土壤中铬的测定
土壤质量总铬的测定
土壤质量总铬的测定1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为5mg/kg。
1.3干扰1.3.1铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以10mm处最佳。
1.3.2加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
2原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。
然后，将消解液喷入富燃性空气—乙炔火焰中。
在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制。
3.3硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.4氢氟酸（HF），ρ=1.49g/ml。
3.5硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，优级纯。
3.6硫酸溶液，1+1：用（3.5）配制。
3.7氯化铵水溶液，质量分数为10%。
3.8铬标准储备液，1.000mg/ml：准确称取0.2829g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），用少量水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
3.9铬标准使用液，50mg/l：移取铬标准储备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计。
4.3铬空心阴极灯。
4.4乙炔钢瓶。
4.5空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6仪器参数不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。
土壤中重金属铬的3_种测定方法的比较
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-07-13土壤中重金属铬的3种测定方法的比较邢云1，段旭1，刘晓艳1，薛皓月2（1. 陕西省地质矿产实验研究所有限公司，陕西 西安 710054； 2. 西北农林科技大学，陕西 咸阳 712100）摘 要： 分别采用ICP-OES 、ICP-MS 和AAS 3种测定方式对土壤中重金属铬的含量进行测定。
通过比较校准曲线、方法精密度、准确度等参数，对3种方法进行了对比。
通过实验结果可知，3种方法均符合相应技术及质量控制要求，但各方法也有自己的优缺点，各实验室可根据实际情况进行选择。
关 键 词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；原子吸收分光光度法；重金属；铬；土壤中图分类号：X833 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1233-04土壤是地球上所有生物最赖以生存的重要环境介质之一，植物的生长需要土壤提供水肥气热，动物微生物的生存需要土壤提供栖息场所。
然而，正因为土壤的重要性，它却成为了现今大部分污染物的受体。
其中，重金属污染是最主要的土壤污染形式，土壤中的重金属会转运富集到农作物中，进而进入人体，危害人类的健康[1]。
本文探讨的重金属铬就是其中之一。
铬是农用地土壤污染风险筛选值中的必测项目，它的毒性极强。
铬存在的形式主要为三价铬和六价铬，其中，三价铬是难溶的氧化物，在土壤中易被吸附固定，对动植物和微生物的危害较小，毒性较低，而六价铬溶解度极高，具有很强的毒性[2-3]。
铬尤其易通过农作物中的谷类作物富集。
在我国，谷类是人们每天必不可少的主食来源，一旦土壤受到铬污染，铬很容易通过食物链进入人体，从而对我们的健康造成影响。
土壤中的铬总量是影响谷物富集程度最重要的原因之一，因此，准确测定土壤中总铬量，是土壤污染修复治理的前 提[4-5]。
土壤有效铬测定
土壤有效铬测定一、方案名称土壤有效铬测定方案二、目标与需求1. 目标准确测定土壤中的有效铬含量，为土壤质量评估、污染监测等提供可靠的数据支持。
2. 需求需要合适的测定方法、仪器设备、试剂等资源，并且要保证测定结果的准确性和可靠性。
三、方法流程1. 样品采集选择有代表性的土壤采样点，比如在农田里要按照一定的网格或者根据作物种植区域的不同进行采样。
可以使用土钻采集不同深度的土壤样品，一般来说，表层土壤0 - 20厘米是比较关键的，但是如果研究特殊的土壤层或者污染物迁移情况，可能要采集更深层次的土壤，像20 - 50厘米的土壤。
将采集到的土壤样品混合均匀，去除其中的石块、植物根系等杂质。
2. 样品预处理采用合适的消解方法，例如酸消解。
可以选择用硝酸 - 盐酸 - 氢氟酸混合酸对土壤样品进行消解，将土壤中的有效铬转化为可测定的形态。
在消解过程中，要注意控制消解的温度、时间和酸的用量等条件。
消解完成后，进行过滤，得到澄清的消解液，以便后续的测定。
3. 测定方法可以使用原子吸收光谱法进行测定。
将预处理后的消解液导入原子吸收光谱仪中，根据铬元素的特征吸收波长，测定溶液中铬的含量。
在使用原子吸收光谱仪时，要提前对仪器进行校准，选择合适的空心阴极灯，并且要设置好仪器的各项参数，如燃气流量、灯电流等。
四、具体实施步骤1. 准备工作准备好所需的仪器设备，包括原子吸收光谱仪、土钻、消解仪、过滤装置等。
采购足够的试剂，如硝酸、盐酸、氢氟酸等，并且要确保试剂的纯度符合测定要求。
对实验人员进行培训，让他们熟悉整个测定流程、仪器的操作方法以及安全注意事项。
2. 采样阶段根据预先确定的采样方案，到选定的土壤采样地点进行采样。
每个采样点采集一定量的土壤，比如每个点采集1 - 2千克土壤。
将采集到的土壤样品放入干净的样品袋或者样品瓶中，做好标记，标记内容包括采样地点、采样时间、采样深度等信息。
3. 预处理阶段准确称取一定量的土壤样品，例如称取0.5克左右的土壤样品，放入消解罐中。
土壤中铬(Ⅵ)测定方法的探讨
土壤中铬（Ⅵ）测定方法的探讨作者：甘文静左小秋王金箐来源：《科学与财富》2018年第29期摘要：研究通过加入碱性消解液、氯化镁、磷酸缓冲溶液浸提，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定，方法简单、快速。
方法在0.0mg/L-0.2mg/L范围内线性良好，检出限为0.025mg/kg （以2.5g样品计），土壤样品测定的RSD为10%，加标回收率为87%-97%。
关键词：六价铬、分光光度法、土壤铬是一种重要的环境污染物，在一些地方，对土壤及地下水造成了严重的污染。
铬有6种不同的化合价态，在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在，三价铬多以氢氧化物或氧化物的形态存在，不溶于水，一般不会对环境产生严重污染；但六价铬极易在土壤中迁移扩散，是我国多发，铬（Ⅵ）污染地下水事故的主要原因[1]。
三价铬是人体所需的一种微量元素，不易进入细胞。
六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。
目前国内主要是对土壤中的总铬监测分析[2]，土壤中六价铬尚未颁布国家或者行业测定标准。
今采用碱性消解剂[3]，防止土壤中的三价铬被氧化成六价铬，对土壤中的六价铬进行浸提实验，浸提出的溶液，用二苯碳酰二肼分光光度法测定其中的六价铬的含量，方法简便、快速。
1试验1.1主要仪器与试剂2100分光光度计、pH酸度计、电子天平、电磁加热搅拌器；实验所用试剂重铬酸钾、丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氯化镁、氯化钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸锌、二苯碳酰二肼都是符合实验要求的基准、优级纯、分析纯试剂；铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
铬标准使用液：吸取1.00ml铬标准储备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
土壤中总铬的测定
环境监测土壤中总铬的监测目录一、背景资料 (2)1、土壤中铬的来源 (2)2、土壤中铬的存在形态 (3)3、铬对人体的作用及危害 (3)二、土壤中总铬的测定原理 (3)三、监测方案设计 (3)1、现场取样方案 (3)2、实验室测定方案 (4)四、监测数据分析 (5)五、参考文献 (5)一、背景资料1、土壤中铬的来源1、1城市郊区的铬主要来源于工业“三废”与城市生活废弃物的污染1、1、1随着大气沉降进入土壤大气中的重金属主要来源于能源、运输、冶金与建筑材料生产产生的气体与粉尘。
除汞以外,重金属基本上就是以气溶胶的形态进入大气,经过自然沉降与降水进入土壤。
据报道,煤含Ce、Cr、Pb、Hg、Ti等金属,石油中含有相当量的Hg,这类燃料在燃烧时,部分悬浮颗粒与挥发金属随烟尘进入大气。
运输,特别就是汽车运输对大气与土壤造成严重污染。
主要以Pb、Zn、Cd、Cr、Cu等的污染为主。
它们来自于含铅汽油的燃烧与汽车轮胎磨损产生的粉尘,据有关材料报道,汽车排放的尾气在公路两侧的土壤中形成Pb、Cr、Co污染带,且沿公路延长方向分布,自公路两侧污染强度减弱。
经自然沉降与雨淋沉降进入土壤的重金属污染,与重工业发达程度、城市的人口密度、土地利用率、交通发达程度有直接关系,距城市越近污染的程度就越重。
1、1、2随污水灌溉重金属进入农田土壤利用污水灌溉就是灌区农业的一项古老的技术,主要把污水作为灌溉水源来利用。
天津市就是全国水资源最为缺乏的大城市之一,人均水资源占有量不足200m3,农业用水资源更为缺乏,致使我市近郊大面积引用污水灌溉。
我市在40多年的污灌历程中,已形成大沽、北塘、北京三条排污河,由此形成的三大污水灌溉区就是我市近郊农田土壤重金属污染的主要来源,造成近郊农田土壤大面积污染。
污水中Cr有4种形态,一般以3价与6价为主,3价Cr很快被土壤吸附固定,而6价Cr进入土壤中被有机质还原为3价Cr, 随之被吸附固定。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
土壤中锰、铬离子含量的测定正文
土壤中锰铬离子含量的测定一试验部分1.1试剂与仪器铬标准溶液：称取0.2827g重铬酸钾溶于100ml水中，并以此溶液稀释至10ug/ml。
锰标准溶液：称取0.3073g锰酸钾溶于水中，转入100ml容量瓶。
硫酸-磷酸混合液配成5%。
二苯碳酰二肼，高锰酸钾，叠氮化钠，高碘酸钾。
所用试剂均为分析纯。
752型分光光度计。
1.2铬的测定方法1.21标准曲线绘制分别准确吸取铬标准液0.00、0.15、0.30、0.60、 0.90、1.20、1.50mL于15mL比色管中，加入1.5ml硫酸—磷酸混合液，用水稀释至标线，摇匀，分别加入0.6mL二苯碳酰二肼溶液摇匀，10min后用3cm比色管于波长540nm处测定吸光率，以铬含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.22样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入适当等量的浓硫酸.浓磷酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，直至消化液呈灰色，取下让其冷却，滴加浓硝酸，再置于电炉上加热至冒白烟，土壤变白。
2.沉淀分离将消化液残渣一同移入10mL离心管，离心后将上层清夜移入100mL容量瓶中，用水冲洗离心管壁，将其再次离心，将上层清夜移入100mL容量瓶中，稀释至标线。
3.氧化还原准确吸取10mL上述（2）中容量瓶里的溶液于50mL烧杯中，滴加5%高锰酸钾溶液至微紫，置于水浴上煮沸，（若煮沸过程中紫色褪去，应再加高锰酸钾至紫色不再褪去）此时加入叠氮化钠，恰加至紫色褪去，将其置于冷水中迅速冷却。
4.比色将上述（3）中溶液转移到15mL比色管中，以下操作方法同标准曲线。
1.3锰的测定方法1.31标准曲线绘制分别吸取锰标准液0.00、0.15、0.30、0.45、0.60、0.75、0.90mL于15ml比色管中，用水稀释至标线，然后进行显色测定操作步骤。
以锰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.32样品分析1.消化准确称取0.5g土壤于100mL烧杯中，加少许水湿润，加入HNO3-HCIO4混合酸，盖上表面皿，放在电炉上加热至冒白烟，再加入少量HCIO4，冷却。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法
六价铬（Chromium(Ⅵ)）是土壤环境污染的一种重要污染物，其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
因此，测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中，物质定量分析法是一种常用的测定方法，这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰，进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备，常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）以及气体色谱法（GC），在实际操作中，可以采用大量的土壤抽样，建立标准曲线，根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外，溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单，也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中，酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离，使六价铬之结合态彻底松解，以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度，对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义，可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此，对六价铬测定的研究仍然日益增多，以期获得更多的洞察，做出更好的相应措施，让我们的土壤环境可持续发展，从而更好地保障人们的健康。
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实验十一 土壤中铬的测定
一、实验目的
（1）掌握测定铬土壤样品的预处理方法。
（2）掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。
（3）掌握过硫酸盐氧化法。
二、实验原理
我国土壤铬含量为1.0—1200mg/Kg 。
现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法，但已有使用AAS 等仪器分析方法趋向。
以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量，需将低价态铬氧化成高价态铬，目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。
本实验采用后一种氧化法，并将氧化过程纳入消化过程。
对测定含铬的土壤样品，常用的消化方法有H 2SO 4—H 3PO 4法、HNO 3—H 2SO 4—H 3PO 4法以及HNO 3—H 2SO 4等湿法消化。
本实验，土壤样品经HNO 3—H 2SO 4混合酸消化，然后在Mn （Ⅱ）存在下，以Ag +离子为催化剂，用20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。
再以尿素—亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵，反应方程式如下：
2322282274327614S O Cr H O Cr O SO H -+--+++=++
2228242222S O NO SO NO ---+=+↑
2222222()23NO CO NH H CO N H O -+++=↑+↑+
消化、氧化之后，以浓氨水调节酸度，使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀，而铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物，反应式如下：
636526565()()()CO NHNHC H Cr NNC H CO NHNHC H Cr +++→+→紫红色络合物
最后在540nm 处测定吸光度。
三、仪器
（1）721型分光光度计。
（2）0—4000r/min 离心机。
（3）25mL 比色管。
（4）高型烧杯、容量瓶等玻璃仪器。
四、试剂
（1）浓硝酸（优级纯）。
（2）1∶1H
2SO
4。
（3）H
2SO
4
溶液
24
1
()5/
2
C H SO mol L。
（4）20%过硫酸铵。
（5）0.5%硝酸银。
（6）0.5%硫酸锰。
（7）10%尿素—2%亚硝酸钠。
（8）0.25%二苯碳酰二肼的丙酮溶液。
（9）浓氨水（优级纯）。
（10）铬标准储备液：准确称取0.2829g重铬酸钾（优级纯，110—120℃烘干2h），溶于蒸馏水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
即得含铬100μg/mL的标准储备液。
（11）10μg/mL铬标准使用液：准确移取铬标准储备液10.00mL，于另一1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
五、实验步骤
1.样品预处理
（1）消化：准确称取0.500g风干土样于100mL高型烧杯中，加少许水湿润，再加
1∶1 H
2SO
4
4mL，浓HNO
3
1mL，盖上表面皿，放在电热板或电炉上加热至冒白烟，如果消
化液呈灰色，可取下烧杯冷却后，滴加HNO
3
，再加热至冒大量白烟，土样变白为止。
（2）氧化还原：用水冲洗表面皿和烧杯壁至溶液约为40mL左右，加1mL0.5%硝酸银和5mL20%过硫酸铵（无Mn（Ⅱ）时滴加2滴0.5%硫酸锰），加数粒玻璃珠，置电热板上加热煮沸5min，如果溶液不呈紫红色，可再加过硫酸铵，继续煮沸5min，并保持溶液呈紫红色，向少杯中滴加10%尿素—2%亚硝酸钠至紫红色褪去，取下烧杯在冷水浴中冷却。
（3）沉淀分离：向冷却后的溶液中滴加浓氨水至黄棕色沉淀出现，再过量0.5mL，然后将溶液转移至200mL的容量瓶中，充分洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，移取50mL溶液于离心试管中，离心5min（也可静置至上请液清亮）。
2.标准曲线绘制
分别准确吸取铬标准使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL于25mL比
色管中，加1mL5mol/L H 2SO 4的，加水稀释至刻度，摇匀。
分别加1mL 二苯碳酰二肼溶液立即摇均。
10—15min 后以3cm 比色皿于540nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
3.样品测定
准确吸取20.00mL 试样清液于25mL 比色管中，加1mL5mol/L H 2SO 4的，加水稀释至刻度，摇匀。
以下操作同标准曲线。
六、计算
/)M V mg kg V W ⨯=
⨯总
总
铬(
式中：M ——从标准曲线上查得铬的微克数；
V 总——试样定容体积（mL ）；
V ——测定时取样体积（mL ）
； W 总——试样重量（g ）。
七、注意事项
1.用浓氨水滴加至消化液出现棕黄色沉淀，说明铁已开始形成氢氧化铁沉淀，但这时铁沉淀并不完全，上清液也不清亮，需再加氨水提高溶液的pH 值，实验证明，过量0.5mL 、1mL 、2mL 对结果并无影响，为使沉淀完全，并使显色时酸度一致，实验中氨水常规过量0.5mL 。
2.用尿素—硝酸钠分解过硫酸铵时，先加尿素再加亚硝酸钠，否则过剩的亚硝酸钠重新会将六价铬还原成三价铬。