布日期：年月 1 目的 准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 定义 2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。 2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3 采样和样品 3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。 3.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按（3.1）中的要求酸化。 第一部分直接法 4 范围 4.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。 表1 元素浓度范围，mg/L 铜锌铅镉0.05~5 0.05~1 0.2~10 0.05~1 4.2 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6 试剂
第2 页共7 页铜、锌、铅、镉测定作业指导书 颁布日期：年月 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。 6.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，分析纯。 6.3 高氯酸（HClO4）：ρ=1.42g/mL，优级纯。 6.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 6.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 6.6 1+1硝酸溶液。 用硝酸（6.2）配制。 6.7 1+499硝酸溶液。 用硝酸（6.1）配制。 6.8 金属贮备液：1.000g/L. 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g，用硝酸（6.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。 6.9 中间标准溶液 用硝酸溶液（6.7）稀释金属贮备液（6.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0和10.00mg/L。 7 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。 8 步骤 8.1 校准 8.1.1 参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.7）稀释中间标准溶液（6.9），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
镍铜合金的焊接总结
镍-铜合金B165 UNS N04400 焊接总结 摘要：镍-铜合金B165 UNS N04400是少有的几种可以耐氟、氢氟酸、氟化氢或它们的衍生物的金属。它在烧碱中也很耐蚀，在海水环境中有和铜基合金相似的耐 空泡腐蚀性能，在硫酸、盐酸等环境中，尤其是没有空气中的情况下，效果更 好具有优异的耐腐蚀性和强的抗氧化性，在各种化学装置中有广泛的应，但镍- 铜合金的焊接性能较差，易出现热裂纹、气孔，未熔合等缺陷。本文对镍-铜合金的材料性能、焊接工艺、缺陷及焊接过程中控制和管理做了详细的总结。 关键词：镍-铜合金焊接；热裂纹；气孔；未熔合；工艺 1前言 镍-铜合金B165 UNS N04400是化学、石油化工、有色金属冶炼、航天及核工业等领域中各种苛刻耐腐蚀环境中比较理想的金属材料。该材质是神华宁煤硫回收装置的焊接中我公司首次遇到。该材质的管子及管件全部由国外供货，其管内介质为氧气，焊接要求极其严格。 2理化性能分析 镍-铜合金B165 UNS N04400是一种单相固溶体Ni-Cu合金，是在镍元素的基础上加入铜元素，它在很多介质环境下有良好的耐蚀性能，从轻微的氧化性介质环境到中性环境，到适宜的还原性环境，都有良好的耐蚀性能，虽然对氯离子应力腐蚀开裂具有很好的抵抗力，但是在有汞或潮湿暴露的氟化氢气体的环境中会产生应力腐蚀开裂，此时要注意对材料进行消应力热处理。其化学成分及机械性能见表1及表2 表1 镍-铜合金B165 UNS N04400的化学成分
表2镍-铜合金B165 UNS N04400常温下机械性能 3焊接性能分析 和低碳钢，不锈钢相比，镍-铜合金B165 UNS N04400的焊接有奥氏体不锈钢焊接发生的类似问题，如焊接热裂纹，焊缝气孔等。在镍及镍基金属当中，特别是镍-铜合金B165 UNS N04400和纯镍一样，在焊接过程中易出现未焊透现象。 3.1 焊接热裂纹 镍-铜合金B165 UNS N04400镍和铁的二元共晶物中有较多的低熔点金属共晶物和非金属共晶物。特别是硫、磷共晶熔点比镍铁低的多（Ni-S为645℃、Ni-P为880℃），在焊缝结晶时低熔点的共晶物的液态薄膜残留在晶界区，同时镍-铜合金B165 UNS N04400的线膨胀系数大，焊接时易出现较大的应力，焊缝结晶时低熔点共晶物的液态薄膜在收缩应力的作用下容易发生开裂形成热裂纹。 3.2焊接气孔 镍-铜合金B165 UNS N04400的固液相温度间距小，流动性偏低，在焊接快速冷却凝固结晶过程中，气体来不及逸出易在焊缝中产生气孔。和低碳钢，低合金钢相比，氧化性气体对焊缝的形成气孔的几率较大，但还原性较大时对氢气孔也有一定的敏感性。特别是在横焊和仰焊位置，气体更不容易从焊缝中逸出，因此固定口的焊接中出现的几率更大。镍-铜合金B165 UNS N04400对清洁度的要求很高，如果在焊接过程中坡口和焊丝中的油污、铁锈、油漆等没有清理干净，不仅会产生焊接热裂纹，也会出现大量的气孔。气体纯度不够或流量不合适也是产生气孔的主要原因。 3.2 未焊透 由于镍-铜合金B165 UNS N04400 熔池的流动性差，在焊接过程熔滴不能及时过渡到所需要的位置。特备是在氩弧焊打底收弧时，根部出现一个很深的弧坑影响透视，此时一定要适当较小背面氩气的流量，同时适当增加焊接点电流，以便熔滴顺利过渡到所需要的位置，但电流不能过大，电流过大可能使焊缝出现热裂纹。
土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述--刘茜
土壤中重金属离子（锌、铜、铅、镉）检测方法综述 2010级材料化学 刘茜
摘要：重金属超标会造成环境污染，同时重金属在生物体内的积累效应会对人类的健康造成潜在地威胁。本文主要从应用新型的科技成果对重金属的检测方法做一综述，以期为建立灵敏度高、更准确、更快速的检测方法提供参考。 关键词：土壤；重金属；检测方法；方法比较 重金属是在工业生产和生物学效应方面均具有重要意义的一大类元素，这一类元素在化学概念上，一般指比重大于5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。 近年来，随着工业、农业和交通运输业的迅速发展，通过各种途径进入土壤环境中的有害重金属（如Zn、Cu、Pb、Cd、Cr 等）不断增加，对农产品造成日益严重的污染和危害，生活水平的提高也促使人们更加关注果品和农产品的卫生质量问题。土壤环境直接影响植物的生长发育和质量，当重金属积累到一定程度就会对土壤造成污染，影响果树和农产品的生长发育和品质，再通过食物链对人体健康造成危害。因此，对土壤重金属含量进行监测和评价具有一定的现实意义。我们选择土壤中的锌、铜、铅、镉离子作为研究对象，对其检测方法做出总结。 本文综述了近几十年来检测重金属的不同方法，以期为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考。 1、样品前处理 在样品中，重金属一般以化合态形式存在。因此。在检测时需要对样品进行前处理，使重金属以离子状态存在于试液中才能进行客观准确地分析。此外，样品的前处理是为了去除干扰因素，保留完整的被测组分，或使被测组分浓缩。传统的方法主要有湿法消化和干法灰化。湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物。由于高氯酸湿法消解便于普及，已被广泛采用。但在消化过程中，该法易产生大量的有害气体，存在爆炸的潜在危险；同时，在消解过程中要消耗大量的酸而可能引起较大的空白值。干法灰化是在高温灼烧下使有机物氧化分解，剩余的无机物供测定。此法能降低污染，但消化周期长、耗电多、被测成分易挥发损失；坩埚材料有时对被测成分有吸留作用，致使回收率降低，因此又有很多改进的干法与湿法处理过程。 微波消解作为样品分析的新技术，由于具有消化样品能力强、速度快、消耗化学试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小及空白值低等优势，一次样品处理后就可同时测定几种元素。通常取很少量即可达到分析的灵敏度，此方法有简便快捷、精密度和准确度好、灵敏度高、线性范围宽以及节省试剂等特点，现在已经被广泛应运于检测技术当中。 2、检测方法 2.1原子吸收分光光度分析法 原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[1]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量[2]。
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉 目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理，湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。 标签：原子吸收光谱法；土壤；铜 1方法土壤中铜锌铅镉的测定 土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。 2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定 ①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）； ⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。 注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。 3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定 3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。按表2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加1%稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。加浓硝酸10 mL