火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收光谱法在水质监测中测定铜、镉、锌的研究

在有机 相 中的测 定。而有机相 中的各类元 素能够通过雾 化 器在 乙炔一 空气 的火焰 中吸收 大量 的能量 ,从 而转 化为基
主 要表 现 为各种 金 属元 素 的吸 收下 降 。根 据本 文 实现 显
1 测定原理
在一 定的p H 条件 下,水 中的铜 、镉、锌与D D T C 可 以螯 合 成 比较稳 定的化合物 ,将 生成的金属螯 合物通过 二异 丁
火焰燃 烧更加稳 定,有助于有机相 中各种元素 的测 定。事
实上 , 乙炔与空气在 总流量 中的比例 对于铜 、镉 、锌等 元 素 的测量不会产 生明显 的影 响。通 过多次实验 ,最 佳的实 验条件为 乙炔流量为每分钟2 L ,空气流量为每分钟 1 1 L ,燃 烧头 的高度为刻度显示的2 . 5 r m n 。 ( 2 )p H 值 对于 金属螯合 与萃 取 的影 响 。根据 实验 表
足实验 中灵 敏度 的要求 ,并且精确度得 到一定的保证 ,应 该将水样 的p H 值严格地进 行控制 。本文实验 中水样的p H 值 与制作标准工作 曲线时所 使用 试液 的p H 值相 同。
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中所萃取 的元素来 自于水样 中,只要 计算 出水样 与有机相 之间 的体积关系 ,就 能够测定 出水样 中所含各类 元素 的浓
合 萃取法 的火焰 原子吸收光 谱法则相对 于传统 的火焰 原子 吸 收光谱法 可以节省大量 的时间与精力 。本文提 出的方法
能 够 为 水 质 监 测 中铜 、镉 、锌 的测 定 提 供 新 途 径 。
3 实验条件
( 1 )原 子化条件 。二 异丁酮在空气一 乙炔火焰 中主要 表现 为助燃 的性质 。根据本文实验表 明,二异 丁酮 能够 使
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间:2019-07-17T16:40:33.807Z 来源:《基层建设》2019年第12期作者:李永顺[导读] 摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。
所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅一、实验目的1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时,被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下,吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素,测定前一般要进行消化预处理,处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定,如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂1.仪器日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯,仪器工作参数见表5.43。
容量瓶:50mL2个,25mL7个;吸量管:2mL1支、1mL1支。
2.试剂铜、铅标准贮备液:1.0mg/mL(由准备室配制);使用液:Cu 50μg/mL,Pb 100μg.mL-1(均加入3滴1+1HNO3酸化)。
四、实验步骤1.制作校准曲线在4个25mL容量瓶中,各加入2滴1+1HNO3,按表39-2的量配制混合标准系列,用去离子水稀至刻度,摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定,把测量的吸光度与对应的浓度作图,绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序,自动绘制校准曲线。
2.水样预处理及测定量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中,加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL,如果溶液清亮,盖上表面皿加热回流几分钟,取出冷却至室温,转移至25mL容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀,按表39-1的条件进行测定,将测得的数据查校准曲线,计算其含量(用μg/mL表示);若用浓度直读,则读出结果转换成原样品含量,请注意水样浓缩或稀释体积。
注意,如果水样消化不清亮或有悬浮物,需要用硝酸反复消化至清亮为止,最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉【摘要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。
通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。
本方法操作简单、快速,易于掌握。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉【Abstract】The concentrated water samples four times the processing,direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple,fast,and easy to master.【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb0.前言重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。
镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。
人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。
由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。
采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

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本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液,得到吸光度与浓度的关系曲线,再根据待测样品的吸光度插入曲线,即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液,再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定,从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线,而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定,记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线,即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度,并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度,计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系,计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点:(1)测定结果可靠,准确性高;(2)数据处理简单,无需计算吸光度差值;(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点:(1)需要制备一系列标准溶液,费时费力;(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点:(1)无需制备标准曲线,操作相对简单;(2)结果准确性高,适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点:(1)需要准确测量吸光度差值,要求仪器性能较好;(2)适用范围较窄,无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定,准确度高,适用于高浓度和低浓度的分析;而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定,适用范围较窄。
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火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水
0 前言
铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验
1.1 关键仪器及试剂介绍
(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉,均匀摇晃;(4)采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
每升10毫克的铜、铅、锌、镉标准混合使用液;(5)优级硝酸溶液;(6)离子水。
1.2 仪器最佳工作条件
原子吸收仪的最佳工作条件如表1:
1.3 处理水样与富集浓缩
采集水样以后,要加上pH<2的优级硝酸防腐滤液及采用0.45μm滤膜进行过滤。
一般情况下不能直接测定待测金属浓度较低的地下水,所以要进行浓缩处理。
准确量取硝酸防腐500毫升并在容量为1000毫升的烧杯中倒入过滤的水样,以不高于100摄氏度的低温温度加热使之蒸发到20毫升左右,量取50%优级硝酸1毫升加入冷却的混合物中,对杯壁用离子水重复吹洗并倒入到容量为50毫升的容量瓶中,进行均匀摇晃,等待测量。
根据以上方法再制备两份吸光度相对偏差小于50%的试液。
2 结果与讨论
2.1 标准工作曲线
在容量为100毫升的容量瓶里面按照0.02的级差在0.00至1.00mg/L的范围内配制6份铜、铅、锌、镉标准混合使用液,对待测的工作溶液的吸光度采用火焰原子吸收法直接测定,运用最小二乘法得出表2的标准曲线方程及相关系数。
2.2 特征浓度与检出限
采用火焰原子吸收分光光度法,原子吸收仪在表1的工作条件下,测出了铜的特征浓度为19×10-3mg/L,锌 4.9×10-3mg/L,铅92×10-3mg/L及隔9.2×10-3mg/L。
富集浓缩l0倍的水样计算检出限公式为:3倍的空白溶液20次测量的标准偏差与特征浓度测定的吸光度平均值之比乘以10倍。
最后得到了金属元素的最低检出限分别为铜元素1×10-3mg/L,锌元素为0.8×10-3mg/L,铅元素为10×10-3mg/L以及隔元素为0.5×10-3mg/L。
2.3 共存离子的干扰
一般情况下除了铜、锌、铅、镉元素还包括一些钙离子、镁离子、钾离子、铁离子、亚铁离子、锰离子、纳离子、録离子、碳酸氢根离子、碳酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子及溶解性硅等干扰离子,对于铜、铅这些元素的干扰不大,但是,倘若每升的钙达到1000毫克的时候,就会使隔的吸收抑制,如果水样是高矿化度就要对浓缩倍数进行适当减小,采用背景校正措施校正。
如果1升溶液中硅及铁的含量高于100毫克,也会对锌的吸收抑制,这时可以采用氢氟酸消除硅对锌的干扰。
2.4 采样瓶与分析器具
如果用实验玻璃器皿或聚乙烯塑料瓶盛装水样必须采用洗涤剂及在硝酸溶液进行浸泡、清洗,用离子水在使用前清洗1至2次。
2.5 精密度与加标回收试验
采用火焰原子吸收分光光度法对某水质样品进行测定,采集4个样品并按照本文的1.3的步骤富集浓缩10倍,根据国家相关标准确定测定结果的相对标准偏差及加标回收率均符合要求。
其结果如表3。
2.6 方法比对试验
对于铜、锌、铅、隔标准样品采用火焰原子吸收分光光度法及鳌合萃取后原子吸收分光光度法进行对比,分别用这两种方法做了3次平行实验,得出表4的结果。
由结果知鳌合萃取法与富集浓缩后直接测定法的测定结果根本趋于一致,偏差不大。
3 结束语
本文对江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、隔等微量元素采用火焰原子吸收分光光度法,利用水样富集浓缩处理进行直接测量,容易操作,具有比较高的灵敏度,对于重金属的分析这种方法较为理想,满足实验要求,值得在实际工作中进行推广。
参考文献
[1]鲁四光,周怀东,李怡庭.铜、铅、锌、镉-原子吸收分光光度法:水质分析法[M].北京:学术书刊出版社,1989:221.
[2]姚朝英,杜青.原子吸收光谱法测定水生生物体内铜锌镍铬铅镉[J].化学分析计量,2006(3).。