兽药残留分析检测技术研究进展.
农兽药多残留免疫分析检测方法研究进展
（ ｉｙ ｎ ｃｔ ｎ ｌ Ｔ ｃ ｎｃｌ ｏｌｇ ，ｉｙｎ ｕ ｎ ｄ ｎ ２ ０ ０； Ｃ ｌ ｇ ｆ ｏｄＳ ｉｎ ｅ ＳｕｈＣ ｉａＡ ｒ ｕｔｒ ｎｖ ｒｉ ； ￣ ｅａｇＶｏａｉ ａ ＆ ｅ ｈ ｉａ Ｃ ｌ ｅＪｅａ ｇＧ ａ ｇ ｏ ｇ５ ２ ０ ｏｌ ｅ Ｆ ｏ ｃｅｃ ，ｏ ｔ ｈｎ ｇｉ ｌ ａ Ｕ ｉｅｓｙ ｏ ｅ ｅ ｏ ｃ ｕｌ ｔ
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SPR生物传感器及其在食品安全与兽药残留检测中的研究进展
万方数据时侦测式生物感测仪器。
ＢｉｏｃｏｒｅＡＢ公司率先在１９９０年推出ｒ第一台商业化的ＳＰＲ一生物传感器。
此后，各国开始了研究这种传感器的热潮”＿３Ｊ。
ｓＰＲ～生物传感器在生命科学某牡领域，例如多分子相互作用时、受体与配体相互作Ⅲ时、核酸杂交过程中亲和性和动力学等研究中得到广’泛应用，以抗原抗体特异性反应为特征的生物传感器称为免疫传感器。
ｓＰＲ一免疫传感器在抗原或抗体定量分析中以及抗原抗体相互作用Ｈ｝的热力学分析中得到应用。
虽然ｓｆ，Ｒ一生物传感器在食品检测方面的应用不足很多，但近年来发展迅速，目前ＢｉｏｃｏｒｅＡＢ公司的产品还可用于兽药残留的检测。
１ＳＰＲ一生物传感器的工作原理ＳＰＲ一生物传感器主要由传感芯片，微量射流取样控制系统和ｓＰＲ检测器组成，传感芯片是一个嵌在塑料支持物上的镀金玻璃片，玻璃片表面共价结合有能固定生物分子的葡聚糖层，不同型号的传感芯片表面涂有不同的葡聚糖层，最常用的是羧甲基化葡聚糖一ＣＭ５“一。
用化学的方法，将抗原或抗体固定在传感器表面，当待测样品连续注射通过芯片表面，抗原抗体特异性结合后，芯片表面复合物浓度发生改变，当偏振光在芯片上反射时，就会发生ＳＰＲ现象。
通过ＳＰＲ检测器把抗原抗体反应情况实时反映在传感圈上。
角度改变的大小可以用共振单位ｆＲｕ）来表示，１Ｒｕ＝ｏ．Ｏ００１０。
２ＳＰＲ一生物传感器一般分析程序２．１待检洲物的固定：待检测物的固定有胺连接法和硫醇基、醛基固定法，也可以通过抗生蛋白链菌素与生物素的相互作用来固定。
在胺连接法中，用Ｎ一羟基丁二酰胺（ＮＩ幅）和碳二亚胺盐酸盐（ＥＤｃ）的混合溶液修饰羧甲基基团，使Ｎ一羟基丁一二酰酯引入到基质表面，生物配位体上的胺或其他亲核基丽再与Ｎ一羟基丁二酰酯形成共价连接。
没参加反应的酯加入乙醇胺盐使之失活。
同定在基质上的生物配位体的数目受ＮＨｓ／ＥＤＣ激活的羧甲基基团、离子浓度、偶联缓冲液浓发的影响，同时也受配位体浓度和反应时间的影响。
分析食品兽药残留方面的新兴技术
分析食品兽药残留方面的新兴技术近年来，随着人们生活水平的提高和对食品质量安全的需求不断增加，食品兽药残留成为食品安全的一个重要问题。
食品兽药残留不仅会对人体健康造成危害，还会影响食品贸易和消费者信心，因此科研人员不断努力寻求新的技术方法来解决这一问题。
本文将着重介绍关于分析食品兽药残留方面的新兴技术，并对这些技术的应用前景进行探讨。
1. 质谱技术在食品兽药残留分析中的应用质谱技术是一种非常重要的分析技术，它可以高效地对食品中的兽药残留进行检测和分析。
质谱技术可以通过测定样品中兽药的残留量来评估食品的安全性，同时也可以对不同兽药成分进行定性和定量的分析。
在质谱技术中，液相色谱质谱联用技术（LC-MS/MS）具有很高的灵敏度和选择性，可以对食品中的微量兽药残留进行准确的检测。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS/MS）也可以对食品中的挥发性兽药残留进行分析。
这些质谱技术的出现，为食品兽药残留的分析提供了更为准确和全面的手段，因此在未来的食品安全监测中将得到更广泛的应用。
2. 生物传感技术在食品兽药残留分析中的应用生物传感技术是一种基于生物反应原理的测定技术，它可以利用特定的生物材料，如酶、细胞等，对食品中的兽药残留进行快速和灵敏的检测。
生物传感技术的优势在于可以在短时间内完成大量样品的检测，并且具有较高的选择性和灵敏度。
目前，一些生物传感技术已经被应用到食品兽药残留的分析中，例如酶联免疫吸附分析（ELISA）和表面增强拉曼光谱技术（SERS）。
这些技术可以对兽药残留进行定量和定性的分析，为食品安全监测提供了新的途径。
3. 光谱技术在食品兽药残留分析中的应用光谱技术是一种非常常用的分析技术，它可以通过对食品中的光谱信息进行分析来获得兽药残留的相关信息。
近年来，近红外光谱技术（NIRS）和拉曼光谱技术在食品兽药残留的分析中得到了广泛的应用。
这些光谱技术可以通过样品的光谱特征来定量和定性地分析食品中的兽药残留，具有快速、非破坏性的特点，能够满足大规模样品分析的需求。
兽药残留免疫检测技术应用进展
以及 Ｇ ＭＳ、 Ｃ ＭＳ等联 用技 术 的飞 速发 展大 大地 １ ６的 Ｉ ｓ Ｃ／ Ｌ ／ １ Ｃｏ 分别 为 ３ ｇ ｋ ２￣ ／ ｇ和 ｏ ３ ｇ ｋ 。其 检测 限 ３＞ ／ ｇ
分 析费时而 不易 推广 。同时 它还需 要 复杂烦 琐 的样品 应 ：
１ ２ 氟喹 诺 酮 类 ．
免疫 检测 技 术是 以抗原 与 抗 体 的特 异 性 、 可逆 性
１ 药物免疫检测技 术应 用进展
１１ ＿ 内酰胺 类 适用 于抗 菌 药物 的残 留测定 ， 不易 筛 选 到特 别 敏感 但 Ｒ ｓ 用 头孢 噻 呋 的水 解 产 物 去 呋 哺 羰 基 头孢 ｏｅ等
的菌 株 ， 法常 受到 其 它抗 菌 药物 的 影 响 。薄 层 色谱 噻 呋 作 为 半 抗 原 ， 其 原 位 交 联 到 载 体 蛋 白 Ｂ Ａ 和 方 将 Ｓ （Ｌ ） Ｔ ｃ 操作 简单 ， 果可靠 ， 结 但仍 需要 复杂 的样 品前处 ＫＬ 上制 备 了两种 人工 抗原 ， 疫 Ｂ Ｂ／ Ｈ 免 ＡＬ Ｃ小 鼠后最 理 ，灵敏 度不高 。２ 纪 ６ ０世 ０年代后 的气 相色谱 （ Ｃ） Ｇ 和 ７ 、Ｏ年代后 的质谱 （ ） ０８ ＭＳ 和高效 液相 色谱 （ Ｐ Ｃ） Ｈ Ｌ 提 高 了分析 的灵敏 度 和分 辨率 ， 拓宽 了残 留分析 范围 。 ＨＰ ｌ ｃ和 Ｃ２等 方法 较之 微生 物法 有 高度 的灵 敏 度和 ａ
文献标识码 ； Ａ
文章 编号 ：０ ７５ ３ （Ｏ ２ ０ —０ ５ １０ ０ ８ ２ Ｏ ） ２０ ２加４
并 ９ ７年诺 贝尔生 物 医 摘 要 ： 疫检 测技 术 （ 免 Ｉ ｍｍｕ ｏｓ ｙ ，Ａ ）是 学方 面 的重 大突破 ， 为 此荣 获 １ ７ ｎａｓ ｓＩ ｓ ａ 。由于放免 有 一定 的危 险性 ， 目前普遍 应 用于兽 利用抗原与抗体在体 外的特异性反应建立起来 学 奖 ］
动物源性食品中兽药多残留快速检测技术及精确质量数据库的建立
动物源性食品中兽药多残留快速检测技术及精确质量数据库的建立一、本文概述随着畜牧业的快速发展，兽药在动物源性食品生产中的应用日益广泛，兽药残留问题逐渐凸显，对食品安全和人体健康构成了潜在威胁。
建立一种快速、准确的兽药多残留检测技术，并构建精确的质量数据库，对于保障动物源性食品的安全性和提升兽药监管水平具有重要意义。
本文旨在探讨动物源性食品中兽药多残留快速检测技术的研究进展，并阐述精确质量数据库的建立方法与应用价值。
文章首先综述了目前国内外兽药多残留检测技术的现状和发展趋势，包括免疫分析法、色谱法、质谱法等多种检测方法的优缺点和适用范围。
在此基础上，文章重点介绍了几种新型的快速检测技术，如基于纳米材料的检测技术、生物传感器技术等，这些技术具有快速、灵敏、高通量等优点，为兽药多残留检测提供了新的思路和方法。
本文还详细阐述了精确质量数据库的建立过程，包括数据采集、数据处理、数据存储和数据挖掘等方面。
通过整合各种兽药残留数据，建立全面、准确、可靠的兽药残留数据库，为兽药监管和食品安全风险评估提供有力支持。
文章对兽药多残留快速检测技术和精确质量数据库的建立进行了展望，认为未来应加强技术创新和跨学科合作，推动兽药残留检测技术的进一步发展和完善，为保障动物源性食品的安全性和促进畜牧业的可持续发展做出更大贡献。
二、动物源性食品中兽药多残留问题的现状与挑战随着养殖业的快速发展，动物源性食品中兽药多残留问题逐渐凸显，成为全球性的食品安全难题。
兽药多残留不仅会对动物和人类健康产生直接危害，还会影响生态环境安全。
建立快速、准确、灵敏的兽药多残留检测技术及精确质量数据库至关重要。
目前，动物源性食品中兽药多残留问题的现状严峻。
一方面，养殖过程中为预防和治疗动物疾病，大量使用抗生素、激素等兽药，导致兽药残留问题日益严重。
另一方面，一些不法养殖者为了追求经济利益，滥用兽药，甚至使用违禁药物，进一步加剧了兽药多残留问题。
由于兽药种类繁多，不同药物之间的残留代谢规律复杂，也给兽药多残留检测带来了巨大挑战。
畜产品兽药残留种类及检测技术研究
畜产品兽药残留种类及检测技术研究畜产品兽药残留是指在养殖过程中使用的兽药残留在畜产品中的现象。
兽药的使用在畜牧业中是常见的，它可以用来预防和治疗动物的疾病，提高养殖效益。
然而，如果兽药残留超过了国家规定的安全标准，就会对人体健康产生负面影响。
因此，对畜产品中的兽药残留进行种类及检测技术的研究十分重要。
畜产品中兽药残留的种类较多，主要包括药物、代谢产物和制药工艺中的残留物。
常见的兽药种类有抗生素、激素、消毒剂、驱虫剂等。
这些兽药残留在畜产品中可能对人体健康产生抗菌药物的耐药性、内分泌系统功能紊乱等影响。
对于畜产品中兽药残留的检测，目前主要通过物理、化学和生物学等多种技术手段进行。
常见的技术包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、酶联免疫吸附测定法（ELISA）等。
这些技术能够定量测定兽药的残留水平，并快速准确进行检测。
在高效液相色谱法中，通过将样品与特定溶剂混合，并经过特定的处理步骤，将混合物分离成由兽药和其他成分组成的不同峰。
然后通过检测这些峰的浓度和面积，可以确定兽药的残留量。
气相色谱法的原理与高效液相色谱法类似，但是它使用气体作为载气，并通过气相柱将混合物分离。
酶联免疫吸附测定法是一种利用抗兽药抗体与被测兽药结合，并通过化学荧光或酶反应等方法进行检测的技术。
除了上述的常用技术，还有一些新兴的检测技术在兽药残留检测中得到了应用。
例如，质谱联用法（MS）结合了质谱技术和色谱技术，能够提供更准确和灵敏的检测结果。
免疫传感器技术则利用生物分子与兽药之间的特异性反应进行检测，具有实时性和便携性等优点。
在兽药残留检测技术的研究中，还需要解决一些问题。
首先是兽药残留检测的准确性和灵敏度，要求对各种不同兽药种类进行有效检测，并能够在极低浓度下进行准确定量。
其次是对多兽药种类的同时检测能力，以适应畜产品中兽药种类复杂的情况。
此外，还需要优化和标准化兽药残留检测技术的操作步骤，使其更加高效和可靠。
综上所述，针对畜产品中兽药残留的种类及检测技术的研究，包括兽药种类的分类和介绍，常用的检测技术及其原理，以及新兴技术的应用和未来发展方向。
单链抗体技术在农兽药残留检测方面的研究进展
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区和轻链可 变区以一个柔性肽段 连接 而成的最 小抗体 片段 ，它较好的保持 着原代抗体 的亲和特性 ，故 而在农兽 药
残 留检测方面具有潜在的 巨大应用价值。文综述 了单链抗体技术 、噬 茵体展 示和核糖体展 示技 术以及 目前单链
抗 体 在 农 兽 药 残 留免 疫 分 析 方 面 应 用 的 一 些新 进 展 。
齐永华 ，董永军 ，宁红梅 ，赵 坤
（河 南科 技 学 院 动 物 科 学 学 院 ，河 南 新乡 ４３ ０ ５ ０ ３）
摘
要 ：单链 抗体 （ｉｇｅ ｈ ｉ ｖｒ ｂｅ ｒｇ ｅ ｔ ｅ ｖ是 目前最受关 注的基 因重组抗体分子 ，是 由重链 可变 Ｓｎｌ ｃ ａ ａｉ ｌｆ ｍ ｎ，ｓＦ ） ｎ ａ ａ
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氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展
氟喹诺酮类药物残留限量及检测技术研究进展张运尚，杜加茹，王伟东，樊剑鸣*（郑州大学公共卫生学院，河南郑州 450001）摘 要：氟喹诺酮类药物（FQS）是第3代喹诺酮类抗生素，具有良好的生物利用度和耐受性，不仅对革兰氏阳性菌和阴性菌有杀菌作用，还具有抗真菌和抗病毒活性，因此被广泛应用于治疗畜牧动物养殖过程中的细菌性感染。
但当人类过多食用含有FQS残留的食品后，将会损害身体多个系统并引起细菌耐药性，因此建立灵敏度高、简便的检测方法十分必要。
本文综述了FQS残留的检测标准和常用的检测方法及优缺点，酶联免疫分析法（ELISA）具有灵敏度高、操作简便等优势，预测ELISA法在今后FQS残留检测中发挥重要作用。
关键词：氟喹诺酮类药物；药物残留限量；残留检测技术；酶联免疫分析法中图分类号：S816.7 文献标识码：A DOI编号：10.19556/j.0258-7033.20200516-05氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQS）是第3代喹诺酮药物，其化学结构是在喹啉环的6位上加入了氟原子，7位上连有哌嗪基的一类衍生物，此特点使得原本亲脂性的吡酮类药物增加了适度的亲水性，同时降低了蛋白结合率，提高生物利用度[1-2]。
该类药物通过抑制细菌的DNA和RNA合成从而达到抑菌作用[3]。
相比第1代及第2代喹诺酮药物，FQS的抗菌活性明显增加，抗菌谱显著扩大，对革兰氏阳性菌（金葡球菌、链球菌、肺炎球菌）和革兰氏阴性菌（肠杆菌科、流感杆菌和奈瑟菌属）[4]以及一些衣原体、支原体和螺旋体均有抗菌作用[5]，因此被广泛应用在临床上治疗细菌感染性疾病。
FQS代表药物主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin，ENR）、环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、诺氟沙星（Norfloxacin，NOR）、达氟沙星（Danofloxacin，DAN）、氟罗沙星（Flero xacin，FLE）、沙拉沙星（Saraflaxacin，SFX）、依诺沙星（Enoxacin，EX）等。
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研究报告2010NO.17科技创新导报兽药是现代畜牧业和水产养殖业中不可缺少的重要组成部分。
合理地使用兽药可以有效地降低动物的发病率 , 减少死亡率,改善动物的生长性能,提高动物的产出效率,增加经济收入。
但是,随着现在的畜牧业和渔业生产, 不断追求集约化和规模化, 兽药在养殖业中所暴露出的负面作用也日益显现。
某些养殖户为了减少发病率和死亡率,提高出栏率,增加收入 ,不合理的滥用、乱用兽药,导致兽药在动物体内的高剂量残留现象不断发生, 使食品安全问题成为一个社会热点问题和人民群众普遍担忧的公共安全问题 [1]。
兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及 /或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留,它是动物性食品中最重要的污染源之一 , 与动物性食品安全息息相关 [2]。
动物性食品中存在的药物残留问题不仅会造成急性中毒、过敏反应、细菌耐药性、人体菌群失调、致癌、致畸、致突变等严重后果而损害人们的健康,而且会给国家经济造成巨大损失,并损害我国动物性食品在国际贸易中的声誉 [3]。
因此由国家专门机构根据特定程序实施的对动物性食品中兽药的残留状况进行的安全卫生普查和监控在保障食品安全、人民健康等多方面有重要作用。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分。
1样品前处理样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量 , 因此前处理是兽药残留分析过程的保障。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂, 提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离, 净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
由于经典的样品前处理方法操作繁琐、费时,提取与净化效率低 ,容易引入误差,而且需要使用大量有毒溶剂。
另外,由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低, 其目标物质的稳定性也在随时间发生变化,给分析测试带来了一定困难。
近年来,样品前处理的手段在不断更新,并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展,逐步发展出了超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、膜萃取、免疫亲和色谱等新的样品前处理技术。
1.1超临界流体萃取(supercritical fluidextreaction,SFE超临界流体萃取(SFE是以超临界状态下的流体为萃取溶剂 , 利用该状态下的流体所具有的高渗透能力分离混合物的过程。
在选用超临界流体萃取剂时应考虑:临界条件是否容易达到、溶解能力的大小、萃取剂的毒性和腐蚀性对装置是否有影响、以及价格等因素。
最常用的超临界流体萃取剂为CO2,它具有无毒、无臭、化学惰性,不污染样品、易于提纯、超临界条件温和等特点, 是萃取热不稳定的非极性物质的良好溶剂。
但 CO2属非极性溶剂 ,在萃取极性化合物时具有一定的局限性:实际应用时,可通过加入少量的改进剂如 N H3、 C H3O H 、NO2等极性化合物来改善萃取效果。
SFE 的最大优势在于提取效率高, 可以对目标物质进行连续萃取,还可以通过调节温度、压力和添加适当极性调节剂选择萃取某种目标物质,对环境造成的污染较小。
Martin等 [4]采用超临界流体CO2萃取结合SCX-SPE净化 , 研究了动物肝脏中的 10种苯并咪唑类兽药残留 , 回收率为 51%-151%,组内和组外相对标准偏差分别小于10%和32%,最低检测限为0.05mg/kg。
1.2超声波辅助提取(sonication-assistedextraction,SAE超声波辅助提取 (S A E 是利用超声波来加速物质的化学反应、或启动新的反应途径、或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能,以提高化学反应产率、来获取新的化学反应物质或提高物质的分离提取效率的一种方法。
其机理主要是利用超声波的机械作用和空化作用产生极短暂的强压力脉冲,形成局部热点(温度高达5000K,压力可达500atm,并能在持续数微秒之后随即冷却,冷却速率达109K/s。
由于超声波对细胞有较强的穿透力, 因此在兽药检测方面可以大大促进溶剂提取目标成分 , 提高分析效率 [5]。
1.3微波辅助萃取(microwave-assistant solvent extraction,MAE微波辅助萃取 (MAE是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物质的萃取过程。
M A E具有快速、高效节能、环境友好等特点, 是一种具有很好前途的样品前处理技术。
与索氏萃取相比 , 它的萃取时间短,有机试剂消耗量少,而且它可以高萃取效率同时测定多个样品 [6]。
1. 4免疫亲和色谱(i m m u n o a f f i n i t y chromatography,IAC免疫亲和色谱(IAC是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。
其基本过程为将抗体与惰性基质偶联成固定相,装柱。
目前,IAC已经用于许多兽药残留分析 , 包括磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、阿维菌素类、聚醚类等药物 ,并取得较好的净化效果。
国内外免疫亲和色谱法在兽药残留检测中,多以低分子量目标物为主,这也是现在兽药残留检测技术的发展趋势。
IAC是目前净化和富集能力最强的样品处理技术, 但由于制备抗体技术复杂,IAC的应用受到限制 [6]。
2测定方法2.1高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC高效液相色谱(HPLC是广泛应用于医药、化工、环境等领域的分析测定技术 ,在兽药残留检测方面的应用也较为普遍。
杨兽药残留分析检测技术研究进展丁宁黄亚瑾贾纪萍(江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学院江苏泰州225300摘要 :兽药残留已构成对环境和人类健康的严重威胁,农牧产品和水产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药残留快速检测技术。
目前出现了一些兽药残留样品前处理的新方法,如超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、免疫亲和色谱等;同时不断更新的还有高效液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳、液质联用等多种联用技术等多种兽药残留测定方法。
这些技术能减少测定过程中产生的误差,并且容易实现自动化,具有处理简便、快速等优点,本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对兽药残留分析检测的前景进行了展望。
关键词 :兽药残留分析样品前处理技术兽药残留测定方法中图分类号 :S859.84文献标识码 :A 文章编号 :1674-098X(201006(b-0005-025科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald2010NO.17Science and Technology Innovation Herald研究报告科技创新导报方等 [7]运用 H P L C -U V D 同时检测了水产品中的氯霉素、甲砜霉素与氟苯尼考,3种药物的检测限分别为16.3、 6.2、9.1μg/kg。
赵亚华等 [8]利用HPLC对动物源食品中22种兽药残留进行检测,并优化色谱条件为色谱柱Discovery C18,梯度变速洗脱,紫外检测波长270nm。
22种兽药在优化的色谱分析条件下分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99-0.9999, 平均回收率为61.2%~103.0%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,最低检出浓度为0.004~ 0.018mg/kg。
2.2超高液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC超高液相色谱 (U P L C 是继 H P L C 之后产生的可用于8000psi左右压力条件下对样品进行更高效分离的新技术。
UPLC采用粒径1.7μm的填料技术,全面提升了分离效率、峰容量和灵敏度,在多残留检测方面有独特的优势。
罗文婷等 [9]采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm, 1. 7μm , 对水产品中的违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑进行检测。
以乙腈-0.004%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱, 可在7.0min内可完成3种违禁兽药的多残留检测。
在0.01~10mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD为0.01mg/L, 最低定量限(LOQ为1.0μg/kg,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%~119.6%。
2.3毛细管电泳技术(capillary electrophoresis, CE毛细管电泳技术(CE又称高效毛细管电泳(HPCE,是20世纪80年代初期在电泳技术的基础上迅速发展起来的一种新型分离分析技术。
因其具有高灵敏度、高分辨率、高速度、多分离模式、低成本、低污染等优势, 已被广泛应用于各个领域 [10]。
Kowalski P等 [11]使用UV在不同的检测波长和缓冲体系下成功分离出不同组织中阿莫西林、强力霉素、链霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、硝呋柳肼、恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星。
Fu M等 [12]建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法 , 采用 35. 00m m o L /L Na3PO4-H3PO4(pH 6.5缓冲溶液,25kV 条件下分离,以1-萘酰乙酸作为内标,回收率为80.00%-97.00%,最低检测限为5.0-10.0ng/g。
2.4联用技术2.4.1气质联用技术气相色谱 -质谱联用法 (G C -M S 主要采用电子轰击源 (E I 和负离子化学源 (NCI,NCI源的气质联用法灵敏度高,检出限可达到0.1μg/kg。
由于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在硅烷化后均有几个丰度较大的碎片离子 , 易于定性鉴别 , G C -M S 是检测胺苯醇类药物残留的灵敏方法 [13]。
N a g a k a 等用 G C -M S 法检测了黄尾鱼肌肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,回收率大于65%,最低检出限为5μg/kg。
但对于极性较高、难以气化的化合物在进行 G C -M S 分析前需要进行衍生化 , 由于衍生化的过程较为繁琐, 因此受到一定限制。
2.4.2毛细管电泳-激光诱导荧光检测器联用技术(CE-LIF [14]LIF 在毛细管电泳免疫分析中应用较多,用荧光物质标记待测组分后,通过竞争或非竞争模式,在LIF检测器下即可分析,毛细管电泳免疫分析在兽药检测的应用有很广阔的前景。
随着科学技术的不断发展进步 , 以及人们对新技术不断地应用、优化、确证和相互渗透, 它们将在兽药残留分析中发挥更加重要的作用。