火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0030地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。
最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。
最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。
2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。
在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。
借此，可确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。
3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。
3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。
3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。
冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。
3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg铬。
3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。
煤中铬、镉、铅的测定方法
５５３ 样品测定： ５５１ ． ． 在 ． 确定的仪器工作条件下， ． 以水调零， 测定待测样品溶液（．． 和 ５３２ ５３１ ． ） ． 各 元素的吸光度， 然后从工作曲线上查出各元素的浓度。 ５６ 结果士算 ． 干 煤中铬、 锅和铅的含量按式（） （ 和式（） １ ２计算：
５５ 铬、 铅的测定 ． 福， ５５ 仪器工作条件的确定： １ ．门 除表 所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外， 仪器的其他参 数－ 灯电流、 一 通带宽度、 燃烧器高度及燃气与助燃气流量等， 应通过试验调至所用仪器的最佳值。 表 １ 仪器工作条件
ｃ ／ １６ ８ １９ ｅ Ｔ ６ ５ 一 ９ ６
前
言
本标准为首次制定， 制定过程中参考了国外有关标准并对煤样处理， 介质酸度， 共存元素干扰及其 ０除和方法精密度等做了大量试验。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由 全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、 浙江省煤田 地质勘探公司和四川煤田地质研究所
２０ 、 ． 工硝酸（＋ ）３３４ 及硫酸钠溶液 １ ｍ ， ｍ １ １（．） ｎ） ｉ ｌ ５ 用水稀至刻度， ｌ 摇匀。
５４２ 福、 ．． 铅混合标准系列溶液： ６ １０ ， 取 个 ０ ｍ 容量瓶分别准确加人锡、 ｌ 铅混合标准工作溶液（． （８ ３ ）
。。４０８１ ， ６２。 ， ， ， ２１ ， 及硝酸（＋ｌ ｍ ， ． ． ． ． ． １ ｌ Ｌ 用水稀至刻度， ４ 摇匀。
ｔｏ ｏＣ
矛 儿
Ｇ ／ １６ ８ １９ Ｂ Ｔ ６ ５ 一 ９ ６
式中： ｒ— 空气干燥煤样中铬的含量，ｇｇ Ｃ． ， Ｙ／ ； Ｃ （ ）— 空气干燥煤样中锡（ 的含量，ｇｇ ｂｏ ｄ ｄ Ｐ 铅） Ｒ ／；
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目，火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ，用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ，通过消解、浓缩水样后测定，能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a： r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L ， 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ，用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ，配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中，用 1 % 硝酸溶液定容， 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域，微量元素如镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和镍（Ni）等金属元素的测定是一个重要的问题。
这些元素通常被称为微量元素污染，因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。
为了保障食品质量安全和公众健康，有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。
本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法（CSP-FAAS）对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定，为食品安全监管提供技术支撑。
二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液，共沉淀剂等。
所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
2. 方法（1）样品前处理：对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理，采用共沉淀技术进行初步分离和富集。
（2）仪器分析：使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。
三）共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂，将目标元素从复杂体系中沉淀出来，以达到分离和富集的目的。
然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。
此方法可提高灵敏度和准确度，并可有效排除其他元素对测定的干扰。
四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求，对食品样品进行破碎和匀质化处理，然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理，以实现目标元素的分离和富集。
2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后，采用火焰原子吸收光谱法进行测定。
通过调节火焰条件，优化吸收光谱的信号强度和稳定性。
然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。
五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定，验证了本方法的准确性和可靠性。
结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，能够满足食品安全检测的要求。
2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集，提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。
同时，通过优化火焰条件，进一步提高了信号强度和稳定性，从而提高了方法的灵敏度。
原子吸收光谱法连续测定锌精矿中的银铅镉
不同，容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本，且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定，是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样，加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中，运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品，对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中，原子吸收光谱法的实践，可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率，简化锌精矿内金属元素检测流程，控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本，确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪，该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一，银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔，资源丰富，地质结构复杂，矿产资源种类齐全，资源潜力非常巨大。
截至目前，已经发现矿产有103种，产地有1828处，金属、非金属产地474处，包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置，已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等；放射性矿物有铀；分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一，是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见，通常是铅锌金属伴生，常称做铅锌矿，精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域，其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域，铅与锌、银、镉的分析化验，在工业、矿山领域应用广泛。
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火焰原子吸收光谱法铅、镉、铬的测定
方法：火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于电子电气产品各种材质中铅、镉和铬含量的测定。
2 方法提要
对电子电气产品中的金属材质，直接采用常规酸消解方法处理；对其他材质，采用密闭高温压力罐酸消解法处理。
材质中的铅、镉、铬成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。
消解液导入火焰原子吸收分光光度计中进行测定。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3）：优级纯。
3.2 硝酸溶液(2+98)。
3.3 30%过氧化氢(H2O2)：分析纯。
3.4 盐酸(HCl)：优级纯。
3.5 氢氟酸(HF)：优级纯。
3.6 铅、镉、铬标准溶液：浓度为100 mg/L或1000mg/L。
4 仪器和设备
4 .1 火焰原子吸收分光光度计TAS990F（或TAS986F）：配备铅、镉和铬空心阴极灯。
仪器工作条件参见附录A。
4.2 烘箱：(0~200)℃，控温精度±5℃。
4.3 压力罐：聚四氟乙烯内胆及不锈钢罐外套。
4.4 电热板。
4.5 破碎设备：电锯，研磨机、金属切割机、车床等。
5 样品制备
5.1 聚合物材质
用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。
5.2 金属材质
用金属切割机、车床等将样品处理成直径不超过1 mm，长度不超过5mm的碎屑或细条。
5.3 其他材质
制备方法同5.1。
6 分析步骤
6.1 样品消解
6.1.1 压力罐消解法
本方法适用于5.1和5.3所指样品。
称取样品(0.2~0.5)g，精确到1 mg，置于压力罐(4.3)中，加入8mL硝酸(3.1)，2mL 30％过氧化氢(3.3)，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多的材质，需补加3 mL氢氟酸(3.5)。
盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱(4.2)中，在(180±5)℃加热4 h，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖(3~4)次，将洗涤液并入容量瓶中。
用水稀释至刻度。
如果溶液不清亮或有沉淀产生，过滤，保留滤液待测。
同时做试剂空白实验。
6.1.2 常规酸消解法
本方法适用于5.2所指样品。
称取样品(0.5~1.0)g，精确到1 mg，置于烧杯或锥形瓶中，
加人3mL水、3mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，等待反应平息。
如果样品尚有残留，置电热板上加热，并补加(1~2)mL硝酸(3.1)，直到样品完全溶解。
硝酸不能溶解的金属或合金，可补加(5~10)mL盐酸(3.4)，加热，直至熔解完全。
冷却，并转移至100mL容量瓶中。
用水洗涤并定容至刻度。
同时做试剂空白实验。
6.1.3 其他消解方法
经方法验证可行，可选用其他消解方法如微波消解法、酸湿式消解法、灰化法等手段处理5.1和5.3所指样品以及采用6.1.1方法未能完全消解的样品。
6.2测定
6.2.1 工作曲线法
用硝酸溶液(3.2)逐级稀释铅、镉、铬标准溶液(3.6)，配成下列校准溶液系列：
铅(mg/L)：0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0；
镉(mg/L)：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1.0；
铬(mg/L)：0，l.0，2.0，3.0，5.0，10.0。
用火焰原子吸收分光光度计(4.1）测量标准溶液的吸光度，以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。
同时测量消解液(6.1)的吸光度。
如果消解液中铅、镉和铬浓度超出工作曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。
根据工作曲线和消解液的吸光度值，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。
6.2.2 标准加入法
从消解液(6.1)中分取5等份相同体积的溶液到5个容量瓶中，分别加入经适当稀释的标准熔液(3.6)，并用水定容至相同体积，使溶液中铅、镉和铬的加入浓度分别为：
铅(mg/L)：0，1.0，2.0，3.0，5.0；
镉(mg/L)：0，0.1，0.2，0.3，0.5；
铬(mg/L)：0，l.0，2.0，3.0，5.0。
测量这些溶液的吸光度，以吸光度值对应加标浓度值绘制工作曲线，工作曲线的吸光度值为零时对应的浓度值即为消解液中待测元素的浓度。
注：金属材质中的铬含量宜采用标准加入法(6.2.2)测定，金属材质中的铅和镉含量以及其他材质中的铅，镉和铬含量均可选择工作曲线法(6.2.1)或标准加人法(6.2. 2)。
7 结果计算
样品中铅、镉和铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。
按下列公式计算：W=[(A-B)*V*N]/m
式中：
W——样品中铅、镉或铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
A——样品消解液测量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
B——试剂空白消解液测量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——消解液定容体积，单位为毫升(mL)；
N——消解液稀释倍数；
m——样品称样质量，单位为克(g)。
附录A
火焰原子吸收分光光度计工作条件火焰原子吸收分光光度计工作条件如表 A.1所示。
表A.1火焰原子吸收分光光度计工作条件
元素测定波长/nm 通带宽度/nm 灯电流/mA 火焰空气压力/ （MPa）乙炔流量/（L/min）背景校正
铅217.0 0.4 2 C2H2-Air 0.25 1.5 氘灯
镉228.8 0.4 2 C2H2-Air 0.25 1.4 氘灯
铬357.9 0.2 4 C2H2-Air 0.25 2.3 无
注：所用仪器型号为北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990F。