土壤中铅镉的测定步骤

土壤中铅镉的测定

一、样品制备

工具：

晾干白磁盘

磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵）

过筛尼龙筛（10目和100目）。

分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。

二、湿样晾干

摊成2 cm厚的薄层

室内，防阳光直射，

风干后称重（结果报告要求）

三、样品制备：

将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。

用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用

四、注意事项

采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。

制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉

污染。

五、消解

准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002

g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入

10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品

初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。

然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继

续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩

埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机

物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。

驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物

呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加

入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移

至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法

为25mL）。

不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过

多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中

内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消

解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显

沉淀物存在。

加高氯酸时一定要等消煮液冷却。

高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。因此，加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，试样消煮时温度不能太高，温度超过250℃时，高氯酸会大量冒烟，使试样中铅镉损失。

样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。

注意电热板温度不宜太高（＜260℃），否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

实验前检查通风橱是否正常工作。

口罩、实验服、胶手套

六、结果表示：

单位：mg/kg

取平行样测定

结果应扣除土样中的水分

（风干土壤 105℃，4h 恒重）

七、注意事项：

整个实验过程应防止铅镉的污染和损失。

细心细心再细心!

购买的化学试剂最好是优级纯，本底值要低。

所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过夜，用自来水、纯水多次冲洗干净后方可使用。