原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬
火焰原子吸收光谱法测定钒基合金中铬的含量

火焰原子吸收光谱法测定钒基合金中铬的含量田伦富;代以春;李晓媛;高伟;王利利;邹德霜【摘要】应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钒基合金(V-Cr-Ti三元合金)中铬的含量.取样0.1000 g,用硫酸(1+1)溶液5 mL及硝酸2 mL加热溶解后蒸发至冒硫酸烟.冷却后移至100 mL容量瓶中,加水定容.分取适量样品溶液(其中含Cr约为0.1~0.5 mg)置于另一100 mL容量瓶中,加入20 g·L-1硫酸钾溶液10 mL(作为对共存元素V和Ti的抗干扰试剂,同时起到增敏作用明显提高信号强度),加水定容为100.0 mL(溶液中含硫酸<0.5%),按仪器工作条件测定溶液中铬的含量.在优化的试验条件下,铬的质量浓度在1.00~5.00 mg·L-1内与相应的吸光度之间呈线性关系.应用此方法测定了实际样品中铬的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%,以实际样品为基体,按照标准加入法在2个浓度水平上进行回收试验,测得回收率的平均值为97.1%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)007【总页数】5页(P805-809)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铬;钒基合金【作者】田伦富;代以春;李晓媛;高伟;王利利;邹德霜【作者单位】中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900;中国工程物理研究院机械制造工艺研究所,绵阳 621900【正文语种】中文【中图分类】O657.31钒-铬-钛(V-Cr-Ti)合金是优良的聚变堆用低活性结构材料,同其他金属结构材料相比,钒基合金最显著的优点是在中子辐照条件下具有较低的激活特性和优良的高温性能[1-3]。
火焰原子吸收光谱法测定合金钢中铬含量

火焰原子 吸收光谱法测定试 验
, 试剂 与仪器
盐酸一 酸混合 酸 硝 混和 , 使用时配制 质量分数为 密度为 纯铁 溶 液
按体积将 份盐酸
尸
岁
、 份硝酸
岁
和 份水相
的过氧化氢溶液
岁 的氯 化铭 溶 液 称 取 纯 铁粉 纯度为
, 置于
烧杯 中 , 加人
盐酸一 硝
酸混合酸 , 加热至试样完全溶解 , 滴加数滴过氧化氢 , 加热煮沸 以分解过量的过氧化氢 , 取下烧杯 冷却至室温 , 移人 铬标准溶液 中 , 冷却至室温得到 铬 标 准溶 液 用水稀释至刻度 , 混合均匀 铬标 准溶 液 二 留 移取 铬标 准 溶 液 岁 置于 容量 瓶 中 , 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 加创 称取 即容量瓶最大容量 , 下同 预先经
, 工 作 曲线的绘 制
移取纯铁溶液代替试样
调零 , 测量其吸光
在 个 、 、
容量瓶 中分别加人 、 、 、
纯铁溶液和 铬 标 次加入
, 摇 匀 , 用 水 稀 释 至刻 度 , 混 合 均
匀。 将上述标准溶液在选定的工作条件下 , 用补偿溶液
不加铬标准溶液
调零 , 测试试液的吸光
表
抓 化 惚溶 液 夕
撅化银 用
对 吸光度 的 影响
吸光度
加标 回收率试验 按试验方法进行加标回收率试验 , 加标回收率试验结果见表 。
表
标准值 铬标 准 溶 液
、
加 标 回收 率试 验 结果
。 岁。 加人量 回收 量
、 、 、
回收 率
测定方法选择 按试验方法对合金钢标准样品进行 次测定 , 筋钡 定结果 见表 于 心『 勿 可见 , 数据重复性和再现性均远小
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1.1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收,来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法,这种方法操作简便,分析速度快,应用范围广,适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水,地表水,大气降水,海水,生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外,其他样品诸如废水,土壤,淤泥,沉积物以及固体废弃物的分析,均需先经过消解。
1.2 方法的依据1.2.1 对于基体复杂的样品,需经过消解,特别是土壤,淤泥,固体废弃物等样品的分析,应通过一系列的消解步骤,将待测元素转移到溶液中进行分析,这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921.2.2 经过处理的样品,可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法(第四版)》(B)锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921.3 检出限待测样品的基体组成不同,以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同,很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大,以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251.4干扰及消除办法1.4.1火焰法1.4.1.1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
溶液当中贵金属检测方法

溶液当中贵金属检测方法
溶液中贵金属的检测方法通常包括化学分析、光谱分析和电化
学分析等多种方法。
以下是这些方法的一些常见技术:
1. 化学分析,化学分析是最常见的贵金属检测方法之一,其中
包括沉淀法、络合滴定法和氧化还原滴定法等。
例如,使用沉淀法
可以将贵金属沉淀成固体,然后通过称量或其他手段来确定其含量。
2. 光谱分析,光谱分析方法包括原子吸收光谱(AAS)、原子
荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等。
这
些方法利用贵金属原子或离子在特定波长下吸收或发射光线的特性
来确定其浓度。
3. 电化学分析,电化学分析方法包括极谱法、循环伏安法和安
培ometry等。
这些方法利用贵金属在电极上的电化学行为来确定其
浓度,通常结合标准溶液进行测定。
除了上述方法外,还有一些新兴的检测技术,如表面增强拉曼
光谱(SERS)和X射线荧光光谱(XRF)等,这些方法在贵金属检测
中也得到了广泛应用。
综上所述,针对溶液中贵金属的检测,可以根据具体情况选择
合适的方法,结合样品的特性和实验要求,进行全面而准确的分析。
原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析

试验与检测幸福生活指南 196 幸福生活指南 原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析张丽莉 张 伟南通市如东生态环境监测站 226400摘 要:采用火焰原子吸收光谱检测铬(Cr)元素含量,解读雾化器、乙炔、氧化剂流量等对重金属检测结果形成的影响。
本次试验研究结果表明,通过完善实验条件,有益于提升校正系数。
本文建立的检测方法有效弥补原子吸收光谱检测阶段敏感度偏低的现实问题,有操作过程简单快捷、灵敏度及精确度高等特征,具有较高的推广价值。
关键词:火焰;原子吸收光谱;重金属;铬元素重金属广泛存留于食品及食品加工制造过程中,绝大部分重金属对机体能形成毒害作用,因为其可以累积在机体内,故而长期进食重金属含量偏高的食物将会对机体生命健康造成损伤,甚至增加某些疾病发生的风险。
铬(Cr )广泛存在于聚集在生态环境与十五链条,对机体呼吸道、胃肠道功能等均可能形成一定损伤[1]。
这就预示着我们应加大Cr 含量偏高产品质量的把关力度,严禁Cr 含量超标产品销售。
过往多采用火焰原子吸收光谱法检测Cr 含量,但检测结果不够理想。
本文基于多种实验验证,完善部分条件,拟定一套较为完善的检测方法。
1.试验研究 1.1试样预处理 选择的测试对象有平菇、茶树菇等,使用匀浆机吧新鲜蘑菇打制成匀浆,将其储留在塑料瓶内,保管在低温环境(4℃冰箱)内以备用,剔除干蘑菇内参杂的杂物以后磨碎,经过20目筛以后备用。
1.2仪器和试剂 AA800原子吸收仪;HY-4振荡器;ZFQ-B5A 型旋转蒸发仪;SG2-3-12坩埚电炉。
分析纯选定为十二烷基磺酸钠;100μg/mL 铬标准液;实验用水均是实验室自行配制的超纯水,要抵达实验I 级标准;硝酸;过硫酸铵 1.3试验方法 (1)样品灰化 利用电子天平精确量取两份试样,将其分别安防在容积为25mL 的瓷坩祸内,于450℃高温条件将其安放于马弗炉装置内,连续进行1d 灰化处理,目的是剔除有机质,灰化完成后把坩祸静置于干燥器中自然冷却以后,再次称量其重量,灰化处理阶段中全部称重结果均要精确到0.10mg 。
贵金属 标准

贵金属标准一、贵金属元素含量标准贵金属元素主要包括金、银、铂、钯、铑、铱等。
不同贵金属的含量标准根据其用途和行业要求而有所不同。
一般来说,贵金属元素含量的测量方法需要采用精确的化学分析方法和仪器分析方法,如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、滴定法等。
二、贵金属纯度标准贵金属纯度指的是贵金属中所含的杂质数量。
贵金属的纯度标准因用途和行业要求而异。
一般来说,贵金属的纯度越高,其质量也就越高,价格也相对较高。
贵金属的纯度检测方法主要包括化学分析方法和仪器分析方法,如光谱分析法、质谱法等。
三、贵金属饰品质量标准贵金属饰品的质量标准主要包括饰品的重量、尺寸、成色、工艺等方面。
不同种类的贵金属饰品质量标准有所不同,但都要求其重量和尺寸符合一定的标准,成色要高,工艺要精细。
贵金属饰品的质量检测主要采用人工检测和仪器检测相结合的方法。
四、贵金属合金质量标准贵金属合金是由贵金属与其他金属或非金属元素组成的合金。
不同种类的贵金属合金质量标准有所不同,但都要求合金的成分稳定,性能优良。
贵金属合金的质量检测主要包括化学分析方法和仪器分析方法,如光谱分析法、质谱法等。
五、贵金属材料性能标准贵金属材料具有高强度、高韧性、耐磨性、耐腐蚀性等优良性能。
不同种类的贵金属材料性能标准有所不同,但都要求其性能符合一定的标准。
贵金属材料性能的检测主要包括力学性能测试、物理性能测试、化学性能测试等方法。
六、贵金属工艺标准贵金属工艺包括铸造、锻造、焊接、电镀等工艺过程。
不同种类的贵金属工艺标准有所不同,但都要求其工艺质量稳定,符合一定的标准。
贵金属工艺的检测主要包括外观检测、内部质量检测等方法。
七、贵金属分析测试标准贵金属分析测试是对贵金属及其制品进行成分分析、性能检测和质量控制的重要手段。
不同种类的贵金属分析测试标准有所不同,但都要求其分析测试结果准确可靠。
贵金属分析测试主要采用各种化学分析方法和仪器分析方法,如原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。
原子吸收光谱法连续测定锌精矿中的银铅镉

不同,容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本,且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定,是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样,加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中,运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品,对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中,原子吸收光谱法的实践,可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率,简化锌精矿内金属元素检测流程,控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本,确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪,该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一,银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔,资源丰富,地质结构复杂,矿产资源种类齐全,资源潜力非常巨大。
截至目前,已经发现矿产有103种,产地有1828处,金属、非金属产地474处,包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置,已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等;放射性矿物有铀;分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一,是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见,通常是铅锌金属伴生,常称做铅锌矿,精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域,其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域,铅与锌、银、镉的分析化验,在工业、矿山领域应用广泛。
原子吸收分光光度法测定测定铜合金

原子吸收光谱法测定铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb摘要:本文采用原子吸收光谱法测定了铜合金中Ni、Zn、Mn、Fe、Pb等元素,研究了基体元素和主量元素对分析元素的干扰,选择适当的分析线及工作条件,该方法准确、快速、简便,能满足国内外常见牌号铜合金中多种元素的分析。
关键词:原子吸收光谱法; 铜合金; 元素1 前言铜合金一般分为黄铜、青铜、白铜,为了改善合金的工艺性能和机械性能,大部分铜合金中加入其它合金元素,如锌、硅、铝、锡、铅、锰、铁等。
例如铅黄铜有良好的切削加工性和耐磨性,锰黄铜具有良好的机械性能、热稳定性和抗蚀性等等。
铜合金中合金元素的不同,应用也不同,测定铜合金中的合金元素非常重要。
铜合金的分析方法非常多,原子吸收作为非常成熟的分析设备,灵敏度高、选择性好、准确度高、操作简便,与其它分析方法相比具有其优越性。
本文采用盐硝混酸溶解铜合金,采用标准曲线法、以空气—乙炔火焰测定。
本方法已成功用于黄铜、锡青铜、铍青铜、铝青铜、硅青铜、铅黄铜等材料的测试。
2 实验部分2.1 仪器及工作参数日本岛津公司AA-6800F型原子吸收光谱仪;Ni、Zn、Mn、Fe、Pb空心阴极灯。
仪器工作条件,见表1:2.2 试剂及标准实验用所有试剂均为分析纯,水为一级去离子水。
镍标准溶液: 1 mg/ml;锌标准溶液: 0.1 mg/ml;锰标准溶液: 1 mg/ml;铁标准溶液: 1 mg/ml;铅标准溶液: 2 mg/ml;铜溶液: 5 mg/ml;硝盐混酸:(1+1+2)2.3 实验方法2.3.1 试样的处理:准确称取0.1g样品于锥形瓶中,加入20ml 硝盐混酸(1+1+2),加热溶解后,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
根据待测元素的含量,适当稀释溶液,并补充硝盐混酸。
2.3.2 标准曲线的制备:于六个容量瓶中分别加入相当的铜溶液作为基底。
根据测量元素的含量范围,分别依次加入不同体积待测溶液的标准溶液,加入20ml硝盐混酸,稀释至刻度,混匀。
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较大。仪器分析方法主要有电感耦合等离子体原子 发射光谱法、分光光度法和原子吸收光谱法等。电 感耦合等离子体原子发射光谱法测定金合金、镍基 高温合金中铬的含量[5-6];铬的测定范围 0.5%~15%; 二苯碳酰二肼分光光度法可用于饰品中低含量的铬 的测定[7];火焰原子吸收光谱为单元素测定,方法 准确度、灵敏度高,重现性好,设备运行成本低等 优势,已用于测定钢铁[8]、红土镍矿[9]等中 1%~17%
称取 0.1 g (精确到 0.0001 g)合金粉试样,置于 聚四氟乙烯罐,加入 10 mL 硝酸,30 mL 盐酸,5 mL 氢氟酸,密闭罐,置于烘箱中 150℃保温 24 h。试 样溶解完全,开罐。将溶液转入 150 mL 烧杯中, 加入 10 mL 高氯酸,在 150℃电炉上加热至溶液冒 白烟,近干,重复 3 次。将溶液转入 100 mL 容量 瓶中,盐酸-硝酸混合酸浓度不大于 5%,用水稀释 至刻度,混匀。分取 5.0 mL 溶液至 100 mL 烧杯中, 补加 50 mL 蒸馏水,加入 6 mL 50 g/L 亚硫酸钠溶 液、2.0 mg 固体氯化铵,室温下溶解后,将溶液转 入 100 mL 容量瓶中,保持盐酸-硝酸混合酸浓度 5% 以下,用水稀释至刻度,混匀。同时作试剂空白。 1.4 工作曲线的绘制
收稿日期:2015-05-20 第一作者:陈 雯,女,硕士,工程师,研究方向:贵金属分析测试。E-mail:chenwen@
66
贵金属
第 37 卷
的铬含量。 本文采用原子吸收光谱法测定 CoCrPtSiO2、
AuNiCr、NiPdCrBSi、NiCrB 合金中的铬含量,对 影响铬测定的因素及其消除条件进行研究。
分取 5.0 mL AuNiCr 溶液至 100 mL 烧杯中,蒸 至湿盐状,加入 2 mL 盐酸,重复蒸湿盐状 3 次。 加入 50 mL 水,盖上表面皿,加热至微沸,取下稍 冷,摇动下滴加 1 mL 水合肼溶液,低温加热至溶 液变澄清。取下烧杯,冷却至室温,加入 6 mL 50 g/L 亚硫酸钠溶液、2.0 mg 的固体氯化铵,室温下溶解 后,将溶液转入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。同时作试剂空白。
按试验方法分别测定铬的试剂空白溶液 11 次, 用 3 倍标准偏差除以标准曲线的斜率(0.0568),得到 钠的检出限为 0.004 µg/mL。
图 2 铬浓度与吸光度关系图 Fig.2 Relationship between the absorbance and concentration of Cr
Determination of Chromium in Precious Metal-based Alloys by Atomic Absorption Spectrometry
CHEN Wen, ZHAO Wenhu, JIN Yaqiu, MAO Duan, CHEN Guohua, LAI Lijun, LIU Li
(State Key Laboratory of Advanced Technologies of Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China)
Abstract: Chromium contents in CoCrPtSiO2, AuNiCr, NiPdCrBSi, NiCrB alloy were determined by using atomic absorption spectrometry, the interference from other elements in the determination was investigated and the eliminating method was given. After the sample is transferred into the aqueous solution with a mixture of hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid, the remaining hydrofluoric acid in the sample is dispelled by using perchloric acid. And then Ni(II) and Si(IV) are removed by precipitation with ammonium chloride, whereas Au(III) is removed by reduction with hydrazine hydrate. The conversion of Cr(VI) into Cr (III) gives rise to a final solution which will be submitted for AAS measurements. The standard working curve is linear in the range of 0~6.00 µg/mL with a detecting limit of 0.004 µg/mL. When chromium content is between 5% to 7% in the samples, the relative standard deviation can be less than 1.29%. The recovery for standard addition ranges from 93.34% to110.80%. Key words: analytical chemistry; AAS; precious metals alloys; chromium
原子吸收光谱仪(Z-2300,日本日立);铬元素 空心阴极灯;精密分析天平(AB135-S,瑞士梅特勒)。 1.3 样品前处理 1.3.1 AuNiCr、NiCrB 合金
称取 0.1 g (精确到 0.0001 g)合金粉试样,置于 聚四氟乙烯罐中,加入 10 mL 硝酸、30 mL 盐酸, 密闭罐,置于烘箱中 150℃保温 12 h。试样溶解完 全,开罐,将溶液转入 100 mL 容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。
分取 5.0 mL NiCrB 溶液至 100 mL 烧杯中,补 加 50 mL 蒸馏水,加入 6 mL 50 g/L 亚硫酸钠溶液、 2.0 mg 的固体氯化铵,室温下溶解后,将溶液转入 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。同时作 试剂空白。 1.3.2 CoCrPtSiO2、NiPdCrBSi 合金
燃烧器 波长/ 狭缝 灯电流/ 条件
高度/mm nm 宽度/nm nA
参数 9.0 359.3 0.4
10.0
火焰等:原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬
67
2.2 酸浓度和介质的选择 2.2.1 驱除氢氟酸的酸及其浓度的选择
由于 CoCrPtSiO2、NiPdCrBSi 的溶解中都需加 入氢氟酸才能将试样溶解完全,但氢氟酸对仪器有 很大的腐蚀性,所以需将氢氟酸除尽才能进行测定。 试验表明,硫酸、高氯酸加热至冒白烟,重复多次, 可以有效驱除氢氟酸。考虑到硫酸粘度大,易堵塞 原子吸收仪进样毛细管;还会降低测定时溶液的提 升量,对铬的测定有负干扰;且硫酸较难蒸发至近 干。因此仅使用高氯酸赶除氢氟酸。用 5 mL 高氯 酸冒烟至溶液近干,重复 3 次,可完全驱除氢氟酸, 且 2%的高氯酸对测定铬无影响。 2.2.2 测定酸介质及其浓度的选择
准确移取 0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、 0.70、0.80、0.90、1.00 mL 铬标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中,加入 5 mL 盐酸-硝酸混合酸,稀释至刻 度,摇匀。采用原子吸收测定铬的含量,标准曲线 线性相关系数 r >0.9999。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件选择 采用铬的最灵敏线(359.3 nm)测定时,不同灯电
2016 年 5 月 第 37 卷第 2 期
贵金属 Precious Metals
May 2016 Vol.37, No.2
原子吸收光谱法测定贵金属合金中的铬
陈 雯,赵文虎,金娅秋,毛 端,陈国华,赖丽君,刘 莉
(贵研铂业股份有限公司 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106)
摘 要:采用原子吸收光谱法测定 CoCrPtSiO2、AuNiCr、NiPdCrBSi、NiCrB 合金中铬含量,研究 了影响铬测定的因素及其消除条件。结果表明,用盐酸-硝酸、氢氟酸密闭消解样品,高氯酸发烟驱 除剩余氢氟酸,氯化铵或水合肼消除大量镍(II)、硅(IV)或金(III)的影响,用亚硫酸钠转化可将铬(VI) 完全转化为高灵敏度的铬(III);标准曲线线性范围 0~6.00 µg/mL,检出限 0.004 µg/mL;测定含量为 5%~7%的铬,相对标准偏差 0.82%~1.29%,加标回收率为 93.34%~110.80%。 关键词:分析化学;原子吸收光谱法;贵金属合金;铬 中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1004-0676(2016)02-0065-05
图 1 不同酸浓度对 2 µg/mL 铬吸光度的影响
CoCrPt 基氧化物磁记录薄膜具有较好的独立 磁性晶粒结构,成为最有希望实现高记录密度的材 料[1];AuNiCr、NiPdCrBSi、NiCrB 等合金是现代国 防高新技术应用中极为重要的焊料产品,这些产品 对铬含量的测定有很高的要求。
铬的测定方法可分为化学分析方法和仪器分析 方法两大类。化学分析方法常见的是硫酸亚铁铵滴 定法[2-4],但方法的选择性较低,受干扰元素的影响
流下,吸光度值不同:灯电流过小,放电不稳定, 光谱输出不稳定且强度小;灯电流过大,发射谱线 变宽,灵敏度下降,校正曲线弯曲。经实验,选定 10 nA 灯电流最佳。
狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能 量,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的 狭缝,选择狭缝宽度为 0.4 nm。