蒸发浓缩- 火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉

合集下载

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。

具体步骤如下:
1. 样品准备:取所需测定的水样,通常需要进行预处理,如过滤、酸化或碱化等操作,以适应分析的要求;
2. 仪器准备:准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂,如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等;
3. 校准:使用标准溶液进行校准,校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液,制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线;
4. 检测:将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好,调整仪器参数,如灯源强度、同轴进样速度等,以获得最佳的测量结果;
5. 分析:将预处理后的水样分别进样仪器,通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度,并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度;
6. 记录和结果分析:记录每个样品的吸光度和浓度值,并进行结果的统计和分析。

需要注意的是,火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时,可能受到其他成分的干扰,如有机物、盐类等。

因此,在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法,以提高测定的准确性和精确度。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸(3、2)配制。

用硝酸(3、1)配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。

3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间:2019-07-17T16:40:33.807Z 来源:《基层建设》2019年第12期作者:李永顺[导读] 摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

广东新会水务有限公司 529100摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。

根据《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。

镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。

所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。

鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB 5750等标准执行。

自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)。

1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。

二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。

三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。

①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。

②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。

③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。

四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。

1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。

2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
关 键词: 火焰原子吸收分光光度法;C u ; Z n ; P b ; C d ; 浓缩;共沉淀;比对试验 中图分类号:X 83 文献标志码:A 文章编号:16乃 -9655 (2〇n ) 03 -0106 -03
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定

原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅-铜-镉-铁-锌

原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅-铜-镉-铁-锌

原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅\铜\镉\铁\锌摘要:500℃高温灰化处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定猕猴桃浓缩浆中的铅、铜、镉、铁、锌。

在最佳实验条件下,样品中的各种指标含量分别为铅:0.18mg/kg;铜2.17mg/kg;镉0.00 mg/kg;铁5.26 mg/kg;锌1.83 mg/kg。

关键词:原子吸收;猕猴桃浓缩浆;金属含量Abstract: 500 ℃high temperature ashing process samples, use flame atomic absorption spectrometry to test the lead, copper, cadmium, iron, zinc in the kiwi fruit concentrates. In the optimal experimental conditions, the content of the various indicators in the sample for lead: 0.18mg/kg; copper 2.17mg/kg; cadmium 0.00 mg / kg,; iron 5.26 mg / kg; zinc 1.83 mg / kg.Key words: atomic absorption; kiwi fruit concentrates; metal content我国国家卫生标准对水果、果汁及果酱中重金属含量都有明确的限量要求。

在测定铅和镉时一般采用石墨炉原子吸收进行分析,铜、铁、锌则采用火焰法测定[1-5]。

但前者分析时间长,设备昂贵。

本文利用火焰原子吸收法测定猕猴桃浓缩浆中的铅、铜、镉、铁、锌,试验表明,火焰原子吸收法分析速度快,结果准确,可在一定程度上代替石墨炉原子吸收法用于水果、果汁及果酱卫生指标的日常监测及快速分析。

1、材料与方法1.1 主要仪器与试剂TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用);铅、铜、镉、铁、锌空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司);AC-1Y型无油空气压缩机(北京普析通用)。

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文

《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言在食品安全领域,微量元素如镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和镍(Ni)等金属元素的测定是一个重要的问题。

这些元素通常被称为微量元素污染,因为它们可能来自环境污染、工业排放或食品加工过程中的污染。

为了保障食品质量安全和公众健康,有必要发展准确、快速且可靠的测定方法。

本研究采用共沉淀-火焰原子吸收光谱法(CSP-FAAS)对食品中的镉、铅、铬、镍等元素进行测定,为食品安全监管提供技术支撑。

二、方法与材料1. 材料与试剂实验所用药品包括镉、铅、铬、镍标准溶液,共沉淀剂等。

所有试剂均为分析纯,实验用水为去离子水。

2. 方法(1)样品前处理:对食品样品进行适当的破碎、匀质化处理,采用共沉淀技术进行初步分离和富集。

(2)仪器分析:使用火焰原子吸收光谱仪对样品进行元素测定。

三)共沉淀-火焰原子吸收光谱法共沉淀法是通过在介质中添加合适的沉淀剂,将目标元素从复杂体系中沉淀出来,以达到分离和富集的目的。

然后采用火焰原子吸收光谱法进行元素的定量分析。

此方法可提高灵敏度和准确度,并可有效排除其他元素对测定的干扰。

四、实验过程1. 样品制备与处理根据实验需求,对食品样品进行破碎和匀质化处理,然后采用适当的共沉淀剂进行共沉淀处理,以实现目标元素的分离和富集。

2. 火焰原子吸收光谱法测定将共沉淀后的样品进行适当处理后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。

通过调节火焰条件,优化吸收光谱的信号强度和稳定性。

然后根据标准曲线或标准品数据计算样品的元素含量。

五、结果与讨论1. 方法的准确性评价通过对标准品进行测定,验证了本方法的准确性和可靠性。

结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,能够满足食品安全检测的要求。

2. 方法的灵敏度分析本方法通过共沉淀技术实现了目标元素的分离和富集,提高了火焰原子吸收光谱法的灵敏度。

同时,通过优化火焰条件,进一步提高了信号强度和稳定性,从而提高了方法的灵敏度。

蒸发浓缩-火焰原子吸收法测定地下水中铅

蒸发浓缩-火焰原子吸收法测定地下水中铅

天然矿泉水检验方法 、 地下水质检验方法等都 对铅 都有严格 的要求。 目前 , 中铅 的测 定方法 有火焰原 子吸收 法 、 水 双硫 腙分光光度法 、 催化示波极谱法 、 氢化物原子荧光法 _ 等 , 1 从 快速 、 准确 、 简便的角度 出发 , 我们采用 了火焰原子 吸收法口 测定地下水水 中的铅 。但 是 , 日常工 作 中发 现 , 在 地下 水 中 的铅含量 比较低 , 标准 曲线 A值低 , 这些 因素 对测试 的准备
河 南 化 工

2 ・ 4
H N N C E C LI D S R E A H MIA N U T Y
21 0 0年 4月
第2 7卷
第 4期 ( ) 下
蒸 发 浓 缩 一 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 地 下 水 中铅
于 云 江
( 东 省 地质 局 水 文 工 程 地 质 一 大 队 , 东 , 江 ,2 00 广 广 湛 54 0 )
右 , 下冷 却, 取 转移 2 ml 量瓶 中, 5 容 加入 1d硝酸 ( +1 , r r 1 ) 定
容 。取 四份经过蒸 发浓缩处理 的水样测试其结 果 , 每份都反
复 测 试 四次 , 录 结 果 。 记
表2 原始 酸 化水 样
1 试 验 部 分
11 仪器 .
G X一 0 G 60型原子吸收分光光度法。 见表 1 。
f 摘要】 本文介绍 了设计换热器时 , 于壳程及管程进行热处理的一些问题 , 对 并提出 了相应的解决方法。
【 关键词】 换热器 ; 热处理 ; 壳程 ; 管程 ; 管箱 ; 设备法 兰 【 中图分类号】 T 0 6 2+ F6 . 1 【 文献标识码 】 B 【 文章编号】 10 ~ 4 7 2 1 ) 8 02 0 0 3 36 ( 00 0 — 0 5— 2
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

b 0108315 0109787
检出限 (μg) 0125 0125
C标 (μg) 铜 (ABS)
0175 01018
115 01031
310 01060
表 4 工作曲线及检出限
610
910
r
0121
01180
019999
a 119087 ×10 - 3
b 0101976
检出限 (μg) 0175
使用本方法和萃取法同时对 5 份水样进行测定 ,两种方 法测得结果进行统计学 t检验 ,发现该法与萃取法所获得结果 均无显著性差异 ( P < 0105) ,结果见表 7。
表 6 准确度实验 本底值 加标量 测定值 回收率 本底值 加标量 测定值 回收率 元素 (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) (mg /L) (mg /L) (mg /L) ( % ) 铁 01046 0110 01145 9718 01118 0110 01219 10018 锰 01076 0110 01177 10113 01086 0110 01185 9818 铅 01026 0110 01124 9213 01047 0110 01146 9719 锌 01027 0101 01038 10317 01013 0101 01022 9213 镉 01016 0101 01025 9318 01003 0101 01013 100 铜 01066 0105 01114 9710 01015 0105 01064 9313
表 7 本法与萃取法测定结果比较
蒸发浓缩 (mg /L ) 元素
样号 1 2 3 4 5
萃取法 (mg /L ) 12345
铁 01046 01124 01030 01098 01205 01046 01122 01031 01099 01204
锰 01076 01080 01026 01155 01167 01077 01080 01027 01150 01166
Evapora tion - flam e a tom ic absorption spectrom etry determ ina tion of iron , manganese , copper , z inc , lead , cadm ium in wa ter
J IN L an, FAN G Ha i2ping ( Shangyu Center for D isease Control and Prevention, Shangyu 312300, China)
铅 01026 01046 01041 01062 01035 01025 01045 01040 01061 01036
锌 01027 01013 01018 01009 01120 01025 01012 01018 01009 01121
镉 01016 01002 01025 01010 01042 01016 01002 01024 01010 01040
表 2 工作曲线及检出限
2010
01374 01204 01112
3010
01555 01310 01170
r
019992 019998 019998
a
- 0102392 21225 ×10 - 3 112909 ×10 - 3
b
0101942 0101021 515933 ×10 - 3
检出限 (μg)
铜 01064 01062 01075 01065 01069 01060 01066
01015 01014 01015 01012 01018 01013 01015
RSD (%)
0136 0172 0139 0136 0135 0150 0145 0129 0139 0111 0149 0119
(浙江省上虞市疾病预防控制中心 ,浙江上虞 312300)
[摘要 ] 目的 :利用蒸发浓缩同时测定水中多种重金属 ,以提高分析速度 ,节省试剂 。方法 :采用蒸发浓缩 - 火焰原子吸 收光谱法测定水中铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉 。结果 :可有效扩大直接吸入 - 火焰原子吸收光谱法的测量范围 ,能充分满足低 浓度地表水 、地下水以及其它水样的检测 。 [关键词 ] 蒸发浓缩 ; 火焰原子吸收光谱法 ; 铁 ; 锰 ; 铜 ; 锌 ; 铅 ; 镉 [中图分类号 ] O657131 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 (2010) 02 - 0281 - 02
1 材料与方法 111 仪器和试剂
GFU - 202型原子吸收光谱仪 ; 铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉空心 阴极灯 ;仪器工作条件见表 1;铁 、锰 、铜 、锌 、铅 、镉单元素标准 物质 (1000μg /m l) ,所用硝酸为优级纯 ,所用玻璃仪器均以 1
+ 5硝酸溶液浸泡过夜 ,用纯水冲洗干净 ,实验用水为去离子 水。 112 工作曲线制备
X= C V
X—水样中待测金属的质量浓度 , mg /L C—从回归曲线方程中计算后得到的待测金属质量 ,μg V —原水样体积 , m l
[作者简介 ] 金岚 (1960 - ) ,女 ,副主任技师 ,主要从事理化检验 工作 。
2 结果与讨论 211 工作曲线与检出限
见表 2~4。
282
C标 (μg) 铁 (ABS) 锰 (ABS) 铅 (ABS)
中国卫生检验杂志 2010年 2月 第 20卷 第 2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology, Feb 2010; Vol 20 No 2
281
【化学测定方法 】
蒸发浓缩 - 火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉
金岚 , 方海平
212 精密度实验 取 2份水样 ,按上述测定水样方法同样操作 ,每份样品重
复测定 6次 ,结果见表 5。
表 5 精密度实验
测定
测定次数
平均值
元素 1
2
3
4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5
6 (mg /L )
铁 01048 01042 01047 01047 01049 01050 01046
01105 01118 01123 01126 01114 01124 01118
[ Abstract] O bjective: To use the evaporation of water and a variety of simultaneous determ ination of heavy metals, to increase analysis speed and save reagents1M ethods: Evaporation - flame atom ic absorp tion spectrometry determ ination of iron, manganese, copper, zinc, lead, cadm ium1Results: The effective expansion of the direct inhalation - flame atom ic absorp tion spectrometry measurement range, can fully meet the low concentration of surface water, groundwater and other water samp le testing1 [ Key words] Evaporation; Flame atom ic absorp tion spectrometry; Iron; M anganese; Copper; Zinc; Lead; Cadm ium
[参考文献 ]
[ 1 ] GB / T 575016 - 20061生活饮用水标准检验方法 金属指标 [ S]1 (收稿日期 : 2009 - 08 - 18)
本方法精密度 ( RSD )在 0135% ~0149%之间 ,相对标准 偏差均小于 5% ,方法精密度好 。 213 准确度实验
以 2个不同水样为本底值 ,分别添加 6种离子标准溶液 , 按上述 样 品 操 作 方 法 测 定 , 得 到 样 品 回 收 率 为 9213% ~ 10317% (本底值结果为 6次测定均值 ) ,结果见表 6。 214 本法与萃取法 (国标法 )测定结果比较
215 215 215
C标 (μg)
锌 (ABS) 镉 (ABS)
0125 01010 01015
0150 01027 01032
110 01069 01082
表 3 工作曲线及检出限
210 01153 01181
310 01237 01281
r 019999 019996
a - 0101306 - 0101392
被测 元素
铁 锰 铜 锌 铅 镉
波长
( nm )
24813 27915 32418 21319 28313 22818
表 1 仪器最佳工作条件
狭缝 灯电流 辅助气 雾化气 乙炔流量
( nm) (mA ) (L /m in) (L /m in) (L /m in)
012
3
210
510
115
012
3
210
铜 01066 01013 01031 01017 01059 01068 01013 01030 01016 01058
3 小结 由以上测定结果所得线性关系 、精密度 、回收率及与国标
法结果比较看 ,实验各项技术指标均符合要求 ,实验证明此法 分析速度快 ,节省试剂 , RSD 在 5%以下 ,不同样品加标回收率 为 9213% ~10317% ,方法准确度高 ,精密度好 ,操作简便 ,能 充分满足低浓度地面水 、地表水以及其它水样的检测 。
相关文档
最新文档