NYT 1121.12—2006 土壤 总铬 方法验证
新项目方法能力验证报告(土壤检测 第17部分：土壤氯离子含量的测定)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.17-2006负责人：审核人：日期：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围方法依据：土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.17-2006。
本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。
2、方法原理在pH6.5-10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。
在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到终点。
由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂3.1.10.02mol/L硝酸银标准溶液准确称取3.398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水，转入1L容量瓶定容，贮于棕色瓶中。
必要时可用氯化钠标准溶液标定。
3.1.2 5%(m/v)铬酸钾指示剂称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。
3.2仪器3.2.1分析天平，精度0.01g。
3.2.2振荡机。
3.2.3滴定管：（分刻度0.1mL）25mL。
4、样品采集及测定4.1样品采集和保存土壤样品按照HJ/T166 的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3 或HJ 494 的相关要求进行采集和保存。
4.2测定1）称取通过2 mm筛孔风干土壤样品50 g（精确到0.01 g），放入500 mL大口塑料瓶中，加入250mL无二氧化碳蒸馏水。
2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3 min。
3）振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10 mL 滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。
4）吸取待测滤液25.00 mL放入150 mL三角瓶中，滴加5%铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。
土壤检测标准
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾土壤国家标准。
土壤检测标准
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：NY/T 1121、1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品得采集、处理与贮存NY/T 1121、2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH得测定NY/T 1121、3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成得测定NY/T 1121、4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重得测定NY/T 1121、5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量得测定NY/T 1121、6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质得测定NY/T1121、7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷得测定NY/T1121、8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼得测定NY/T1121、9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼得测定NY/T 1121、10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞得测定NY/T 1121、11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷得测定NY/T 1121、12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬得测定NY/T 1121、13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙与镁得测定NY/T 1121、14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫得测定NY/T 1121、15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅得测定NY/T 1121、16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量得测定NY/T 1121、17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量得测定NY/T 1121、18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量得测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒得测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠得测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量与交换性盐基得测定NY/T 889-2004 土壤速效钾与缓效钾土壤国家标准。
NYT1121.6-2006土壤有机质方法证实
NYT1121.6-2006土壤有机质方法证实1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平，油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式，得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010==ρλ，其中2=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；21078.2-?=ρg/ml ；2780=M g/mol ；=1M 3g/mol ；g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品，按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值，结果如表1：表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg，最大绝对相差为0.29g/kg，标准中要求测定值<10g/kg 时，绝对相差≤0.5g/kg；样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg，最大绝对相差为0.7 g/kg，标准中要求测定值为10~40g/kg 时，绝对相差为≤1.0g/kg；样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg，最大绝对相差为2.3 g/kg，标准中要求测定值为40~70g/kg 时，绝对相差为≤3.0g/kg；样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg，最大绝对相差为3.2 g/kg，标准中要求测定值>70g/kg时，绝对相差为≤5.0g/kg；5.3准确度对有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
NYT 1121.14-2006 土壤 有效硫 方法验证
1方法依据本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按NY/T 1121.14-2006操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.99994.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）由有效硫w =m DVC⋅⋅计算得出方法检出限为2.00mg/kg其中：C—校准曲线查得测定液中硫的浓度，单位为mg/L；V—测定溶液体积，50mL；D—分取倍数，50/25=2；m—试样质量，m= 10g。
4.3精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硫的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为2.0mg/kg。
5.2精密度分别对3个样品进行6次平行测定，测得样品1平均值为20.0mg/kg，最大相对相差为8%；样品2平均值为309mg/kg，最大相对相差为4%；标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。
5.3准确度有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤检测标准
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准精修订
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
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1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定
2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定 分析步骤5
4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.12—2006操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据
回归方程: y =0.0926x —0.0031 r=0.9999 4.2 方法检出限
在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）
由W =
m
计算得出方法检出限，为1.00mg/kg 。
其中：W — 总铬含量，mg/kg ；
C — 校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量，单位μg ；
m — 试样质量， m=0.5g ；
F — 分取倍数，50/5=10。
4.3 精密度实验
取2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出总铬平均值，最大相对偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据
4.4准确度实验
取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5结论
5.1检出限
实验室检出限为1.00mg/kg。
5.2精密度
样品1平均值为20.0mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%；样品2平均值为60.1mg/kg，相对标准偏差为2%，最大相对相差为3%，标准中要求相对相差≤8%。
5.3准确度
对有证标准物质GBW07408（GSS-8）、GBW07426(GSS-12)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。