食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。
砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。
因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。
总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。
而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。
在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。
在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。
同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。
2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。
3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。
总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。
在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。
藻类食品中重金属、总砷、无机砷的含量
材料和方法：
1、设备： 铂金埃-尔默水平交流电塞曼原子吸收分光仪；横向加热石磨雾化喷嘴；全自动AS800自动进样器；热解石磨涂层管；L’vov综合平台；装备自动进样器（PE AS-90）和 流动注射系统（PE FIAS-400）的原子吸收分光光谱仪；流动蒸汽发生原子荧光光谱仪；
家用微波炉；马弗炉；机械除尘器；离心机。
在所分析的10种样品中，镉含量高于现行法律所允许的含量，例如法国，规定
镉浓度小于0.5mg/kg干重，澳大利亚的14个样品超过了0.2 mg/kg干重的限制。 就污染物摄入的最坏情况来说，最高镉浓度1.9mg/kg干重，每天摄入3g这种藻类， 意味着每天摄入0.006 mg镉。这只是世界卫生组织确定的量的8%（68kg的成人每天摄 入0.068mg镉）。如果考虑每天消耗12g，镉的摄入量是每日最大摄入量的34%。
4、镉： 本次试验中发现的镉浓度范围在0.03-1.9mg/kg干重。发现绿藻中的浓度最低。试 验中2种裙带菜样本有最高的镉浓度（1.5-1.9mg/kg干重），接下来是由H.fusiforme制 作的产品（1.0-1.46mg/kg干重），E.bicyclis（0.67-0.75mg/kg干重），Atlantic dulse （0.70mg/kg干重）。同砷一样，镉含量在褐藻中含量最高（0.13-1.9mg/kg干重）， 其次是红藻（0.18-0.70 mg/kg干重），最后是绿藻（0.03-0.18 mg/kg干重）。
最大摄入量500和100倍（68kg成人每日摄入0.049mg汞）。
结论：
有关藻类食品分析的有效数据显示了镉和无机砷的含量超过了已经颁布的关于 藻类食品的一些法律的规定限值。无机砷含量最高的是H.fusiforme，比其他所分析的 食用藻类高出很多，这表明对藻类中无机砷的毒理学意义需要进行更深入，更有针 对性的研究，这可能引起对藻类食品销售的特殊限制。
食品中总砷与无机砷的检测方法介绍
食品中总砷与无机砷的检测方法介绍发布时间：2021-04-22T12:19:53.247Z 来源：《基层建设》2020年第33期作者：汪昕金蓉刘杨春张夏翊贺云鹏[导读] 摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。
（丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000）摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。
关键词：总砷；无机砷；检测方法砷元素广泛地存在于自然界，一般以亚砷酸盐、砷酸盐、单甲基胂酸、二甲基胂酸、砷甜菜碱、砷胆碱、三甲基氧化胂、四甲基胂、二甲基乙基胂、二甲基乙酰胂、砷糖A、B、C、D 等多种形态存在[1]。
砷与其化合物广泛运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。
在人们的普遍认识中砷是一种对人体有害的毒性元素，尤其是其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质。
其实砷化合物也是一种治疗用药物,人们利用它的毒性来治疗各种疾病,如用于治疗类风湿性关节炎、牛皮癣和梅毒等疾病。
近年来,世界各地的研究人员发现砷可以诱导细胞凋亡,并有效地治疗急性骨髓性白血病(acute promyelocytic leukemia ,APL) [2]。
在食品检测中砷的含量有总砷和无机砷的区别，其中总砷包括无机砷和有机砷，由于无机砷（特别是三价砷）的毒性远远大于有机砷，国家标准中对部分含有较多有机砷的食品，例如稻米、水产动物等特别规定了无机砷的限量。
无机砷的测定不仅在仪器需求上要求更高，一般采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）或液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS），在样品处理以及人员条件上也有更高要求。
流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷
流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷戴平望【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P381-382)【作者】戴平望【作者单位】漳州市产品质量检验所，漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】O657.31食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生－原子荧光光谱法外，还有银盐法、砷斑法和还原比色法［1］等，但后3种方法的灵敏度较低，样品处理和操作也较为繁琐，对于痕量砷较难得到准确的结果。
氢化物发生－原子荧光光谱法检出限低，需有专用设备；火焰原子吸收光谱法测定［1－2］间接或富集后测定需多步操作以及间断性试验读数，影响结果的重现性及准确性；石墨炉原子吸收光谱法灵敏度较高［3－4］，但存在着较为严重的基体干扰等，虽有改进剂，但基体含量高的样品需分离、富集，测定速度慢；流动注射与其他方法联用，是发展较快的一种在线检验方法，在环境和化工领域应用较多［5－6］，该法自动、连续、快速。
出口木糖对砷的检测有严格的要求，本工作采用盐酸溶液直接溶样，再以硼氢化钠作还原剂流动注射法发生砷化氢，再将砷化氢导入电热石英管原子化器进行原子化，与原子吸收光谱法配合使用测定痕量砷。
1 试验部分1．1 仪器与试剂WFX－110型原子吸收分光光度计，WHG－102A2型流动注射氢化物发生器。
载流：盐酸（1＋99）溶液。
砷标准储备溶液：100μg·L－1。
碘化钾溶液：500g·L－1。
抗坏血酸溶液：100g·L－1，现用现配。
硼氢化钠溶液：10g·L－1，称取硼氢化钠2．5g于3g·L－1氢氧化钠溶液250mL 中，溶解后过滤贮存于塑料瓶中（存放于冰箱中，可使用较长时间）［7］。
盐酸为分析纯，硫酸、硝酸、高氯酸为优级纯，试验用水为蒸馏水。
1．2 仪器工作条件电热石英管原子化器；砷空心阴极灯，灯电流为6mA；检测波长为193．7nm；光谱通带宽度为0．4nm；电热石英管原子化器的电压在170～180V之间；载气为氮气，流量140mL·min－1。
氢化物发生原子荧光光谱分析法原理及其在食品分析中的应用
基本原理
三、荧光猝灭
处于激发态的原子寿命是十分短暂的，当它从高 能级跃迁到低能级时发射出原子荧光。但是，除了发 光过程以外，处于激发态的原子也有可能在原子化器 中与其他原子、分子或电子发生非弹性碰撞而丧失能 量，产生非辐射去激发过程。在这种情况下，荧光将 减弱或完全不发生，这种现象称为荧光的猝灭。荧光 猝灭的程度与被测元素和原子化器的气氛和温度有关， 氢气气氛中荧光的猝灭最小。
在原子吸收通常使用的条件下操作的空心阴极灯不能激发出足够强的原子荧光信 号，而原子荧光在一定条件下其灵敏度与激发光源的发光强度成正比，因此普通的 空心阴极灯不适合于原子荧光分析。
Hale Waihona Puke 仪器装置高强度空心阴极灯是在普通的空心阴极灯中加了一对辅助电极，期间 的电流可以达到几百毫安，产生电离的气体原子流，空心阴极灯之间辉光 放电产生金属蒸汽的溅射，所形成的自由原子层与辅助电极所形成的等离 子区的离子相互碰撞而被激发，可以明显提高元素共振线的强度。
3.可以得到较好的检出限
1.需要使用日盲光电倍 增管； 2.较易受到散射干扰；
3.较易受到光谱干扰；
4.对光源的纯度有较高 的要求
仪器装置
四、检测系统
原子荧光光谱仪的检测系统是原子荧光光谱仪的重要组成部分，主要由光 电转换和放大读数两部分组成。光电转换部分应用最多的是光电倍增管；放大 部分主要包括前置放大、主放大、同步调节、放大器等部件。随着电子技术的 迅速发展，目前的原子荧光光谱仪的电路部分已经实现高度集成化和高智能化 控制，与计算机联用，由计算机来记录、处理荧光强度等数据，使得检测更加 便捷。
引言
从理论上讲，原子荧光光谱分析具有原子吸收光 谱分析和原子发射光谱分析的优点，同时也克服了两 者的不足，原子荧光分析具有以下特点： ①谱线简单，光谱干扰少，选择性好； ②灵敏度高，检出限低； ③适用多元素同时分析； ④校正曲线的线性范围宽，可达3～5个数量级。
3-3 食品中总砷及无机砷的测定-(NO3)
GB/T 5009.11-2003
2013/12/21
一、概述
• 砷 (As，原子量74.9)是一种斜方六面体的灰黑色非金属。 元素砷不溶于水、醇或酸类，无毒性。砷的化合物有三价 和五价两种，都有毒性，三价砷的毒性更大。慢性砷中毒 有消化系统、神经系统症状，有致癌作用，能引发皮肤癌
干灰化说明
• 标准样和待测样用硫脲与抗坏血酸混合液 将五价砷预还原至三价砷较好，还原时间 以15min以上为宜。其还原速度受温度影响
较大，如室温低于15℃时，应延长放置时
间 • 由于硫脲和抗坏血酸的存在，30余种共存
元素在其通常的含量范围内均不会对砷化 氢的生成产生干扰
5分析步骤
• 5.2标准系列制备 • 取25 mL容量瓶或比色管6支，依次准确加
实际测定时可根据所用仪器使用说明设 置，并进行条件优化试验
第二法 银盐法
１、原 理
•样品经消化后，在碘化钾和氯化亚锡存 在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢 作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形 成红色胶体，溶液的颜色呈红色 •颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准 系列比较定量。
原理说明
• 食品样品消化后，样品消解液中五价砷被碘化钾、 氯化亚锡还原为三价砷，再被锌和硫酸反应产生的 新生态氢还原生成，利用二乙基二硫代氨基甲酸银 Ag(DDC)在吡啶或吡啶化合物等有机碱NR3存在下与 砷化氢反生成棕红色胶态银，进行比色定量 H3AsO4+2KI+2HCl→ H3AsO3+I2 +2KCl+H2O H3AsO4十SnCl2十2HCl → H3AsO3 + SnCl4+H2O
湿消解说明
• 由于测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢(AsH3) 的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽 可能加热驱除硝酸
稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析
０ ． ０ ３ ９ ￣０ ． Ｉ ５ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 无机 砷 占总砷 的含量 为 ５ ０ ． ０ ９ ／ ６ ～９ ３ ． １ ， 无 机 砷 含 量 在 国 家 限 量 卫 生 标 准
Ｅｎｈ ａ ｎｃ ｉ ｎｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗａ ｓ ｈｉ ｎ ｇ ｃ ａ ｎ ｂｏ ｔ ｈ ｒ ｅ ｄｕ ｃ ｅ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｏｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ａ ｒ ｓ ｅ ｎｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ— ｏｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ，ａ ｎｄ ｒ ｅ ｌ ｉ ｅ ｖｅ ｔ ｈ ｅ ｄ ａ ｎ ｇｅ ｒ ｔ ｏ ｐ ｅ ｏ ｐｌ ｅ’ Ｓ ｂ ｏｄ ｙ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎｇ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｒ ｉ ｃ ｅ；ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｈ ｏｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ；ｔ ｏｔ ａ ｌ ａ ｒ ｓ ｅ ｎｉ ｃ；ｉ ｎｏ ｒ ｇａ ｎｉ ｃ ａ ｒ ｓ ｅ ｎｉ ｃ
以 内； 未冲洗 大 米样品 中 总砷含 量仅 为 糙 米 的 ７ ２ ． ７ ％ ～９ ０ ． ０ ， 无 机 砷 含 量 为糙 米 的 ６ ２ ． ７ ～ ８ ７ ． ７ ； 多次 冲洗 的 大 米 样 品 中 总 砷 含 量 仅 为 未 冲 洗 大 米 的 ７ ５ 。 ０ ９ ， ６ ～９ １ ． ７ ， 无 机 砷 含 量 为 ８ ３ ． ０ ～９ ３ ． ６ 。提 高加 工精度 和 用水 淘洗 均能在 一 定程 度 上 降低 总砷 与 无机 砷 的 含 量 ， 减轻 人 们食 用后 对 身体 的危 害 。
原子吸收光谱仪配置氢化物发生器可测定食品中的砷
经 １５ ０ ℃干燥 ２ ｈ的三氧化二砷 （ ｓ０ ） Ａ ２３ ，溶解于 ５ Ｌ ０ 氢氧 ｍ ２％
化钠溶液 中。 用酚酞作指示剂，以 ｌｏ／ 硫酸溶液中和到中性 ｍ ｌＬ
后，再加入 １ｍ １Ｌ硫酸溶液 ，加水定容至 ５ ０ Ｌ ５ｏ／ ０ｍ 。 ２ ２ ８ 砷标准溶液 （ ．． 含砷 １ ． Ｉｇ ｍ ） ０ ０ Ｉ ／ Ｌ ：吸取砷标准
２．实验部分
原子化温度 ：９ ０ ０ ℃；波长 ：ｌ ３ ７ ｍ ９ ． ｎ ：灯 电流 ：８ Ａ ｍ； 狭 缝：０ ｎ ．４ ｍ；积 分时 间：３Ｓ：时间常数 ２。 ２ ４ 分析步骤 ．
２ １仪器 ：Ａ 一 ０ ３型原子吸收光谱仪 （ ． Ａ ７０ 北京东西 电子
技术研究所 ） Ｇ Ｏ ；Ｈ － ｌ型氢化物 发生装置 （ 北京 东西 电子技
溶液 １ ． ０ Ｌ ０ ０ ｍ ，置于 １ ０ ｍ ０ ０ Ｌ容量瓶 中加纯水定容混匀即可。
２ ２ ９ 砷标准使用液 （ ．． 含砷 １ ０Ｉ ｇ Ｌ ：吸取砷标准 ０ Ｉ ／ ） 溶液 ５ ０ ｍ ，稀释定容至 ５ ０ Ｌ ． ０Ｌ ０ ｍ ，得到 １ ０Ｉ ｇ Ｌ ０ ／ 砷标准使 Ｉ
在原子吸收光谱仪上配置 了一台氢化 物发生器 ，从 而达 到利 用原子吸收光谱仪测砷 的 目的。大量 的实验证 明，只要 找到
原子吸收光谱仪配 置氢 化物 发生器测砷 的最佳条件 ，用 原子 吸收光谱仪配置氢化物发生器测砷的效果与Ｇ ／ ５ ０． ２０ Ｂ Ｔ０ ９ １－ ０ ３ １ 第一法一致 ，回收率为 １ ０ ７ ￣１ ３ ６ ０ ． ％ ０ ． ％。
血酸 ，加到 ５ ｍ ０ Ｌ容量瓶 中，加入 ５ Ｏ ｍ ． Ｏ Ｌ浓盐 酸，将消化后
的样 品及空 白试样转移到容量瓶 中，待 Ｋ 和抗坏血酸溶解 后 Ｉ
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浓盐酸 （ Ｇ Ｒ） ， 高氯酸 （ Ｇ Ｒ） ， 浓硝 酸 （ Ｇ Ｒ） ， １＋１盐酸 ， 正
冷却， 脱脂棉过滤（ 试样浸提冷却后， 过滤前用盐酸（ １ ＋Ｉ ） 溶
液定容至 ２ ５ Ｉ Ｔ ｌ １ ） ， 取５ ｍ ｌ 滤液于 ５ ０ Ｉ Ｔ ｌ ｌ容量 瓶 中 ， 加５ ０ ｇ ／ Ｌ 碘化钾 １ ０ ． ０ ｍ ｌ ， ５ ０ ｇ ／ Ｌ硫 脲溶 液 ５ ． ０ ｍ ｌ ， 正辛醇（ 消泡剂） ８ 滴， 定 容至刻度 ， 混匀 ， 在沸水浴 中加热 １ ０ ｍ ｉ ｎ （ 温度约 ８ Ｏ ｑ Ｃ一 ９ ０ ℃） 或 室温下 放 置 ４ ｈ以上 ， 冷却 后 ， 测试 样 中无 机砷 。同 时做试剂空 白试验 。 １ ． ３ ． ３ ． ２ 液体 试样 取４ ． ０ ０ ｇ试样 于 ５ ｏ Ｉ Ｔ Ｉ ｌ 容量瓶 中 ， 加盐
０ ． ９ ７ ， Ｐ＞ ０ ． ０ ５ ， 均无 差异 ， 见表 ２ 。
襄 ２ 公私立托幼机构消毒质量检测结果 公立托幼机构
种 类
度流于形式。卫生消毒设施不足， 如食具消毒柜， 紫外线灯数 量 不够 、 使用率低 ， 不能定期进行 消毒 。消毒药 物配制 浓度及 使 用方 法不正确等 。要做好托幼 机构 消毒工作 只有各 相关部 门抓共 管 ， 托幼机构高 度视 并做好 预防性 消毒工作 ， 才 能保护 幼儿身体健康， 为儿童创造良好的卫生生活环境。
３ １ ３
【 化学测定方法】
食品 中无 机砷和总 砷的流动 注射氢 化物发生原 子吸收光谱法 测定 研究
周 韬
（ 广东省 江门市疾病 预防控 制中心 。 广东江 门 ５ ２ ９ ０ ０ ０ ） 【 摘 要】 目的 ： 建立食 品中无机砷 和总砷 的流动注射氢化物发 生原子 吸收光谱法测 定方法 。方法 ： 总砷 测定 ， 样 品经硝 酸 一高氯酸 一硫酸微波消解破坏有机 物 ， 无机砷测定 ， 样 品以 ６ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 提取 ， 样 液与硼氢 化钾 一氢氧化钾 溶液 ， 进人
１ ． ３ 分析 方 法
砷在食 品卫生监督 检验 中被列 为重点监督 检验 的有害元
素之一， ２ ０ ０ ５年新的国家卫生标准中粮食大米、 小麦粉的无机
砷分 别 为 ０ ． １ ５ 、 ０ ． １ ｍｓ ／ ｋ ｇ Ｌ ｌ ； 水 产 鱼 制 调 味 品 无 机 砷 为 ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ｌ ２ ； 熟 肉、 腌 肉制 品 无机 砷 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ； 食 用 植物油总砷 为 ｏ ’ ｌ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。传统 的检验方法有砷斑 法 ， 灵 敏 度低 ； 二 乙基二硫代 氨基 甲酸 银 比色法 ， 操 作繁 琐 ， 灵 敏度 也 低， 且 吸收剂 为致癌物质 ， 大量样 品分析时试 剂及玻 璃食 品太
化３ ｍ ｉ ｎ 至消解完全 ， 冷却后用硝酸（ １ ＋ ９ ） 定量转移至 ２ ５ Ｉ Ｔ ｌ ｌ
容 量 瓶 中， 加 ５ ０ ｇ ／ Ｌ碘 化 钾 １ ０ ． ０ ｍ ｌ ， ５ ０ Ｌ 硫 脲 溶 液 ５ ． ０ ｍ ｌ ， 定 容 至刻 度 ， 混匀 ， 在沸 水 浴 中加 热 １ ０ ｍ ｉ ｎ （ 温 度 约
探讨， 应用于实际测定 ， 精密度好， 回收率高， 省时简单， 获得
了满意结果 ， 现报道如下 ：
１ 材料与方 法
１ ． １ 仪 器
小 时（ 或过夜 ） 后， 置好 安全 阀 ， 将 消 解罐 放人 微波 炉 中， Ｉ 步 ０ ， ５ Ｍ ｐ ａ消化 ３ ｍｉ ｎ ， Ｉ Ｉ 步 １ ． ０ Ｍｐ ａ消化 ５ ｍ ｉ ｎ ， Ⅲ１ ． ５ Ｍｐ ａ消
２ ０ ０ ５ ， ２ １ （ １ １ ） ： １ ３ ２ ８ ．
９ ０ ｏ Ｃ ） 或室温下放置 ４ ｈ以上， 冷却后供测定。 １ ． ３ ． ２ 总砷测定样 品处 理 称取 １ ． Ｏ ０ ｇ 样 品 于消解 罐 中加
入 ２— ４ ｍ ｌ 硝酸 ， ０ ． ５ ｍ ｌ 高氯 酸 、 ０ ． ５ ｍ ｌ 硫酸（ １＋１ ） ， 放 置数
１ ． ３ ． １ 制各标 准系列 在 ５个 ５ ０ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 具 塞 比色管 中 ， 依次 分
别加入 １ ． ０ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍ ｌ的砷 标 准 使 用 液 ０ 、 ０ ． １ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ 。 ３ ０ 、
０ ． ４ ０ ｍ ｌ ， 加５ ０ ｇ ／ Ｌ碘 化钾 １ ０ ． ０ ｍ ｌ ， ５ ０ ｇ ／ Ｌ硫脲 溶 液 ５ ． ０ ｍ ｌ ，
［ 参考文献 】
［ １ ］ 消毒 技术 规范【 Ｓ ］ ． ２ ０ ０ ２ ． ［ ２ ］ 郭小燕 ， 杨长清 ， 张亚妮 ． 托幼机 构物体 表面和室内空气微生物检 测［ Ｊ ］ ．中国卫生检验杂志 ， ２ ０ ０ ２ ， １ ２ （ １ ） ： ８ ８ ． ［ ３ ］ 邱静 ． 珠海 市托幼 机构 消毒 质量监 测分 析 ［ Ｊ ］ ．中国公 共 卫生 ，
ห้องสมุดไป่ตู้
８ ４ ． ０ ８ ％（ １ １ ２ ４ ／ １ ３ ６ ６ ） 。私立托 幼机 构采 样 １ １ ３ ７ 件， 合格 率 为 ８ ４ ． ０ ８ ％（ ９ ５ ６ ／ １ １ ３ ７ ） 。两类托幼 机构总合格 率 比较 ｕ＝Ｌ １ ４， Ｐ ＜ ０ ． ０ ５ ， 消毒质量没有差异 。两类托幼机构 物体表 面 比较 ｕ＝
［ 作者简介 ］ 周韬 （ １ ９ ６ ９ 一） ， 男， 主管技师 ， 主要从 事理化检验 和 实验室质量管理工作 。
维普资讯
３ ４ ０
中国： Ｉ ！ 生检验杂志 ２ ０ ０ ６年 ３ 月 第ｌ ６卷 第 ３ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌ ａ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｍ ａ ｒ ２ ０ ０ ６ ； Ｖ ｏ ｌ １ ６ Ｎ ｏ ３
流动注射氢化物发生器 ， 产生的砷化氢经高纯氮气吹人石英管原子化 器 ， 测定 １ ９ ７ ． ３ ｎ ｍ 处 的吸光值 。结果 ： 砷含量 ０ — ８ ｎ ｇ ／ ｎ ￣范 围内线性关 系 良 好， 相关系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ３ （ ｎ ＝ ３ ） ， 回归方程 ｌ ， － － ０ ， ０ ４ ６ ２ Ｘ＋ ０ ． ０ ０ １ ５ ， 检 出限为 ２ ｇ ／ ｋ ｇ ， 样 品分析 的精密度试验 ， 相对标准偏差为 ４ ， ２ ％一 ６ ． ３ ％， 样品分析的准确度试验 ， 回收 率为 ９ ２ ． ６ ％ ～１ ０ ７ ． ３ ％。结论 ： 方法 灵敏度
取 鲜样 ２ ． Ｏ ０ ｇ （ 试 样 应先 打 成 匀浆 ） 于２ ５ Ｉ Ｔ Ｉ ｌ 具 塞 刻度 试 管 中， 加５ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 盐酸 ， 并用盐 酸（ １＋１ ） 溶液稀 释至刻 度 ， 混匀 。置
１ ０ ２ Ａ ２流动注射氢化物 发生 器 和电 热石 英管 （ 北 京瀚 时制 作
１ ０ ０ ０ ｏ ｅ ／ｎ ￣ （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ １国家标准物质 研究 中心 ） 。砷标 准 中 间溶液 ： 吸取贮备 液 ２ ． ０ ｏ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 于１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中， 加水稀释至
刻度 ， 混匀。此溶液砷含量为 ２ ０ ｇ ／ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 。砷标准使用液 ： 吸取
酸（ １ ＋１ ） 溶液 ８ ｍ ｌ ， 使试样 充分浸提后， 加 ５ ０ ｇ ／ Ｌ碘 化钾 １ ０ ． ０ ｍ ｌ ， ５ ０ ｇ ／ Ｌ硫脲溶液 ５ ． ０ ｍ ｌ ， 正辛醇（ 消泡剂 ） ８滴 ， 定 容至
刻度 ， 混匀 ， 在沸水浴 中加热 １ ０ ｍ ｉ ｎ （ 温度约 ８ ０ ％ 一９ ０ ￣ Ｃ） 或室 温下放 置 ４ ｈ以上 ， 测试样中无机砷 。同时做试剂空 白试验 。 （ 下转第 ３ ４ ０页）
维普资讯
中国卫生检验杂志 ２ ０ ０ ６年 ３月 第 １ ６ 卷第３ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｍ ａ ｒ ２ ０ ０ ６ ； Ｖ 。 １ １ ６ Ｎ ｏ ３
辛醇 ， ｌ ０ ｇ ／ Ｌ氢氧化钠溶液 ： 称取 １ ｇ氢氧化 钠 ， 用 纯水溶解 ， 并稀 释为 １ ０ ０ ｍ ｌ 。１ ０ ｇ ／ Ｌ硼氢 化钾 溶 液 ： 称取 １ ｇ硼氢 化钾 （ Ｋ Ｂ Ｈ ） ， 用 １ ０ ｇ ／ Ｌ氢氧化钠溶液溶解 并稀 释至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 如溶 液不透 明要过滤 ， 冰箱内保 存 ， 可稳定 １ 周， 否则 临用时配制 。 ５ ０ ｇ ／ Ｌ 碘 化 钾 溶 液 。５ ０ ｇ ／ Ｌ 硫 脲 溶 液 。标 准 贮 备 液 ：
高， 快 速简便 。 ［ 关键词］ 食品 ； 无机砷 ； 总砷 ； 流动注射 ； 氢化 物发 生原 子吸收法 ［ 中图分类号】 ０ ６ ５ ７ 。 ３ １ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ４— ８ ６ ８ ５ （ ２ ０ ０ ６ ） ０ ３— ０ ３ １ ３— ０ ２ 中间液 ５ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 于１ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中， 加水 稀 释至刻 义 ， 混匀 。此 溶液砷含量为 １ ０ ｏ ｇ ／ Ｉ Ｔ ｌ ｌ 。
定 容至刻 度 ， 混匀， 在 沸 水浴 中加 热 １ ０ ｍｉ ｎ （ 温度约 ８ ０ ℃一
多极不方便。流动注射 氢化物发生原 子吸收分 光光度 法 能
有效地提高分析方法的选择性， 具有测定快速、 灵敏度高的特
点， 能大量节 约试 样及 贵重 试剂 。本文进 行 了流 动注 射氢 化 物发生原子吸收分光光度法测定食 品 中无 机砷和 总砷 的条 件
较低 ， 主要原 因是 部分 工作 人员不 能 掌握 正确 洗手 方法 和对 洗手 消毒重要性认 识不 足 ， 或 水龙 头 污染 严重 。存 在 的问题 是： 部分托幼机构没有 专职或兼 职卫 生 管理人员 、 消毒 管理制