固体废物铅锌镉的测定原子吸收分光光度法
固体废物22种金属元素的测定
固体废物22种金属元素的测定固体废物中存在着多种金属元素，这些金属元素的测定对于环境保护和资源回收利用非常重要。
本文将介绍固体废物中22种金属元素的测定方法。
固体废物中的金属元素主要包括有毒重金属（如铅、镉、汞等）、有色金属（如铜、铝、锌等）和贵金属（如铂、银、金等）。
测定这些金属元素可以采用多种分析方法，包括原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。
下面将详细介绍各种金属元素的测定方法。
首先是有毒重金属的测定。
铅、镉、汞等有毒重金属的测定通常采用原子吸收光谱（AAS）方法。
该方法通过分解样品中的有机物，将金属元素转化为原子状态，并利用光谱测定吸收的能量来确定金属元素的含量。
此外，还可以使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法，该方法具有灵敏度高、测定范围广的特点。
接下来是有色金属的测定。
有色金属如铜、铝、锌等的测定可以使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法。
该方法通过将样品中的金属元素转化为离子态，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素的发射光谱来确定其含量。
此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法进行测定。
最后是贵金属的测定。
贵金属如铂、银、金等的测定通常采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。
该方法具有极高的灵敏度和准确性，可以测定极低浓度的金属元素。
此外，还可以使用原子吸收光谱（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法进行测定。
除了上述常用的测定方法，还可以结合其他技术来对固体废物中的金属元素进行测定。
例如，可以使用扫描电子显微镜（SEM）结合能谱分析（EDS）来对金属元素进行定性和定量分析。
此外，还可以利用X射线荧光光谱（XRF）和X射线衍射（XRD）等方法进行金属元素的测定和分析。
综上所述，固体废物中的金属元素可以采用多种分析方法进行测定。
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
(最新整理)_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
编辑整理：
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GB/T 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper， zinc， lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围＆文摘
暂无。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
原子吸收光谱法测定铅、镉
原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。
1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。
GB/T17141。
(2)测定原理。
采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。
同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。
(3)测定步骤。
称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。
加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。
测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。
每批样品起码制备2个以上空白溶液。
(4)仪器参数。
见表3-13。
表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。
GB5009.12。
(2)测定原理。
试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
(3)测定步骤。
压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。
再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法
固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、锇（Os）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）的火焰原子吸收光谱测定。
本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。
2原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。
3试剂和材料试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。
硝酸（HNO 3），ρ＝/ml，优级纯。
盐酸（HCl），ρ＝/ml，优级纯。
乙炔，高纯。
空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。
氧化亚氮，高纯。
金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。
各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。
标准使用液：逐级稀释金属储备液制备标准使用液，配制一个空白和至少 3 个浓度的标准使用液，其浓度由低至高按等比排列，且应落在标准曲线的线性部分。
标准使用液中酸的种类和浓度应与处理后试样中的相同（0.5%(V/V)HNO3）。
有些元素的标准溶液和试样中需加入特定的基体改进剂以消除各种干扰，具体要求见表 3。
注：1、KCl 溶液：称取95g氯化钾（KCl）溶解于水中并定容至1L；2、LaCl3溶液：称取29g氧化镧（La2O3）溶解于250ml浓HCl（注意：反应激烈），并用试剂水定容至 500ml；3、Al(NO3)3溶液：称取139g硝酸铝Al(NO 3)3•9H2O溶解于150ml水中（加热溶解），冷却并定容至200ml；4、LaCl3/KCl溶液：称取氧化镧（La2O3）溶解少量的（大约50ml）浓HCl中（注意：反应激烈），加入氯化钾（KCl），将溶液冷却至室温，用试剂水定容至100ml。
原子吸收光谱法连续测定锌精矿中的银铅镉
不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。
截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法，第一部分为直接法，第一部分为直接法，适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL 样品加2mL 硝酸（5.1）。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。
第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围，mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L 时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染法》，保护环境， 保障人体健康，规范固体废物中铅、锌、镉的测定方法，制定本标准。
附件 4
中华人民共和国பைடு நூலகம்家环境保护标准
HJ□□□-20□□
固体废物 铅 锌 镉的测定 原子吸收分光光度法
Solid waste-Determination of lead, zinc, chrome by Atomic absorption spectrophotometry （征求意见稿）
20□□-□□-□□发布
环
境
保
20□□-□□-□□实施
护
部 发布
目次
前 言............................................................................................................................................i 1 适用范围...................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.......................................................................................................................1 3 术语和定义...............................................................................................................................1 4 方法原理...................................................................................................................................1 5 干扰及消除...............................................................................................................................2 6 试剂和材料...............................................................................................................................2 7 仪器和设备...............................................................................................................................3 8 样品...........................................................................................................................................3 9 分析步骤...................................................................................................................................3 10 结果计算...................................................................................................................................6 11 精密度和准确度.......................................................................................................................7 12 质量保证和控制.......................................................................................................................8 13 废弃物的处理...........................................................................................................................8 14 注意事项...................................................................................................................................8 附录 A （资料性附录） 标准加入法 .........................................................................................10 附录 B （资料性附录） 方法的精密度和准确度 ..................................................................... 11