FHZHJTR007 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬的含量
豆( 红小 豆) .应 选较 瘠薄 茬 口而不宜 选肥 茬 .可 以 与玉米 , 高粱 , 日葵 等 高秆 作 物 间 作 , 向 这样 可充 分 利用 土地和 光能 , 得 更 高 的经 济 效 益 .还 可在 田 获 埂, 地边 , 空等地 种植 . 树 红小豆是喜温作 物 , 不耐涝 , 以应选 择 岗, 排 所 平
仪 器工作 条件 .波长 3 7 9 m, 电流 1 mA, 5 .r 灯 i 0
狭缝 0 5 m, 炔 流 量 2 8 / i , 气 流 量 1 L .n 乙 .L rn 空 a 5/ mi, 烧头 高度 9 n燃 mm.
铬 工作标 准溶 液配制 .先将 1 0 mg L铬标 准 00 / 溶液稀 释成 5 mg L铬 储备液 .吸取 5 mg L铬储 0 / 0 /
主要仪器 与试 剂 .AA一8 0原 子 吸 收光 谱 仪 , 60
铬空心 阴极 灯 ( 日本 岛津 公 司 ) C M 微 波 消 解 仪 ,E ( 国 C M 公 司 ) X -8 0型 多 用 预 处 理 加 热 仪 美 E , T 90
( 上海新 拓微波 溶样测 试技 术有 限公 司) 10 mg L ;0 0 / 铬标准 溶液 ( 国家 标 准 物 质 中心 ) 硝 酸 ( 级 纯 ) , 优 , H O( 优级纯 ) 氢氟 酸 ( , 优级 纯 ) 氯化铵 ( 析 纯 ) , 分 ,
《 豆 品种 鉴 选 及 综 合 栽 培 技 术 研 究 》 HN I 杂 ( KX V一
06 0 - 2) -50
4 合 理 施 肥
F HZ HJ SZ ISO 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
FHZHJSZISO0006 水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法F-HZ-HJ-SZ-ISO-006水质—铬的测定—火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本法适用于水和废水中铬的测定浓度，测定范围为0.5mg/L～20mg/L。
2 原理概要本法是利用火焰原子吸收分光光度法（一氧化氮/乙炔火焰）测定酸化样品中铬的含量，测量波长357.9nm。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器原子吸收分光光度计，玻璃器皿，滤膜过滤器（孔径0.45µm）。
3.2 主要试剂所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。
盐酸，硝酸，1.5mol/L硝酸，30%双氧水溶液，20g/L三氯化镧溶液，重铬酸钾。
4 过程简述4.1 采样样品的采集和保存参照ISO 5667-2和ISO 5667-3。
4.2 样品制备4.2.1 酸溶法在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH值至1～2之间。
向90mL酸化了的样品中加入1mL双氧水和2mL硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。
向馏出液中加入10mL硝酸，将此溶液转移至一个100mL的容量瓶中，加入10mL三氯化镧溶液，加水稀释至刻度，混匀。
4.2.2 水溶法在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH值在1～2之间。
在一个100mL的容量瓶中加入10mL三氯化镧溶液，再加入酸化过的滤液至刻度，混匀。
4.3 测试将制备好的试样吸入火焰中测量铬的吸收值。
需校准和做空白实验。
5 准确度及精密度数个实验室间的数据验证样品的回收率在97.5%～103.0%，重复性变异系数0.6%～2.6%，重复性标准偏差0.053～0.084mg/L，重现性变异系数5.5%～10.6%，重现性标准偏差0.218～0.798mg/L。
6 来源国际标准化组织，ISO 9174：1998（E）1。
007 土壤和沉积物 六价铬的测定 火焰原子吸收光谱法-作业指导书
XX公司作业指导书土壤和沉积物六价铬的测定火焰原子吸收分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100mL时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。
3方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
4 干扰和消除在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.2 碳酸钠（Na2CO3）。
5.3 氢氧化钠（NaOH）。
5.4 氯化镁（MgCl2）。
5.5 磷酸氢二钾（K2HPO4）。
5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
5.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。
称取87.1 g 磷酸氢二钾（5.5）和68.0 g 磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1 L。
5.8 碱性提取溶液。
称取30 g 碳酸钠（5.2）与20 g 氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1 L，贮存在密封聚乙烯瓶中。
使用前必须保证其pH 值大于11.5。
5.9 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。
称取5.0 g 重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2 h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
5.10 六价铬标准贮备液：ρ=1000 mg/L。
准确称取2.829 g（精确至0.1 mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1 L。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。
加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收分光光度法测土壤中铬的含量
Science &Technology Vision 科技视界土壤中重金属污染是指由于人类活动使重金属渗入土壤中(多由工业废水排放至农田导致),从而污染土壤,且土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复[1]。
所以,对土壤中金属元素的经常性监测十分必要,尤其是化工园区的检测更为重要。
而土壤和植物中的重金属测定方法的研究一直成为研究的热点[2-5]。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属铬的含量。
铬的污染源主要是铬电镀、制革废水、铬渣等,土壤中铬主要以三价化合物存在。
铬易被人吸收,食用含铬量过高的食物,会危害人的健康。
而六价铬稳定且有致癌性[6],三价铬转化成六价铬的潜在危害不容忽视。
土壤中铬的含量一般为1~300mg /kg 。
原子吸收测土壤中铬的含量,方法简便,灵敏度较高,结果准确。
测定含铬量之前需要对土壤进行消解,消解的时间比较长。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明,适于仪器检测的水溶液。
本实验采用的是电热板消解法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解土壤。
1实验部分1.1主要仪器和试剂仪器:BSA224S 型分析天平(德国);ZRD -8210型电热风干燥箱(上海智诚分析仪器制造有限公司);可调式电热板(英国);PE -AA700原子吸收分光光度计(美国PE 公司)。
试剂:标准储备液:Cr 为国家标准溶液,浓度为1000mg /L,国家有色金属及电子分析测试中心,中国计量科学研究院。
使用液含量为50mg /L。
高氯酸、硝酸、盐酸、氢氟酸均为分析纯,实验用水均为娃哈哈纯净水。
1.2实验方法1.2.1样品处理将土样置于烘箱中烘干,研磨已干燥的土壤并筛分,然后准确称取0.5g 研磨过的土壤样品,置于50ml 锥形瓶中,加入10ml 浓硝酸,待剧烈反应停止后移至低温电热板上,盖上密封盖,加热分解(若反应产生棕黄色烟,说明有机质含量高,要反复补加适量硝酸,直至液面平静,不产生棕黄色烟为止),取下锥形瓶,稍冷,加入氢氟酸5ml ,加热煮沸10min ,取下稍冷,加入高氯酸5ml ,蒸发至近干,残渣为灰白色,取下冷却,加入1%硝酸25ml ,煮沸溶解残渣,移至50ml 容量瓶中,加水至标线,摇匀备测。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
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状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰，观测高度以 10mm 处最佳。
加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。
中 2 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部
国 进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成 Cr2O。然后，将消解液喷入富燃性空气-
7 结果计算
土壤样品中铬的含量 W（mg/kg） 按下式计算：
W
=
c ×V m(1 − f
)
式中：c ——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的含量（mg/L）； V ——试液定容的体积（mL）； m ——称取试样的重量（g）;
2
ƒ ——试样中水分的含量（%）。 8 精密度和准确度
FHZHJTR007 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
F-HZ-HJ-TR-007 土壤—总铬的测定—火焰原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。方法的检出限（按称取 0.5g 试
样消解定容至 50mL 计算）为 5mg/kg.。铬是易形成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰
然后，分别加入 5mLNH4CI 溶液（3.7），3mL 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其铬 的含量为 0.05、1.0、2.0、3.0、4.0、mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按（6.2）中的
条件由低到浓度顺次测定标准溶液的吸光度。
用减去空白的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。
3.9 铬标准使用液，50mg/L; 称取铬标准储备液（3.8）5.00mL100mL 容量瓶中，加水定容至标
线，摇匀。
4 仪器
4.1 一般实验仪器和以下仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 铬空心阴极灯。
4.4 乙炔钢瓶。
4.5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
4.6 仪器参数
1
不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用表 1 中的测量条件。 5 样品制备
6.3 空白试验
网 用去离子水代替试样，采用和（6.1）相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤（6.2）
进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4 校准曲线
准确称取铬标准使用液 (3.9) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 于 50mL 容量瓶中，
-1.9 -4.9
中 9 参考文献 GB/T 17137-1997
国附录：土样水分含量测定
A1 称取通过 100 目筛的风干土样 5~10g(准确至 0.01g)，置于铝盒或称量瓶中,在 105℃烘箱中烘
4~5h,烘干至恒重. A2 以百分数表示的风干土样水分含量 ƒ 按下式计算:
分f
(%)
=
W 1
表 1 仪器测量条件
元素
Cr
中测定波长（nm）
通带宽度（nm） 火焰性质
357.9 0.7 还原性
国 次灵敏线（nm）
燃烧器高度
359.0; 360.6; 425.4 10mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分）
6 操作步骤 6.1 试液的制备
分
析 6.2 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，测定试液的吸光度。
乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线 357.9nm 产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。
分 3 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度
的水。 3.1 盐酸（HC1），ρ=1.19g/mL 优级纯。 3.2 盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制。
将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至约 100g。缩分后的土样风干（自 然风干或冷冻干）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全 部通过 100 目（孔径 0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
−
W 2
W
×100
1
析 式中： ƒ ——土样水分含量，%；
W1 ——烘干前土样重量，g； W2 ——烘干后土样重量，g。
网
3
多个实验室用本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度和准确度见表 2。
土壤标样
ESS-1 ESS-1
实验室数
16 18
表2 保证值 mg/kg
方法的精密度和准确度
总均值 室内相对标
mg/kg
准偏差%
57.2±4.2
56.1
2.0
98.0±7.1
93.2
2.3
室间相对标准 偏差%
9.8 8.3
相对误差 %
析
3.3 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL,优级纯。 3.4 氢氟酸（HF），ρ=1.49g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84g/mL 优级纯。 3.6 硫酸溶液，1+1: 用（3.5） 配制。
网
3.7 氯化铵水溶液，质量分数为 10%。
3.8 铬标储备液，1.000mg/mL:准确称取 0.2829g 基准重铬酸钾（K2Cr2O7）, 用少量水溶液解后 全量转移入 100mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。