土壤中镉的测定-原子吸
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
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索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
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1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
灰化
600
100
15
Max
Max
标准溶液[ρ（Cd）=20ng/mL]）作为母液，由仪器自动配
调零
600
0
4
停止 停止
置标准曲线），按仪器工作条件（1.1.2），加入 5μL 磷
原子化 1300 1100
3
停止 停止
酸氢二铵溶液（1.2.5）为基体改进剂，在石墨炉原子
除残 2300
500
4
Max
Max
2019 年第 2 期
新疆有色金属
23
DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2019.02.010
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
王雪艳
（新疆维吾尔自治区有色地质勘局 706 队 阿勒泰 836500）
摘 要 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，赶尽高氯酸；残渣用（1+1）硝酸溶解后制备成 2%盐酸溶液，加入磷酸氢二铵作为基
控制食品中镉的含量，镉元素的测定也是检测土壤 加入 50mL 盐酸（1.2.1），置于低温电热板上加热溶解
污染情况的重要指标，是作为农田土壤是否适合生 完全，取下冷却，用去离子水移入 1000mL 容量瓶中，
产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中的镉 稀释至刻度，摇匀；
含量具有重要意义。
（7）镉标准溶液 [ρ(Cd) = 100.0μg/mL] ：用大肚移
（4）高氯酸（优级纯）；
加热至高氯酸白烟冒尽。取下冷却，加入 1mL 盐酸
（5）磷酸氢二铵溶液（50g/L）:称取 5 克磷酸氢二 （1.2.1），用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解，取下冷
铵溶于 100mL 水中，搅拌均匀。
却至室温，用水移入 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的镉杨卉金华职业技术学院制药与材料工程学院浙江金华 321017摘要：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消解并结合原子吸收分光光度法和标准曲线法计算土壤中Cd含量。
有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的镉时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求。
是一种值得推广的土壤消解的方法。
关键词：校园土壤、微波消解-原子吸收分光光度法、测定、金属镉1 引言随着工业的发展、城市化进程的深入，我国土壤环境污染不断加剧，这次实训老师的任务是让我们测土壤中的镉，土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。
在实际操作中，对于微波消解方法、微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况出现。
本文通过微波消解做实验，结果表明，此方法具有操作简便快捷，准确度高，精密度好的优点。
而在实验过程中也遇到了问题，需要注意的是，在微波消解后需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值增高，直接导致土壤样品值偏低，这个影响对应用石墨炉测定镉时更为突出。
2 仪器和试剂2.1 仪器2.1.1 TA5-990 原子吸收分光光度计、空气-乙炔火焰原子化器、隔空心阴极灯2.1.2 仪器工作条件：测定波长228.8nm；通带宽度1.3nm；灯电流7.5mA；火焰类型为空气-乙炔氧化型，蓝色火焰。
2.1.3 微波消解系统最佳工作条件表1微波消解程序2.2 试剂2.2.1 盐酸：优级纯2.2.2 硝酸：优级纯2.2.3 氢氟酸：优级纯2.2.4 浓硫酸：优级纯2.2.5镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25ml(1+5)硝酸（微热溶解）。
全自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉
Environmental Science244 全自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉侯 茜1，袁 典1，陈 洁2（1.四川省乐山生态环境监测中心站，四川 乐山 614000；2.四川省德阳生态环境监测中心站，四川 德阳 618000）摘要：建立了一种适用于测定土壤和沉积物中镉的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收方法。
结果表明，使用四酸体系全自动石墨消解方法对土壤或沉积物进行消解，石墨炉原子吸收测定过程无需加入基体改进剂，测定土壤和沉积物中总镉的检出限为0.008mg/kg，线性相关系数为0.9993，精密度在3.2%-5.3%，加标回收率在89.4%-105%。
该方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、结果准确，易于推广使用等优势。
关键词：全自动石墨消解；石墨炉原子吸收；土壤和沉积物；镉近年来，大米中镉超标事件引起媒体和公众的广泛关注。
2008 年全国市场销售大米调查显示，约 10%的稻米镉含量超过国家食品安全限值 0.2 mg•kg -1。
与其它重金属相比，镉在土壤中的生物有效性较高，很容易被水稻吸收[1]，其通过人类食用进入人体，蓄积在肾、肝中，引发“痛痛病”。
土壤中镉的检测方法主要有火焰原子吸收分光光度法[2-3]、石墨炉原子吸收法[4]、ICP-AES [5-6]法和ICP-MS [7-8]法等，其中石墨炉原子吸收法由于操作简便、灵敏度高，运行成本低等特点得到了广泛应用。
土壤样品常用的消解方法有电热板消解法[9]、微波消解法[10]、石墨消解法[11-12]等。
本研究采用全自动石墨消解法对土壤和沉积物进行消解，用石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中总镉，为土壤和沉积物中总镉含量的测定提供了一个简单、快速、准确的分析方法。
1 材料与方法 1.1 仪器 PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer 公司)；AS 900石墨炉自动进样器(美国PerkinElmer 公司)；镉元素空心阴极灯(美国PerkinElmer 公司)；热解涂层平台石墨管(美国PerkinElmer 公司)；Thomas Cain DEENA Ⅱ全自动石墨消解仪。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法AAS
根据监测目的和要求，确定合适的评价标准和方法，对土壤重金属污染程 度进行评价，为环境管理和决策提供依据。
04 原子吸收光谱法在土壤重 金属监测中的应用
应用实例
土壤中重金属如铜、铅、锌、镉等含量的测定
原子吸收光谱法可以准确测定土壤中重金属元素的含量，为土壤污染评估和治理提供依据 。
优点与局限性
• 准确度高：AAS的准确度高，能够提供较为准确的测量结 果。
优点与局限性
1 2
1. 样品前处理要求高
AAS对样品的前处理要求较高，需要去除干扰物 质，以确保测量结果的准确性。
2. 仪器成本高
AAS需要使用高精度的仪器，因此仪器成本较高。
3
3. 需要标准品
AAS需要使用标准品进行校准，以获得准确的测 量结果。
2
与其他方法相比，原子吸收光谱法的操作相对简 单，所需样品量较少，适用于各类土壤样品的分 析。
3
虽然原子吸收光谱法的设备成本较高，但其长期 运行成本较低，且维护方便，能够为土壤重金属 监测提供可靠的保障。
未来发展方向
01
随着技术的不断进步，原子吸收光谱法的应用将更加广泛，其在土壤重金属监 测领域的应用将得到进一步拓展。
准确性高
原子吸收光谱法能够准确测定土壤中重金属 的含量，误差较小。
灵敏度高
该方法具有较高的灵敏度，能够检测出较低 浓度的重金属元素。
适用范围广
原子吸收光谱法适用于多种重金属元素的监 测，如铜、铅、锌、镉等。
操作简便
该方法操作简便，易于实现自动化，可快速 处理大量样品。
对环境保护的意义
预警作用
通过对土壤中重金属的监测，可以及时 发现污染源，为环境保护提供预警。
土壤中镉的测定原子吸收分光光度法
土壤中镉的测定（原子吸收分光光度法）原理：土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
仪器1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件测定波长228.8nm通带宽度1.3nm灯电流7.5mA火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰试剂1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5?g镉的标准使用液。
测定步骤1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
土壤镉测定原子吸收
土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。
镉是一种有毒重金属，对人体健康和生态环境造成严重威胁。
因此，准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。
本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法，该方法简便、快速、准确，并且具有较高的灵敏度。
二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。
在采集土壤样品时，应避免使用镉污染的工具，并选择远离工业污染源的地点。
然后，将土壤样品彻底干燥，并将其研磨成细粉末。
2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中，使其中的镉离子完全溶解。
常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。
溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整，以确保样品完全溶解。
3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。
将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中，设置适当的波长和灵敏度，并进行光谱扫描。
根据样品中镉的吸收峰值强度，通过比对标准曲线，可以计算出土壤样品中镉的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法，我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。
该方法具有以下几个优点：1. 简便快速：与其他常用的镉测定方法相比，基于原子吸收光谱的方法操作简单，不需要复杂的前处理步骤，可以快速得到准确的结果。
2. 准确性高：原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性，可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。
3. 广泛适用性：该方法适用于不同类型的土壤样品，包括农田土壤、湿地土壤等。
然而，该方法也存在一些局限性：1. 仪器设备要求较高：原子吸收光谱仪的设备较为昂贵，需要专业人员进行操作和维护。
2. 样品前处理步骤较多：尽管相对于其他方法而言，基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少，但仍然需要进行酸溶样品的步骤，这需要较多的时间和劳动力。
四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。
通过对土壤镉含量的准确测定，可以及时发现和监测土壤镉污染情况，采取相应的措施保护农作物和生态环境。
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土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法
一、实验目的和要求
1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理
土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
三、仪器
1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件
测定波长228.8nm
通带宽度1.3nm
灯电流7.5mA
火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰
四、试剂
1.盐酸：特级纯。
2.硝酸：特级纯。
3.氢氟酸：优级纯。
4.高氯酸：优级纯。
5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。
冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤
1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。
取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、
3.00、
4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。
测其吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
（1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。
式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）；
W——称量土样干重量（g）。
（2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。
绘制A－C图（图略）。
由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。
外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。
结果计算方法同上。
六、注意事项
1.土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。
注意无水HClO4会爆炸！
2.镉的测定波长为228.8nm，该分析线处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0—270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。
另外，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分强。
这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。
为消除基体干扰，可在测量体系中加入适量基体改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa（NO3）3、6H2O。
此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。
3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。