火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬_镉_铅
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅崔新玲 李树伟 马果花 曲刚莲 李善茂(防化指挥工程学院化学侦检分析教研室 北京 102205)摘 要 建立了一种准确的重金属元素铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的火焰原子吸收光谱检测方法,并在优化的操作条件下,对实验室污水水样进行湿法消解,测定。
通过精密度、最低检出限及加标回收率实验,对实验方法的可靠性进行了评估。
关键词 原子吸收;污水;Cr;Cd;Pb中图分类号 O657D eterm i n a ti on of Cr,Cd and Pb i n d i rty wa ter by FAASCui Xinling,L i Shu wei,Ma Guohua,Qu Ganglian,L i Shan mao(I nstitute of Chem ical Defense,Beijing102205,China)Abstract I n this paper,an accurate method was built up for the deter m ination of heavy metal elements in2 cluding Cr,Cd and Pb.After nitrified,the samp les of dirty water of laboratory and drinking water were deter2 m ined in the op ti m ized conditi on.The credibility of the method was valuated by deter m ining p recisi on of the meth2 od,detecti on li m it and recovery.Key words FAAS;dirty water;Cr;Cd;Pb1 引 言微量元素对生命体来说是一把双刃剑,当其缺乏时,生命体不能正常代谢,会导致相应的疾病发生;但含量过高时,重金属就会对生命体产生毒害作用,甚至会造成死亡。
火焰原子吸收光谱法测定工业污泥中铜、铅、锌、镍
表 ５ 回收率 ２ ３ 精 密度 ．
按上 述样 品 的处 理 方 法 ， 实 际 样 品 测 定 ６份 对 平行样 品， 计算各被测元素测定结果 的相对标准偏
差， 测定 结 果列 于表 ３ 相 对标 准 偏 在 ２７ ％ ， ．３
４ ４ ％之 间。 ．６
表 ３ 工 业污泥样 品测定 结果 ｎ＝６
３ 结
语
本文建立 了火焰原子吸收光谱法测定工业污泥
中铜 、 、 、 铅 锌 镍元 素 的检 测方 法。方 法检 出限 为 ００ １ ． ｇ Ｌ 相 对 标 准 偏 差 为 ２ ７ ％ ・ ．２ ～０２ ｍ ／ ， ５ ．３ ４４ ％ ， ．６ 回收率 为 ９ ．％ ～１５０ ７０ ０ ．％。本 方 法适用 于 工业污泥重金属铜、 、 镍的检测， 铅 锌、 对环境 的保护 起到 积极 的作用 。
子水 Байду номын сангаас
Ｉ ３ 样 品处理 ．
．
试剂主要有硝 酸、 氢氟酸 、 高氯 酸、 酸 ， 盐 去离
境保 护关 注 的 重 要 问题 之一 。因 此 ， 于 工 业 污 泥 对
的监测 和分析方法的准确与否 ， 给治理工业污泥提 供详实技术指标显得尤为重要 。本 文在文献［ ］ ２ 的 基 础 上建 立 了新 的分 析 方 法 ， 用 将工 业 污泥 自然 采 风干 ， 筛分制备样品， 烘干， 硝酸 、 氢氟 酸、 高氯酸消 解， 用火焰原子吸收光谱法测定工业污泥 中铜 、 铅、 锌、 。 镍
参考文 献 ：
２４ 检 出限 ． 本 方法 在测 定条件 下 ， ４ 用 ％盐 酸空 白溶 液连续 测定 ｌ 次 ， １ 统计 测量 结 果 ， 算 方 法 的 检 出 限 列 于 计
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标
锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。
在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。
5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.3硫酸（1+1）。
5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。
5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。
5.6盐酸（1+1）。
5.7硝酸（1+1）。
5.8硝酸（2+1）。
5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅
实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅一、实验目的1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用2. 进一步熟悉仪器的操作技术。
二、实验原理原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。
在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。
工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。
取样量视其含量而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。
三、仪器试剂1．仪器日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数见表5.43。
容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。
2．试剂铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu 50μg/mL，Pb 100μg．mL-1（均加入3滴1+1HNO3酸化）。
四、实验步骤1．制作校准曲线在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。
或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。
2．水样预处理及测定量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定，将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。
注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。
火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
中 图分 类 号 ： ５ ． １ ０６ ７３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１０ —０ ０ ２ ０ ）０００ —２ ０ １４ ２ （ ０ ２ １—５ ００
对 于污泥 的监 测 和分 析 方 法 的准 确 与 否 ， 是 至 关 都
重要 的。本法 在文 献 ［］ １的基 础上 建立 的新 方法 ， 是 将 污水处 理 厂污泥 进 行 自然 风 干 ， 筛分 制 备 污 泥 样
品， 经烘 干 、 酸一 氟 酸一 氯 酸 消 解 后 ， 火 焰 原 硝 氢 高 用
ｔ ｅｒｎ ｅ９ ～ １ ３ ． ｈ ａ ｇ ５ ０
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｙ ｒ ：ＦＡＡＳ ；Ｍ ｕ ｄ ｏｌ ｄ ｙｓ ｉ ；Ｃｕ ｎ ｂ；（ ；Ｎｉ ；Ｚ ；Ｐ
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５
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对 于污泥 处 置 ， 目前 大 致有 两 种 方 法 。一 种 是
１ ． ｍ ｇ・Ｌ ００
ｒｌ ｎ
将 干 污泥样 品 置于 阴凉 、 通风 处晾 干 ， 平铺 于硬
质 白纸 板 上 ， 用玻 璃 棒等 压散 （ 勿破 坏 自然粒 径 ） 用 ，
混 合标 准 溶 液 ： ｕ ５ ． ｒｇ・Ｌ ， ｎ １． ｒｇ Ｃ Ｏ ０ ａ Ｚ ０ ０ ａ
・
玛瑙研 钵 研磨 至样 品全部 通 过 １０ ２０目筛 （ 龙 ６￣ ０ 尼
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第３卷 ８
第 １ Ｏ期
理化检 验一 化学 分册
湿法消化—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌、铅、镉含量
湿 法消化 一火焰 原 子吸 收 法 测 定 污 泥 中的 铜 ． ． ． 含 量 锌城 市污水 ， 产生 走量 污泥， 污泥 处置 方 法一直是 污水 处理行 业的一 个难题 。
测 定污泥 中重金 属 元 素的含量 ， 污泥 的综合 开发 和利 用提供 必要 的科 学依据 。本 文利 用火焰原子 吸收 为
西 南 给 排 水
表 ２ 标 准 工 作 溶 液 的配 铆
Ｃ ｕ １ ０． ０ ０ Ｚｎ ０ ０ ０
Ｖ １２ Ｎ ２０ ｏ．４ ｏ３ ０ ２
单位 ：ｇｍ ｍ／ Ｌ
Ｐ ｂ ０ ０ ０ Ｃ Ａ ０ ０ ０
取 泥样 于 ２０ ５ ｍＬ三角烧 瓶 中 ， 加少许 重蒸 馏水 浸润 ，
维普资讯
Ｓ Ｕ Ｈ￣ ．Ｔ ＷＡ Ｅ Ｏ Ｔ ，Ｓ Ｔ ＇ ＴＲ
品 犟 爨 牙 牙 撰
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西 南给 排 １ 承
Ｖ ｌ ４ ｏ３ ０ ２ ｏ－ Ｎ ． ２ ０ ２
襄 分析 与 监测
秣 《 世 曝 《 《
ｋ。 ｇ ２ 仪器和试 剂
Ｏ ／ ， 为 ５ Ｏ ｇＬ 使 用 时 分 别用 ０２ 的硝 酸 ｍｇＬ 镉 ．ｍ ／ ， ．％ 溶液 稀 释至所 需浓 度 。
３ 实验 部分
３ １ 取 样 ．
为 使所 采集 的样 品具 有 最 大 代 表 性 ， 采样 从脱
２ １ ＷＦ 一１２ ． Ｘ Ｆ Ｂ型原 子 吸 收分 光 光 度计 ， 、 、 铜 锌
９ － ３
４
１ｏ ．０ ２． ０ ０
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０ １ ．０ Ｏ ２ ．０
０ ０ ３
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火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍
作者：董仁杰
作者单位：苏州工业园区,污水处理厂,苏州,215126
刊名：
理化检验-化学分册
英文刊名：PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
年，卷(期)：2002,38(10)
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本文链接：/Periodical_lhjy-hx200210006.aspx。