实验十四 土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析
微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉分析摘要：本文主要研究使用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中镉的含量。
通过建立微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的含量，从而得出镉测定的干扰因素。
关键词：微波消解；石墨炉原子吸收分光光度法；土壤；镉近几年，随着我国土壤重金属污染情况不断加重，赖以生存的生态环境每况日下。
根据相关统计显示，我国发生不同程度重金属污染的耕地面积大约占总数的1/5，农作物收成损失惨重，这对我国的发展以及人民生活造成了严重影响。
一、试剂与仪器（一）试剂本次实验使用的主要试剂为优级纯：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸铵，HClO4、HCl、HNO3以及HF，实验用水为超纯水。
镉标准溶液按照相关研究准备，根据设备要求进行配置。
（二）仪器使用PRO型微波消解仪器、温度压力一体式传感器、ROTOR1MF100型转子、石墨炉原子吸收分光光度计、超纯水器等设备。
仪器工作条件详细请见表1。
表1 仪器工作条件二、实验方法（一）微波消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯消解管内，用少量水湿润，按照比例加入适量消解液，盖好密封盖，摇匀，将消解管放于密封的高压微波炉中，根据微波消解的工作参数设置消解程序进行消解处理。
消解结束冷却后，取出消解管放在加热板上低温加热，加热至白烟基本消失，消解管内液体清澈没有沉淀后，加5ml的1%硝酸微热溶解盐类物质，转移至50毫升的容量瓶内，加入3ml的基体改进剂，用水定容至刻度，摇匀，静置一旁待测试。
同时使用超纯水代替样品进行空白实验。
（二）电加热板消解精准到0.1mg称取0.1－0.3克过180目的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚内，用少量水湿润，加5ml的HCL，放在电热板上低温加热，蒸发至约3毫升时，需要取下稍冷，加消解液11ml继续中温加热，期间不断摇动坩埚。
当坩埚内冒出高氯酸白烟时，加盖，直至坩埚内黑色有机物基本消失，开盖赶酸至样品呈粘稠状。
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
土壤中镉（Cd）是一种常见的重金属污染物，它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此，准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法，它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单，准确度高，能够同时测定多种重金属的含量。
但是，原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备，对操作者的技术要求较高，同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析，从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度，同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是，该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看，不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中，应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时，为保证测定结果的准确性，应严格进行质量控制，包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。
土壤样品中铅和镉的测定
土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。
(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。
镉离子测定实验报告
一、实验目的1. 掌握镉离子测定实验的基本原理和方法。
2. 学会使用原子吸收分光光度计进行镉离子含量的测定。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理镉离子（Cd2+）在特定条件下，可以与某些试剂形成稳定的络合物，从而通过原子吸收分光光度法进行测定。
本实验采用火焰原子吸收光谱法，通过测定镉元素的特征光谱线，根据吸光度与镉浓度的关系，计算出样品中镉离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电子天平、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：硝酸、高氯酸、去离子水、金属标准储备液（镉、铜、铅、锌）、混合标准溶液（镉、铜、铅、锌）、样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）准确称取一定量的水样，放入烧杯中。
（2）加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
（3）蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
（4）取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
2. 样品测定（1）根据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
（2）仪器用0.2%硝酸调零。
（3）吸入空白样和试样，测量其吸光度。
（4）扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
3. 标准曲线绘制（1）吸取混合标准溶液，依次稀释成不同浓度系列。
（2）将标准溶液分别吸入仪器，测定吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 标准曲线根据实验数据绘制标准曲线，如图1所示。
图1 镉离子标准曲线2. 样品测定根据标准曲线，计算样品中镉离子的含量。
六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定镉离子，具有较高的准确性和灵敏度。
2. 在样品预处理过程中，消解过程要控制好加热温度，避免过度加热导致样品分解。
3. 实验过程中要注意空白值的扣除，以消除试剂和仪器等因素对实验结果的影响。
4. 实验结果与理论值存在一定的偏差，可能是由于实验操作、仪器精度等因素的影响。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时，由于污染或共存物质的干扰，不仅使测 定灵敏度降低，而且会使分析精度降低，假如原子化温度过高 （尤其对于低熔点的元素如镉）检测记录系统跟不上原子化信 号，重现性和灵敏度也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• • • • • • • • • • • 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液；R2-稀释液；R3空白。 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧，重复上述程序。 先单溶液判断灵敏度（按菜谱），单标对应产生X吸光度。 石墨管不能遇氧气，用氩气（保护气）吹走氧气，氩气流量不能太低。 重复测样2次-3次，RSD若偏大，有可能进样针偏差，不在同心圆上。 冷却水温度与室温一致。 峰形要很锐利的尖峰，否则就调灰化、原子化温度。 若进样针挂水珠，在水槽加1滴硝酸。 调节自动进样器的位置，前后、左右（支架台上的两个调节旋钮） 调节自动进样器头到石墨管的深度，加样位置太高太低都不好。 基改剂足够纯，试剂中不含有被测元素。
如何调整原子吸收灵敏度
•
一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多 条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近， 例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。 2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光 强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比 下降。因此必须选择适当的灯电流。 3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗表 面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。 因此需要及时清理。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉
稍 冷 ， ５ｍＬ氢 氟 酸 ， 热 煮 沸 １ ｎ 取 下 ， 却 。 加 加 ０ｍｉ， 冷
加 入 ５ｍＬ高 氯 酸 蒸 发 至 近 干 。然 后 再 加 ２ ｍＬ高 氯 酸 ， 发 至 近 干 ， 复 上 述 消 解 过 程 ， 至 内容 物 成 蒸 重 直 粘 稠 状 ， 下 ， 冷 ， 水 冲洗 坩 埚 内壁 ， 入 ２ 取 稍 用 加 ５ ｍＬ １ 硝 酸溶 液 ， 热 溶 解 残 渣 ， 后 全 部 转 移 至 ５ ０ ％ 加 然 ０
维普资讯
２ ６
化 学 分 析 计 量
２０ ０ ２年 ， １ 第 １卷 ， ５期 第
石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 土 壤 中 的 镉
刘仙 娜 冷 家峰 邓 保 军
２０ １ ５ ０ ４） （ 南市 环境保 护科 学研 究所 ， 南 济 济
实 验所 用 玻 璃 器 皿 均 以 硝 酸 （ １＋５） 泡 过 夜 ， 浸 用去离子水冲洗干净 ； 实验用水为去离子水 ； 实验所 用试剂均为优级纯 。
１ ２ 仪 器工 作 条 件 ．
便 ， 敏度 高 ， 合 监 测低 镉 含 量 的土 壤 样 品 。 灵 适
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
原子吸收分光光度计 ： Ｚ一８ ０ ０ ０型 ， 镉 空 心 阴 配 极灯 ， 日本 日立公 司 ； 氩气 ： 纯度 为 ９ ． ９ ； ９９ ％ 聚 四氟 乙烯 坩 埚 ；
准方法萃取富集后 ， 只能使浓度增 至原 来 的 ５ ， 倍 达 不 到 环 境 监 测 的要 求 。笔 者 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 分
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实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长228.8nm
通带宽度1.3nm
灯电流7.5mA
火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、
3.00、
4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。
测其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。
式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；
W——称量土样干重量（g）。
（2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。
另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。