实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析摘要：本文主要研究使用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中镉的含量。
通过建立微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量，从而得出镉测定的干扰因素。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；镉近几年，随着我国土壤重金属污染情况不断加重，赖以生存的生态环境每况日下。
根据相关统计显示，我国发生不同程度重金属污染的耕地面积大约占总数的1/5，农作物收成损失惨重，这对我国的发展以及人民生活造成了严重影响。
一、试剂与仪器（一）试剂本次实验使用的主要试剂为优级纯：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸铵，HClO4、HCl、HNO3以及HF，实验用水为超纯水。
镉标准溶液按照相关研究准备，根据设备要求进行配置。
（二）仪器使用PRO型微波消解仪器、温度压力一体式传感器、ROTOR1MF100型转子、石墨炉原子吸收分光光度计、超纯水器等设备。
仪器工作条件详细请见表1。
表1 仪器工作条件二、实验方法（一）微波消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯消解管内，用少量水湿润，按照比例加入适量消解液，盖好密封盖，摇匀，将消解管放于密封的高压微波炉中，根据微波消解的工作参数设置消解程序进行消解处理。
消解结束冷却后，取出消解管放在加热板上低温加热，加热至白烟基本消失，消解管内液体清澈没有沉淀后，加5ml的1%硝酸微热溶解盐类物质，转移至50毫升的容量瓶内，加入3ml的基体改进剂，用水定容至刻度，摇匀，静置一旁待测试。
同时使用超纯水代替样品进行空白实验。
（二）电加热板消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水湿润，加5ml的HCL，放在电热板上低温加热，蒸发至约3毫升时，需要取下稍冷，加消解液11ml继续中温加热，期间不断摇动坩埚。
当坩埚内冒出高氯酸白烟时，加盖，直至坩埚内黑色有机物基本消失，开盖赶酸至样品呈粘稠状。
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。
但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验
原子吸收检测土壤重金属镉的优化实验摘要：众所周知，土壤环境是人们赖以生存的自然环境基础，改善土壤环境的工作正持续进行。
本文以土壤改善为目的，探究了土壤环境监测中原子吸收光谱法的具体运用。
关键词：原子吸收检测；土壤；重金属镉引言原子吸收技术的应用，可以准确探测土壤的受污染情况，进而为土壤环境治理提供依据。
相较于传统的土壤检测技术，原子吸收技术具有影响因素少、检测结果准确可靠等方面的优势，能够为土壤检测提供有力支持，尤其在土壤重金属污染检测方面的优势更为显著。
因此，应充分认识到原子吸收技术的优势和作用，积极探索科学、有效的技术措施，使其更好地为土壤环境治理服务。
1原子吸收原子吸收分光光度法是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
该方法优点非常多，例如：检出限低，可以精确地测定样品含量；仪器分析速度快、操作简单；可以测定大量元素，范围广、干扰少，因而备受青睐，是实验室广泛使用的土壤重金属检测方法。
但是该方法的缺点也较为明显，首先该方法只能测定已知样品，不适用未知样品；其次，该方法的测定依赖光源，只有更换光源后才能测定其他元素，且一次只能测定一种元素；再次，该方法不适用难熔元素、非金属元素。
原子吸收分光光度法根据原子化器的不同，分为火焰法、石墨炉法、氢化物法等等。
各种方法也具有一定的优缺点，例如：火焰法比较成熟，容易操作，但火焰对耐高温元素能将解离的效果较差；石墨炉法可以检测含量低的元素，但它的工作效率较低；氢化物法自动化程度高，检测的灵敏度较高，适合于多元素的测定。
2原子吸收技术的优势分析相较其他检测技术，原子吸收技术的优势十分明显，如该技术具有选择性强、灵敏度高、分析范围广等优势，同时还可以更好地保证检测结果的精密性。
由于原子吸收带宽较窄，使得原子吸收技术具有更强的选择性，共存元素不会对原子吸收光谱分析造成干扰，可以更好地保障检测结果的准确性。
此外，灵敏度高也是原子吸收技术的主要特征之一，以石墨炉法为例，该方法的绝对灵敏度能够达到10-10～10-14克；以火焰法为例，该方法的灵敏度可达PPM至PPB级。
土壤 镉 检测 原子吸收 标准
土壤镉检测原子吸收标准土壤中镉元素的检测与原子吸收光谱分析1. 概述土壤是全球生态系统中最重要的组成部分之一，它不仅是植物生长的基础，也直接关系到人类的生存和发展。
然而，随着工业化和城市化的加速发展，土壤受到了严重的污染，其中包括重金属镉的污染。
镉是一种有毒元素，对于人体健康和生态环境都具有很大的危害。
对土壤中镉元素的检测和分析变得至关重要，以保障人类的健康和生态系统的平衡。
2. 镉污染的影响镉是一种常见的重金属元素，它可以通过化肥、工业废水、污泥等渠道进入土壤中，被植物吸收后还可能通过食物链进入人体，对人体的肝脏、肾脏等器官造成伤害，并且长期积累可能导致慢性镉中毒。
镉元素还会影响土壤微生物的活性，破坏土壤的生态平衡。
3. 土壤中镉元素的检测方法目前，常用的土壤中镉元素检测方法包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体质谱分析、光谱分析等，其中以原子吸收光谱分析方法应用最为广泛。
原子吸收光谱法通过测定物质对特定波长的吸光度来分析其组成成分，具有高灵敏度、准确性和广泛适用性的优点，尤其适合于微量元素的检测。
4. 原子吸收光谱分析在土壤镉元素检测中的应用在土壤中镉元素的检测过程中，原子吸收光谱分析可以通过样品的预处理、分解和蒸发等步骤，将土壤中的镉元素转化为气态原子状态，再利用吸收光谱仪测定其吸光度，从而得到镉的含量数据。
原子吸收光谱分析还可结合化学还原、螯合剂等方法，提高镉元素的检测灵敏度和准确性。
5. 土壤中镉元素的标准及监测为了有效监测土壤中镉元素的含量，保障土壤生态环境和人体健康，各国家和地区都制定了相应的土壤环境质量标准，包括土壤中镉元素的允许含量和限制标准。
通过定期的土壤样品采集和原子吸收光谱分析，可以对土壤中镉元素的含量进行监测，及时发现和解决土壤污染问题。
6. 总结与展望通过原子吸收光谱分析对土壤中镉元素的检测，可以为土壤污染防控和环境保护提供重要的数据支持。
未来，随着科学技术的不断发展，相信对土壤中镉元素的检测方法会更加快速、准确和便捷，为人类创造更加清洁、健康的生态环境。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
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实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd 含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长
通带宽度
灯电流
火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含镉。
6.镉标准使用液：吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备：称取—土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、、、、、分别于6个50mL容量瓶中，用%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、、、、、μg/mL。
测其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。
式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；
W——称量土样干重量（g）。
（2）标准加入法：取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（μg/mL）0、、、，用%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映
的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
2.镉的测定波长为，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在—之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了线。
另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入（NO3）3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。