电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI：10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊（铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300）摘 要:本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限，RSD＜1%，RE＜3%，加标回收率在94.0%～106%之间。
该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介：宋磊（1987—），男，汉族，山东聊城人，硕士，工程师，从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国A g i l e n t 公司），M D S -6G 型微波消解仪，D T 24-20F 型电热板，AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。
土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。
电热板消解-火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究
电热板消解-火焰原子吸收法对污泥中铅、铜、锌的测定研究陈思奇;罗盈;胡洁琼;李进平【摘要】取武汉市某污水处理厂脱水污泥为实验研究对象，用BCR三步提取法对污泥中Pb、Cu、Zn的4种存在形态进行分离提取，用电热板消解法进行全量消解，利用火焰原子吸收（FAAS）检查污泥样品中Pb、Cu、Zn的总量和各形态含量。
结果表明，武汉市某污水处理厂脱水污泥中Pb和Cu的含量较低，Zn的含量较高，其中，Pb主要以残渣态的形态存在，弱酸提取态较少，Cu的弱酸提取态仅占0.2%，主要以氧化态的形态存在；Zn的4种形态分布较平均，可氧化态所占比例略高于其它三种形态。
%Sewage sludge was collected from one wastewater treatment plant located in Wuhanas the experiment object.The airdried samples were dissolved by the method of electric heating plate before the total content determination and sequentially extracted with Community Bureau of Reference (BCR) three-step method before speciation determination for the heavy metals.Flame atomic adsorption spectrometry was used to determine Pb、Cu、Zn.The results showed that the contents of Pb and Cu were low in these samples,but Zn was much higher.The main form of Pb was residual fraction and the fraction of acid soluble was low. Cu was in the state of oxidisable forms and the fraction of acid soluble was only 0.2%.The four forms of Zn were distributed evenly and the fraction of oxidisable was slightly higher than the other three forms.【期刊名称】《武汉纺织大学学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P67-71)【关键词】城市污泥;重金属;BCR三步提取;电热板消解;火焰原子吸收【作者】陈思奇;罗盈;胡洁琼;李进平【作者单位】武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073;武汉纺织大学环境工程学院，湖北武汉 430073【正文语种】中文【中图分类】X705随着经济的发展，人们生活水平的不断提高，城市人口数量快速增加，城市污水处理厂的数量和处理规模快速增长，产生的城市污泥量也随之快速增长。
电热板消解-ICP-MS法测定耕地土壤中6种重金属元素
摘要本文建立了电热板消解-ICP-MS 分析方法,可同时测定耕地土壤样品中铅、镉、铬、铜、锌、镍。
耕地土壤样品经硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解,以Rh 作为内标元素并采用碰撞反应池技术来消除基体干扰和质谱干扰。
通过测定分析土壤成分分析标准物质GSS-14、GSS-20、GSS-25,验证方法准确性。
结果表明,3种土壤成分分析标准物质的测定结果均在标准值范围内,RSD 均<4.0%。
该方法可作为同时检测大批量耕地土壤样品铅、镉、铬、铜、锌、镍的方法。
关键词电热板消解;ICP-MS ;耕地土壤;重金属中图分类号O657.63文献标识码A 文章编号1007-5739(2018)05-0183-02Determination of 6Heavy Metals in Farmland Soil by Electric Heating Board Digestion-ICP-MSLIANG Feng-ling ZHANG Xue-ming HUANG Fang YANG Xi LUO Na(Suzhou Agricultural Products Quality and Safety Monitoring Center in Jiangsu Province ,Suzhou Jiangsu 215104)Abstract The analysis method of electric heating board digestion-ICP-MS was established in this paper ,which could conduct the simultaneous determination of lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc ,nickel in farmland soil.Farmland soil sample was digested by nitric acid ,perchloric acid ,hydrofluoric acid on electric heating board ,using Rh as internal standard element and the collision reaction pool technique to eliminate the matrix interference and mass spectrum interference.The accuracy of this method was verified by determining and analyzing the soil composition analysis reference material GSS-14,GSS-20and GSS-25.The results showed that the determination results of the soil composition analysis reference materials were within the scope of the standard value ,and the RSD was less than 4.0%.This method can be used for determining lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc and nickel in mass farmland soil samples at the same time.Key words electric heating board digestion ;ICP-MS ;farmland soil ;heavy metal电热板消解-ICP-MS 法测定耕地土壤中6种重金属元素梁凤玲章雪明黄芳杨曦罗娜(江苏省苏州市农产品质量安全监测中心,江苏苏州215104)土壤环境问题中,重金属污染具有多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,在环境污染调查与评价中是重要的研究调查和评价对象,被各国列入优先控制污染物名单[1-3]。
两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中，各种条件影响非常大。
关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。
土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。
这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。
（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
关于测定土壤中重金属的电热板消解与微波消解前处理方法对比分析
关于测定土壤中重金属的电热板消解与微波消解前处理方法对比分析摘要：当前我国对于环保越来越重视，尤其是土壤重金属污染方面，我国对此提出了更严格更精准的要求与标准。
微波消解作为土壤消解的一种升级方法，它不仅操作简便、省时省力，还更加低能耗、不易引入污染。
笔者结合多年工作经验，阐述两种消解方法的特殊性质，并深入分析二者在土壤重金属元素测定中结果的差异。
比较分析电热板消解法和微波消解土壤消解预处理法，并同时分析电热板消解法与微波消解法的优缺点，进而实现多种土壤消解方法的多维评判并对集准确性、高效性、实用性于一身的消解预处理方法进行推荐。
关键词：电热板消解；微波消解；重金属；土壤前言进入新世纪后，人们不仅对生活水平、生活质量有了全新的要求，生活理念也有了很大的转变，环保话题逐渐成为了当今的热点。
人们对环境污染的认知范围也不再仅仅限于大气污染、水资源污染、噪声污染这几大类。
这几年，我国土壤污染带来的影响越来越严重，重金属污染事故频发，人们开始愈发重视土壤环境的质量。
在新形势下，环境监测部门针对土壤开展的监测工作也日渐频繁，国家对土壤中重金属的监测也出台了更加严格、更加精细化的要求与标准。
当前，土壤电热板常规消解法是最常见的样品预处理方法，该方法的缺点主要在于：①样品处理的过程与试样的制备过程十分浪费时间；②样品的消解过程需要使用到四氟乙烯，并且要求开放的消解环境，这样一来会导致有毒气体的释放；③试剂的用量大，能耗相对较多；④操作步骤十分的繁琐；⑤结果的测定较慢并且数值偏低等。
而微波消解技术则要求的是密闭的消解环境，同样是使用四氟乙烯却能够减少有毒有害气体对人体的影响，消解过程中使用微波加温的方式，能够显著加快消解液同样品之间的化学反应速度，实现试样的彻底分离，能够很好地弥补常规方法的缺点。
本文将对比微波消解与电热板消解来开展土壤样品中铅镉两种重金属的相关实验并进行综合分析，从而检验证明微波消解法对土壤重金属测定工作的效用。
电热板消解法测定土壤中铜实验报告
电热板消解法测定土壤中铜实验报告检测项目：土壤中铜的测定
检测方法：电热板消解法
检测结果：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验原理：
电热板消解法是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，它是利用电热板将土壤中的重金属溶解出来，然后用原子吸收光谱法测定溶解出来的重金属含量。
实验步骤：
1.将土壤样品称取0.5g，放入电热板消解瓶中，加入2ml的硝酸，放入电热板中加热消解，消解时间为30min。
2.将消解液过滤，用硝酸补足至10ml，放入原子吸收光谱仪中测定。
3.根据测定结果计算土壤中铜的含量。
实验结论：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验中应注意的事项：
1.在消解过程中，应注意控制温度，以免温度过高而影响消解效果。
2.在消解过程中，应注意控制消解时间，以免消解时间过长而影响消解效果。
3.在消解过程中，应注意控制消解液的浓度，以免浓度过高而影响消解效果。
4.在测定过程中，应注意控制测定仪器的稳定性，以免测定结果不准确。
土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定方法验证报告
土壤和沉积物铜锌铅镍铬HJ491-2019火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅和铬的特征线谱线产生选择性吸收，其强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜、锌、铅、镍和铬的检出限7.1检出限表7.11铜检出限测得铜0.4mg/kg，小于国家检出限1mg/kg表7.12锌检出限测得锌0.2mg/kg，小于国家检出限1mg/kg。
表7.13铅检出限测得铅0.9mg/kg，小于国家检出限10mg/kg。
表7.14镍检出限测得镍0.5mg/kg，小于国家检出限3mg/kg。
表7.16铬检出限测得铬0.2mg/kg，小于国家检出限4mg/kg。
7.2精密度7.21铜精密度测得铜精密度0.76％。
7.22锌精密度测得锌精密度1.54％。
7.23铅精密度测得铅精密度1.41％。
7.24镍精密度测得镍精密度0.75％。
7.26铬精密度测得铬精密度0.98％。
7.3准确度表7.31铜准确度测得铜26.8mg/kg，在质控范围内。
表7.32锌准确度测得锌90.3mg/kg，在质控范围内。
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电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨摘要电热板消解土壤具有温度控制难，消解时间长，加酸量大，待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验，对国标方法中的全消解法进行了探讨：细化了消解温度（低温消解阶段设定温度为150℃以下，中温消解阶段设定温度为220℃~260℃），改变了加酸顺序，拉开了加酸时间，提出了一些注意点。
关键词电热板；土壤；消解；温度
中图分类号s15 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2012）69-0030-02
0 引言
铜锌铅镉镍镉等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。
一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解，温度难以控制，消解时间
长，加酸量太大，待测组分易损失或沾污，以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验，以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述
准确称取0.2g~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加入3ml硝酸，3ml硝酸，3ml 氢氟酸和1ml高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至50ml容量瓶中，冷却后定容至标线摇匀，备测[1]。
2 酸的作用
1）盐酸是辅助酸，用于初步消解；2）硝酸是主力酸，一般消解样品都用得到硝酸，用于溶解金属氧化物，稳定待测离子；3）氢氟酸用于消除硅酸盐，破除土壤晶格。
土壤中铜、锌、镉、镍的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，溶出较高，而铬、铅主要包藏
在晶格稳定的土壤矿物晶格中，需用氢氟酸破除；4）高氯酸用来溶解有机物和一些难溶的杂质，其沸点较高（203℃），最后可用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸，尤其是氢氟酸，不挥发干净会腐蚀玻璃器皿或进样时腐蚀仪器部件。
3 质控样的选择
中国环境监测总站现有四种不同土类的土壤标准样品，分别为：ess-1黑钙土、ess-2棕壤、ess-3红壤、ess-褐土。
实际测量中，最好选择与样品土质相近（大致可靠颜色判断）的土壤质控样，这样可以最大限度降低酸的加入量。
4 温度控制
以下参数确定，都在室温25℃前提下，因电热板敞开消解及大功率排风的影响，笔者在设定温度时，一般比实际需要温度高设10℃左右。
室温变动时，设定温度也要相应变动。
4.1 低温消解阶段
三价铬在盐酸中易挥发，六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰，但是铬主要包含在矿物晶格中，在没有氢氟酸破坏晶格的情况下，只加入10ml盐酸，控制温度不宜过高可减少铬的损失。
因此初步消解设定温度在150℃以下为宜。
因市售浓盐酸沸点一般在100℃左右，可在电热板升温之初就将加了盐酸的坩埚摆上。
样品随电热板一起升温，可避免暴沸，使液面平稳下降。
4.2 中温消解阶段
中温消解阶段涉及多种化学试剂及多种反应，温度选择应全面考虑各种因素，并通过多次试验方可确定。
一般需考虑的影响因素有以下几点：
1）高氯酸沸点为203℃，其作用是在最后用来高温挥发盐酸硝酸及氢氟酸等，故设定温度应在213℃以上；2）聚四氟乙烯坩埚熔点为327℃，实际使用温度应在-190℃~250℃之间，长时间超出250℃使用，即使未到熔点也会在一定程度上对坩埚造成变形损坏。
故设定温度应在260℃以下；3）温度过高不利于消解硅；4）消解温度过高铬易损失。
综上所述，笔者选取的消解设定温度为220℃~260℃
5 测量过程中注意事项
1）加入10ml盐酸后，因为电热板加热的不均匀性，可能导致样品消解速度差别。
出现这种情况时，不能贪图方便一次性把整批都取下，一定要保证每个坩埚中液体都降到了3ml左右才行。
剩余液体越少，残留的盐酸越少；2）硝酸、氢氟酸、高氯酸，在国标方法中建议加入量分别为5ml、5ml、3ml，实际测量中，应事先了解土壤情况，氢氟酸加入量按硅酸盐含量的高低酌情增减，高氯酸则应俺有机质含量的高低酌情增减。
每一批次加酸量要统一；3）硝酸与高氯酸反应生成二氧化氮气体，会在一定程度上减少两种酸的作用。
应在硝酸加入后加热10分钟~20分钟，再加入高氯酸；4）
氢氟酸能破坏土壤晶格，溶出大部分的铅、铬；浓热高氯酸具有强氧化性，能将低价铬氧化到六价铬，也能将残余盐酸氧化成氯气挥发；六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰[5]。
因此，建议调换最后两种酸的加入顺序，先加高氯酸，加热10分钟~20分钟，消耗了残余的盐酸后，再加入氢氟酸；5）开盖驱赶高氯酸白烟时，时间不能太长也不能太短，两者都能造成测量结果的偏差，应在白烟减少时为宜；6）消解液残渣应为可流动的粘稠状物质，如坩埚壁上有黑色物质，说明有机物残留，高氯酸不够；如呈石灰渣样乳白液，说明含盐量高，硝酸不够；如土壤本色沉淀物较多，说明除硅效果不好，氢氟酸不够。
消解液不可烧干，烧干会导致测量结果偏低。
6 结论
综上所述，对国标方法做了以下细化和改动：
1）低温消解阶段设定温度为150℃以下，样品随电热板一起升温。
中温消解阶段设定温度为220℃~260℃，时间允许情况下，尽量选择较低的设定温度；
2）中温消解阶段依次加入5ml硝酸、3ml高氯酸、5ml氢氟酸，三种酸之间间隔10分钟~20分钟，具体加酸量可根据土壤具体情况有所增减；3）消解程度要严格把握，初分解消解液保留3ml为宜；开盖驱赶高氯酸白烟时，时间不能太长也不能太短，两者都能造成测量结果的偏差，应在浓烟刚刚变淡时为宜；消解液残渣应为可流
动的粘稠状物质，不可烧干。
参考文献
[1]gb/t 17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法.
[2]gb/t 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法.
[3]gb/t 17137-1997土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法.
[4]gb/t 17139-1997 土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法.
[5]王京文，徐文，周航，张莉丽.土壤样品中重金属消解方法的探讨[j].浙江农业科学，2007(2).。