铜锌铅镉测定作业指导书
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是一种常见的污染物，对土壤和植物生长产生严重影响。
为了有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将从五个部份来详细阐述土壤铅、镉作业指导书的内容。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 铅、镉的主要来源：包括工业废水、废弃电池、化肥、农药等。
1.2 铅、镉的危害：对人体健康和生态环境造成危害，影响植物生长和土壤质量。
1.3 铅、镉的富集途径：通过土壤-植物-人体食物链逐级富集。
二、土壤铅、镉的监测方法和标准2.1 土壤铅、镉的监测方法：包括土壤样品采集、样品处理、实验分析等。
2.2 土壤铅、镉的监测标准：根据国家和地方相关标准确定土壤中铅、镉的安全阈值。
2.3 监测结果的解读：根据监测结果评估土壤中铅、镉的含量是否超标。
三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤修复技术：包括生物修复、化学修复、物理修复等方法。
3.2 植物修复技术：利用植物吸收土壤中的铅、镉，减少其在土壤中的含量。
3.3 土壤管理措施：包括控制源头污染、合理施肥、选择适宜作物等。
四、土壤铅、镉的防控措施4.1 预防为主：加强环境监测、加强工业废水处理等预防措施。
4.2 管理为辅：采取合适的管理措施，及时清除污染源。
4.3 定期检测：定期对土壤中的铅、镉含量进行监测，及时发现问题并采取措施。
五、土壤铅、镉的应急处理5.1 应急预案：制定土壤铅、镉污染的应急预案，包括人员组织、物资准备等。
5.2 应急处置：一旦发生土壤铅、镉污染事件，及时采取应急处置措施，减少损失。
5.3 事后处理：对土壤污染事件进行事后处理，恢复土壤生态环境。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是对土壤铅、镉管理的一份重要文件，通过制定科学合理的作业指导书，可以有效管理和减少土壤中铅、镉的含量，保护土壤和植物生态环境。
(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定
报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。
2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。
2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。
本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。
一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。
1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。
1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引发多种疾病。
二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。
2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。
三、土壤铅、镉的治理方法3.1 土壤铅、镉的治理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。
3.2 生物修复是利用植物或微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。
3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。
四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。
4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。
4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。
五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。
5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。
5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。
综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。
希望相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。
固体废物铜、锌、铅、镉
火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉方法确认报告1. 目的通过火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中铜、锌、铅、镉；本法的最低检出限分别为0.08mg/l、0.05mg/l、0.30mg/l和0.03mg/l。
校正曲线的浓度范围为0~2.50mg/l、0~0.80mg/l.0~4.00mg/l、0~0.80mg/l；标准依据GB/T 15555.2-1995。
4.方法原理将消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 原子吸收分光光度计5.1.2 铜、锌、铅、镉空心阴极灯5.1.3 乙炔钢瓶5.1.4 无油空气压缩机5.2试剂5.2.1 硝酸（HNO3）；ρ=1.42g/ml，优级纯；5.2.2 高氯酸（HOLO4）；ρ=1.68g/ml，优级纯；；5.2.3 金属标准储备液；采用从环境保护部标准样品研究所购买的标准储备液。
铜标准储备液浓度；1000mg/l，锌标准储备液浓度；500mg/l，铅标准储备液浓度；1000mg/l，镉标准储备液浓度；100mg/l，5.2.4 金属标准溶液；用2%硝酸稀释金属标准储备液溶液配制而成，使配成的各金属标准溶液每毫升含镉、铜、铅、锌分别为10.0、100.0、100.0和10.0μg；5.2.5 2%硝酸溶液；用5.2.1硝酸配制；6.方法操作步骤6.1 样品处理：将浸出液放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸（5.2.1），在电炉上加热消解。
土壤中铬镉铅的测定标准操作规程作业指导书word文档良心出品
1. 适用范围：农业厅项目土壤中镉、铬、铅的测定2. 测试原理：采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，然后用ICP-MS上机分析。
3．仪器设备3.1 消解管（PP）：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 电感耦合等离子体质谱仪（XJF-151）。
3.4 智能石墨消解仪。
3.5 分析天平：0.0001 g。
3.6 聚四氟乙烯烧杯：100ml3.7 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO)=1.42 g/mL。
34.3 氢氟酸：ρ（HNO)=1.49 g/mL。
34.4 高氯酸：ρ（HNO)=1.68 g/mL。
34.5 硝酸：CNW ppb级。
4.6 硝酸溶液：体积分数为1%：用4.2配制。
4.7 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP 容量瓶中。
5. 分析测试5.1 称取经风干、研磨并过0.149mm（100目）孔径筛的土壤样品0.1000g~0.105 0g左右(精确0.0001 g)加少于1 mL的一级水湿润样品，加入8 mL 硝酸、4 mL 氢氟酸、1 mL高氯酸，加盖后于通风厨内的智能石墨消解仪上低温加热（105℃低温加热30min），使样品初步分解，然后把温度调节到120℃，中温加热45min~60min左右，再把温度调节到140℃左右，开盖除硅，应经常摇动坩埚。
然后继续加热进行赶酸。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待烧杯壁上的黑色的有机物消失后（约5min），开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘绸状并只剩下最后一滴。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8乙炔-空气，氧化型0.05~1铜324.7乙炔-空气，氧化型0.05~5铅283.3乙炔-空气，氧化型0.2~10锌213.8乙炔-空气，氧化型0.05~1（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积（ml）00.50 1.00 3.00 5.0010.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉00.050.100.300.50 1.00铜00.250.50 1.50 2.50 5.00铅00.50 1.00 3.00 5.0010.00锌00.050.100.300.50 1.00注：定容体积100ml计算m被测金属（mg/L）=v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
013 重金属测试作业指导书-20131212
重金属测试作业指导书1 目的和范围：1.1 本试验用石墨炉原子吸收分光光度法测试纺织品可萃取重金属镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锌（Zn）八种元素的含量；1.2 适用于纺织材料及其产品。
2 原理试样用酸性汗液萃取，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度，对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量，计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。
3 仪器设备3.1 250mL具塞三角瓶；3.2 滤纸；3.3 100mL量筒；3.4 容量瓶 50mL、1000mL3.5 原子吸收分光光度计；3.6 恒温水浴锅（37±2）℃；3.7 试管及试管夹；3.8 玻璃漏斗；3.9 天平4 试剂4.1 符合GB/T 6682规定的二级水；4.2 镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液；4.3 盐酸-L-组氨酸；4.4 磷酸二氢钠（优级纯）；4.5 氯化钠（优级纯）；4.6 浓硝酸（优级纯）。
5 试剂配制5.1 酸性汗液的配制将0.5g盐酸-L-组氨酸、2.2g磷酸二氢钠和5.0g氯化钠溶于蒸馏水中，定容至1000mL，再用0.1mol/L 氢氧化钠调节pH值至5.5。
溶液现配现用。
5.2 标准工作溶液的配制根据需要，分别移取适量镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液中一种或几种于加有5mL 浓硝酸到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL到单标或混标标准工作溶液（此溶液为标准溶液S2）。
注：此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。
6 标准曲线的绘制：根据标准溶液S2制备校正溶液，在50mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：6.1 铬（Cr）校正溶液：0.10mL S2至50mL 包含0.02μg铬/mL=0.4mg铬/kg织物0.20mL S2至50mL 包含0.04μg铬/mL=0.8mg铬/kg织物0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铬/mL=1.0mg铬/kg织物0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铬/mL=2.0mg铬/kg织物1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铬/mL=4.0mg铬/kg织物6.2 铜（Cu）校正溶液：0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铜/mL=1.0mg铜/kg织物0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铜/mL=2.0mg铜/kg织物1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铜/mL=4.0mg铜/kg织物1.50mL S2至50mL 包含0.30μg铜/mL=6.0mg铜/kg织物2.00mL S2至50mL 包含0.40μg铜/mL=8.0mg铜/kg织物6.3 铅（Pb）校正溶液：0.025mL S2至50mL 包含0.005μg铅/mL=0.1mg铅/kg织物0.050mL S2至50mL 包含0.010μg铅/mL=0.2mg铅/kg织物0.100mL S2至50mL 包含0.020μg铅/mL=0.5mg铅/kg织物0.250mL S2至50mL 包含0.050μg铅/mL=1.0mg铅/kg织物0.500mL S2至50mL 包含0.100μg铅/mL=2.0mg铅/kg织物计算工作曲线 y=ax+b 此曲线用于所有测量数值绘制曲线图。
(作业指导书)土壤质量 铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GBT 17141-1997
作业指导书土壤质量铅、镉的测定炉原子吸收分光光度法 GB/T 17141-19971.试剂1.1 盐酸，优级纯；1.2 硝酸。
优级纯；1.3 硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4 硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5 氢氟酸，p1.49g/ml1.6 高氯酸，优级纯1.7 磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8 铅标准储备液，购买。
1.9 镉.标准储备液，购买。
1.10 铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2 仪器2.1一般实验仪器2.2 石墨炉原子吸收分光光度计2.3 铅、镉空心阴极灯2.4 氩气气瓶2.5 10微升手动进样器。
3 样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
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铜锌铅镉测定作业指导书
IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】 1 目的 准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。 2 定义 溶解的金属：未酸化的样品中能通过μm滤膜的金属成分。 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（）。
试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过μm滤膜过滤，得到的滤液再按（）中的要求酸化。
第一部分 直接法 4 范围 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1表出一般仪器的测定范围。 表1 元 素 浓度范围，mg/L 铜 锌 铅 镉 ~5 ~1 ~10 ~1 地上水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号仰制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
硝酸（HNO3）：ρ=mL，优级纯。 硝酸（HNO3）：ρ=mL，分析纯。 高氯酸（HClO4）：ρ=mL，优级纯。 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
1+1硝酸溶液。 用硝酸 （）配制。 1+499硝酸溶液。 用硝酸（）配制。 金属贮备液：L. 称取光谱纯金属，准确到，用硝酸（）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水定容至1000mL。
中间标准溶液 用硝酸溶液（）稀释金属贮备液（）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为、、和L。
7 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（）中浸泡，使用前用水冲洗干净。
8 步骤 校准 参照表2，在100ml容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释中间标准溶液（），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
表2 中间标准溶液（）加入体积 mL
工作标准溶液浓度 mg/L 铜 锌 铅 镉
用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 注：①装有内部存储器的仪器，输入1~3个工作标准。存入一条校准曲线，测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
试份 空白试验 在测定样品的同时，测定空白。取硝酸溶液（）代替样品，置于200ml烧杯中，接继续分 析。 验证试验 验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
表3 元 素 特征谱线，nm 非特征吸收谱，nm 铜 锌 铅 镉 324 （锆） 214 （氖） （锆） 229 （氖） 去干扰试验
根据验证试验（）的结果，如果存在基体无事不登三宝殿扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除领近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合地或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
测定 加入5ml硝酸（），在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸（）和2ml高氯酸（），继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（）和2ml高氯酸（），再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸9预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4 元 素 特征谱线波长，nm 火焰类型 铜 锌 铅 镉 乙炔-空气，氧化性 乙炔-空气，氧化性 乙炔-空气，氧化性 乙炔-空气，氧化性 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上查出样品中的金属浓度。
第二部分 螯合萃取法 9 范围 浓度测定范围与仪器的特性有关，表5列出了一般仪器的测定范围。 表5 元 素 浓度范围，mg/L 铜 铅 镉 1~50 10~200 1~50 当样品的化学需氧量超过500mg/L时，可能影响萃取效率。铁的含量不超过5mg/L，不干扰测定。如果样品中存在的某类络合剂，与被测络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定，则应在测定前去除样品中的这类络合剂。
10 原理 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中，然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
11 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
甲基异丁基甲酮（C6H12O）。 氢氧化钠（NaOH，优级纯）溶液：100g/L。 盐酸（HCl，ρ=ml，优级纯）溶液：1+49溶液。 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（C5H12N2S2）溶液：2%。 将吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于100ml水中，必要时在分液漏斗中用甲基异丁基甲酮进行纯化，加入等体积的甲基异丁基甲酮，摇动30s，分层后放出水相备用，弃去有机相。此溶液用时现配。
水饱和的甲基异丁基甲酮。 在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，摇动30s，分层后弃去水相，留下有机相备用。
中间标准溶液 用硝酸溶液（）稀释金属贮备液（）配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分别为、、L. 12 仪器 见第7章 13 步骤 校准 表6 中间标准溶液（）加入体积 mL
工作标准溶液浓度 mg/L
铜 铅 镉
注：定容体积为100ml。 用扣除空白吸光度后的各工作标准的吸光度与对应的金属含量作图，绘制校准曲线。 试份 空白试验 在测定样品的同时，测定空白。取 测定 用氢氧化钠溶液（）和盐酸溶液（）调空白、工作标准或试份的PH为（用PH计指示）。将溶液转入200ml容量瓶中，加入2ml吡咯烷二硫代氨基安溶液（），摇匀。加入10ml甲基异丁基甲酮（），剧烈摇动1min，静置分层后，小心地沿容量瓶壁加入水，使有机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为±。 ②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 ③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线上查出试份中的金属含量。 14 结果的表示 实验室样品中的金属浓度按下式计算： 式中：c——实验室样品中的金属浓度，μg/L； W——试份中的金属含量，μg； V——试份的体积，ml。 报告结果时，要指明测定的溶解的金属还是金属总量。 15 精密度 本方法的重复性和再现性列于表7。 表7
参加实验室数目
质控样品
配制浓度 μg/L
平均测 定值 μg/L 重复测定 标准偏差 μg/L 重复性 μg/L 再现测定 标准偏差 μg/L
再现性
μg/L
直接法 铜 铜 锌 锌 螯合萃取法 铜 铅 镉 7 5 8 4 14 6 6 100 500 100 500 40 50 96 480 507 15 17 42 23 34 11 19 96
31 17
注：①重复性（μg/L）＝×重复测定标准偏差（μg/L）。 ②再现性（μg/L）＝×再现测定标准偏差（μg/L）。