对照品溶液稳定性考察方案
对照品稳定性研究方案
类别：确认方案编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性研究确认方案版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：目录一、概述1 确认目的2 确认依据3 确认计划4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员的检查三、设备一览表四、对照品稳定性考察内容1、稳定性研究的对照品的标识2、对照品溶液配制3、对照品溶液储条件4、测试时间点5、程序和可接受标准5.1 HPLC对照品考察方法5.2紫外分光光度法对照品考察方法5.3 薄层扫描法对照品考察方法5.4 GC对照品考察方法五、验证结果评定与报告六、偏差与变更一、概述1、目的：本方案的目的是为了研究在成品方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2、验证依据目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定对照品溶液的有效期。
对照品溶液的有效期适用于常规分析方法，我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
3 验证时间安排验证时间安排为 2014年01月1日至2014 年10月31日，具体安排如下：4 验证职责4.1验证领导小组职责4.1.1 负责验证管理的日常工作及公司内验证工作总的调度、协调及总结工作；4.1.2 负责验证任务的下达及验证小组的确定；4.1.3 负责验证计划和验证方案审核和批准工作；4.1.4 负责验证报告的评价工作；4.1.5 负责验证周期的确定工作；4.1.6 负责发放验证证书；4.1.7 验证领导小组成员质量负责人、QC主管；4.2、化验室职责4.2.1 仪器QC负责验证方案和报告的起草，负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；QC主管负责方案和报告的审核，并对批准后的验证方案组织实施，参加验证方案的会审、会签；4.2.2 QC负责总结、写出验证报告；4.2.3 QC负责验证实施过程中的检测，并出具检测报告；4.3 验证小组职责4.3.1 负责验证方案起草，并对批准后的验证方案组织实施；4.3.2 负责验证全过程管理并收集、整理验证数椐；4.3.3 负责总结、写出验证报告；4.3.4 验证小组成员二、确认准备1、文件要求2、仪器、试剂和人员检查三、对照品稳定性考察确认内容1、稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。
标准溶液稳定性验证方案
标准溶液稳定性验证⽅案对照品溶液稳定性研究⽅案⽂件类型：⽅法研究编号：⽂件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：⽇期：1.⽬的：本草案⽬的是为了研究在⽅法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景⽬前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分⽅法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究⾄少⼀个⽉的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适⽤于常规分析⽅法，例如液相，⽓相，薄层，紫外等分析⽅法。
3.稳定性研究：3.1标签所有⽤于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“⽤于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析⽅法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），⽤于验证分析前需放置⾄室温。
3.4测试时间点测试时间可以⽤参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC⽅法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制⼀份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和⽤于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
⽤新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算⽤于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试⽤的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否⼀致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者⾊谱图中出现显著的杂质峰，则停⽌对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须⾸先保证系统满⾜⽅法的系统适应性（如重复性，拖尾因⼦，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV⽅法……4参考⽂件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他⽅法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
对照品溶液稳定性验证方案
对照品溶液稳定性验证方案为了确保实验数据的准确性和可靠性，科学研究和工业生产中常常需要使用对照品来进行实验验证。
而对照品溶液的稳定性则是保证实验结果准确性的一个重要方面。
本文将介绍一种对照品溶液稳定性验证的方案，以确保实验数据的可靠性。
一、实验目的验证对照品溶液的稳定性，确保实验数据的准确性。
二、实验材料和设备1. 对照品溶液：需验证稳定性的对照品溶液；2. 贮存容器：干净、无杂质的玻璃瓶或塑料瓶；3. 取样工具：滴管、移液管等；4. 实验室常用设备：天平、离心机等。
三、实验步骤1. 准备工作在进行实验前，需对实验材料和设备进行充分的准备。
检查对照品溶液的包装是否完好无损，确保容器密封性良好。
2. 制备样品使用取样工具，从对照品溶液中取出一定量的样品。
可以根据实际需要确定取样量，确保样品的适当性和可重复性。
3. 存储条件将制备好的样品分别存储在不同的条件下，观察并比较其稳定性的差异。
常用的存储条件包括室温、低温和高温等。
根据对照品的性质和使用要求，选择合适的存储条件。
4. 存储时间对于稳定性验证实验，需要设定一定的存储时间。
一般可以选择不同的存储时间段，如24小时、48小时、72小时等。
存储时间的选取应结合实际需要和对照品的特性进行确定。
5. 实验观察在每个存储时间段结束后，观察对照品溶液的外观、颜色、浓度等性质的变化。
可以记录下来或进行拍照，以备后续分析和对比。
6. 数据分析根据观察到的实验数据，对对照品溶液的稳定性进行定性或定量的分析。
可以使用统计学方法进行数据处理，以更加客观地评估对照品溶液的稳定性。
四、实验注意事项1. 选择适当的对照品溶液，确保其代表性和稳定性。
2. 存储容器要保持干净，无杂质，防止对照品污染。
3. 存储条件和时间的选择要合理，根据实际需要进行调整。
4. 在实验过程中，应注意对照品溶液的密封性，防止外界因素的干扰。
5. 在观察实验数据时，要进行准确记录，并进行合理的数据分析。
对照品溶液稳定性研究方案
. .对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研教育资料word. .究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3.4测试时间点备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停教育资料word. .止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV方法……4参考文件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
风油精含量测定对照品稳定性考察验证方案
审批及颁发：会审：结论：一、目的依据风油精含量测定对照品溶液稳定性研究方案，评估风油精含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订风油精含量测定对照品溶液的内部使用有效期。
二、范围本方案适用于成品制剂搽剂-风油精、中间产品-风油精配置液含量测定用对照品风油精含量测定的稳定性考察。
三、职责验证组织及人员职责四、术语无五、内容1概述我公司目前含量测定用的对照品溶液保存于2～8℃的冰箱，对照品溶液的有效期统一暂定为3个月，为了能给有效期数据提供支持，需进行对照品溶液的稳定性考察。
由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液，如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。
在此，为了保证出厂产品满足质量标准要求，并对广大病患或消费者负责，我们先对公司成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证，此次选择风油精含量测定所用到的风油精含量测定对照品进行稳定性考察验证。
2验证项目3 验证时间安排3.1 年月日至年月日制订、审核及批准验证方案；3.2 年月日至年月日实施验证3.3 年月日至年月日写出验证报告4 验证前提条件确认4.1 相关文件及人员培训确认4.1.1 相关文件确认结论: 检查人/日期：复核人/日期：4.1.2 验证人员确认结论: 检查人/日期：复核人/日期：4.2 验证用仪器仪表和物品有效性确认结论:检查人/日期：复核人/日期：5.验证过程（溶液稳定性考察）5.1 稳定性考察测定方法描述5.1.1GC色谱条件色谱柱：DB-WAX流动相：N2流速：3.5ml/min分流比：40:1进样口温度：230℃检测器：FID检测器温度：250℃柱温：100℃保持0min，以13℃/min升温到220℃保持5min进样量：1ul5.1.2系统适用性理论塔板数按薄荷脑峰计算，应不低于10000。
5.2稳定性考察测定过程5.2.1对照品溶液的配制：精密称取桉油精0.025g，樟脑0.03g,薄荷脑0.32g，水杨酸甲酯0.26g，丁香酚0.03g，环己酮（内标）0.20g，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
对照品溶液稳定性试验规程
对照品溶液稳定性试验规程
1．引言
制定本规程的目的是对产品检验时配制的部分对照品溶液进行稳定性考察，以确定对照品溶液的使用时间，保证药品检验的准确。
2．依据
国家药品监督管理局«药品生产质量管理规范»（1998年修订）第七十五条和«中国药典»二部附录XIXA
3．适用范围
本规程适用于本公司产品质量标准中配制的对照品溶液。
4．责任
QC经理，检验员对本规程实施负责。
5．程序
5.1考察用对照品溶液的配制应按检验标准中规定的方法配制。
配制成的对照品溶液贮存在容量瓶中。
5.2考察的对照品为正在使用的批号。
更换新批号的对照品使用时应重新做稳定性实验。
5.3测定次数设为1天，3天，6天，10天。
5.4测试条件：室温25±2℃，相对湿度40％－70％
5.5测试项目：性状，含量。
5.6数据评估：每次含量测定2次，每次的平均值和第1次的平均
值比较，相对偏差不得过2％。
5.7结果评估：测量误差在规定范围内，则可以使用到相应的天数，
否则不能适用。
对照品溶液稳定性研究方案
对照品溶液稳定性研究方案文件类型：方法研究编号：文件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV方法……4参考文件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
对照品溶液稳定性研究方案
1验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。
2适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。
3 各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。
3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。
3.1.3审查与批准确认报告。
3.2 验证实施小组2.2.1质量部2.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。
调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。
2.2.1.2各种检验测试工作。
2.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。
2.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。
3.2 本设备验证人员名单3.2.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA 技术员指导验证实施QA3.2.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告质量保证部负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.3 试验要求3.3.1验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。
3.3.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。
仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。
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对照品溶液稳定性考察方案
文件编号
起草人日期
审核人日期
批准人日期
生效日期
确认方案会签表
姓名部门职务/职称备注
参加验证人员
姓名所在部门职务/职称验证分工
验证文件
题目对照品溶液稳定性考察方案
编码起草人年月日审核人年月日批准人年月日
目录
1.简介
2.验证目的
3.验证依据
4.验证范围
5.确认小组成员与职责
6.验证步骤
6.1相关确认
6.2验证所用仪器设备和试剂试液
6.3稳定性具体步骤
7.偏差分析
8.验证周期
9.验证结果的评审与验证结论
10.文件修订与变更历史
1、简介：
目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期（部分方法报告中提供对照品溶液的有效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以考察至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的考察适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
2、验证目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
3、验证依据：。
《中国药典》2015年版、《药品GMP指南（质量控制实验室与物料管理》
4、验证范围：对照品溶液储存条件及有效期验证。
5、确认小组成员及责任
姓名小组职务岗位验证职责
组长质量经理负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员QA负责监督确认实施的进展情况
组员QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。
组员QC 负责确认方案的起草，负责起草验证方案和报告，按确认方案，参与确认实验
的操作
组员QC 按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录
6.验证步骤6.1相关确认
6.1.1所用仪器设备、玻璃器皿已经校验，且在有效期内。
6.1.2所用试剂符合《中国药典》2015年版要求，用于验证所用的对照品为同一批号最优。
6.1.3所参与验证的人员通过相应的岗位培训。
6.2验证所用仪器设备与试剂试液
6.2.1仪器设备（附件1）
6.2.2试剂试液（附件2）
6.3稳定性考察具体步骤
6.3.1标签
所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期考察”。
6.3.2对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
6.3.3储存条件
对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
6.3.4测试时间点
测试时间点
0天15天1个月2个月3个月4个月5个月6个月
√√√√√【√】【√】【√】
备注：√=测试点，【√】=可选择点
6.3.5程序和接受标准
6.3.5.1对照品溶液的制备
按品种质量标准要求，制备两份浓度相同或相近与质量标准要求的对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液进行分析，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，按质量标准要求新鲜配制一份对照品溶液（与实验对照品浓度相同或相近）。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
结果基于以下公式计算
C%=C
计算浓度/C
配制浓度
C
计算浓度
：新鲜配置的对照品溶液计算出的零点配制对照品的计算浓度
C
配制浓度
：零点配制对照品的配制浓度
6.3.5.2接受标准
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰等异常情况，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果相对标准偏差不得过2.0%。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差不得过2.0%。
6.3.6相关实验数据的记录（附件3、附件4、附件5）
7.偏差分析
按照设计方案对对照品溶液稳定性进行研究，在研究的过程中若出现不符合要求的情况（偏差），应进行分析，找出原因，进行纠正改进直至达到使用要求，否则重新验证。
8.验证周期
在发生下列情况之一时，须对程序进行重新验证。
（1）贮存条件发生变化。
（2）数据分析中发现有系统性偏差。
9.验证结果的评审与验证结论
验证领导小组对结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，并确定白芍检验方法的再验证周期。
对验证结果的评审应包括：
1.验证试验项目是否有遗漏？
2.验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
3.验证记录是否完整？
4.验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要做进一步的补充试验？
九、文件修订变更历史
在具体实施过程中，如本方案有不妥之处，可以对本方案进行相应的修改，但对本方案及其附件中的任何内容进行任何修改都必须通过已制定的变更程序，经审核和取得有关部门批准后才能修改和执行。
版本号执行日期修订变更内容简述
《偏差报告单》
《偏差清单表》
附件1
仪器设备一览表
仪器设备名称型号编号是否校验
附件2
试剂试验一览表
试剂试液名称批号生产厂家级别
附件3
试验相关参数
项目内容高效液相色谱仪型号仪器编号电子天平型号仪器编号
色谱条件
检测器
检测波长
流动相
流速
进样量
对照品来源
对照品浓度批号
对照品溶液浓度配制批号对照品溶液贮存条件贮存形式
备注
实验员日期
审核员日期
附件4对照品溶液HPLC分析数据记录
时间点批号
重量
（mg)
峰面积C
计算浓度
含量（%）
含量平均
值（%）
与零时间点
的差（%）
零点
（）天
新配制的对照
品溶液1
批号：（）月
新配制的对照
品溶液2
批号：（）月
新配制的对照
品溶液3
批号：（）月
新配制的对照
品溶液4
批号：（）月
新配制的对照
品溶液5
批号：（）月
新配制的对照
品溶液6
批号：
（）月
新配制的对照
批号：品溶液7
接受标准：含量差不得过2.0%
检验人：日期：
复核人：日期：
附件5对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下
时间点对照品溶液
配制批号
对照品
名称批号质量（mg)浓度（）
零时。