水产品兽药残留检测技术
关注水产品质量安全,选择准确、高效、便捷的水产品兽药残留检测方法
摘要水产品质量安全直接关乎我国从传统渔业向生态渔业转变进程，为促进我国渔业经济可持续发展，需要重视水产品兽药残留检测问题。
为此，笔者结合自身工作经验，概述了我国水产品中兽药残留的现状；简述了水产品中兽药残留检测的前处理和检测分析方法；展望了我国水产品中兽药残留检测技术发展的目标。
1.背景水产品养殖过程中常用的投入品主要包括鱼苗、饲料、兽药、运输和捕捞用具等，其中药物包括环境改良剂（如生石灰、沸石等）、消毒剂（氯化钠、高锰酸钾等）、抗氧化剂（柠檬酸）、营养剂（牛磺酸）、杀虫驱虫剂（氯化铜、硫酸铜等）、抗微生物药品（青霉素、诺氟沙星等）、代谢改善药物（V A、V C）、免疫激活剂（葡聚糖）等。
根据我国相关规定，氟苯尼考、孔雀石绿、氯霉素、磺胺类等为水产品养殖禁（限）用药物。
关注水产品兽药残留检测可以提高水产品质量安全，促进我国生态渔业健康发展。
2.水产品中兽药残留现状我国每年会开展一次较大规模的水产品药残监控抽检活动，2019年上半年检测合格率为99.3%，硝基呋喃类代谢物和孔雀石绿合格率分别为为99.7%和99.5%，其余药物未检测到，禁用药品主要集中在鳜（超标率12%）、虹鳟、斑点叉尾鮰、鲤、草鱼、鲶和鲫7种水产品。
2020年，北京、山西等产地水产品兽药残留合格率为100%，但其余地区仍存在氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5 项指标超标。
2021年我国通过随机抽检的方法对上千余种水产养殖产品进行安全隐患排查，各地区根据水产品产出和经营状况开展专项整治活动，确保水产品质量安全。
3.水产品中兽药残留检测方法3.1 水产品中兽药残留检测的前处理方法我国水产品种类繁多，涉及的药物品类多，由于水产品组分多元、基质多样，且兽药残留可检测的水平含量较低，必须通过分离、提取、萃取等方法对待检水产品进行前处理，才能提高检测的准确率。
兽药残留检测前处理方法多样，如振荡萃取（OE）、超声波萃取（UE）、固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）和QuEChERS 技术等。
当前国际水产品药残限量与检测方法
2004年8月，公布了“临时最大残留限量标准”第二次草案、“统一限量标准”草 和“豁免物质”草案。 2005年6月21日，日本正式向WTO成员通报了“临时最大残留限量标准” 、 “统一限量标准”草案和“豁免物质”最终草案。 2005年11月，批准“临时最大残留限量标准” 、“统一限量标准”草案 和“豁免物质”最终草案。
日本“肯定列表制度”限量标准
对于日本认为有科学依据的具体限量指 标，共有数据67140条。其中现行标准 10118条；暂定标准56752条；其他标准 为270条。 日本已制定“暂行标准”而我国没有限 量标准的农业化学品492种，33418项 ， 涉及食品626种。
日本“肯定列表制度”限量标准
300（μ g/kg） （EC）No 5081999 50（μ g/kg） （EC）No 5081999
6
7
恩诺沙星
孔雀石绿
5（μ g/kg）
1（μ g/kg）
（EC）No பைடு நூலகம்081999
（EC）No 5081999
所有用于生产食品的动物 类
所有用于生产食品的动物 类
8
氟甲喹
200（μ g/kg） （EC）No 1181-
美国水产品兽药残留限量
美国的兽药残留管理机构主要由农业部（USDA）、 食品药品管理局（FDA）国家环境保护局（EPA）共同组成。
农业部（USDA）负责肉、奶、禽、蛋和水产品兽药残留的监控。
食品药品管理局（FDA）负责水果、蔬菜和海产品中 兽药残留的监控 国家环境保护局（EPA）兽药残留监控，负责兽药使用的登记、 注册和认可。
2、硝基呋喃类
毒理学
• 呋喃唑酮、硝呋氨氧腙 -诱导有机体突变的物质 -致癌物质 • 代谢物: AOZ致突变 • 其他硝基呋喃类 -缺少数据 -被EMEA(欧洲药品评估局）分类在 Annex IV (Juy 1993)
水产品药物残留检测方案范文
水产品药物残留检测方案范文摘要：水产品是人们日常饮食中常见的食品，但由于水环境和养殖方式的不同，水产品中可能存在药物残留物。
因此，对水产品中的药物残留进行检测十分重要。
本文针对水产品药物残留的检测方案进行了详细介绍，包括样品的采集与处理、药物残留物的提取与测定方法、质量控制以及数据分析等内容，旨在为水产品药物残留的检测提供参考，保障人们的食品安全。
关键词：水产品，药物残留，检测方案，样品采集，提取与测定，质量控制，数据分析一、引言水产品是人们饮食中不可或缺的重要组成部分，但由于水环境污染和养殖方式的不同，水产品中可能存在各种药物残留物，如抗生素、激素、兽药等。
这些药物残留物可能对人体健康造成潜在的威胁，因此对水产品中的药物残留进行检测十分重要。
二、样品的采集与处理1. 样品的选择根据实际需要，选择不同种类的水产品作为样品进行检测。
一般情况下，常见的水产品包括鱼类、贝类和虾类等。
2. 样品的采集样品的采集应遵循科学、规范、公正的原则，保证采样的准确性和代表性。
采样点应选择代表性良好的养殖场或渔场，避免受到外界干扰。
3. 样品的处理将采集到的样品进行冷藏保存，避免样品中药物残留的降解。
在检测之前，对样品进行预处理，如去头、去鳞、去壳等，以便于后续的药物残留提取与测定。
三、药物残留物的提取与测定方法1. 提取方法根据不同的药物残留物特性，选择适当的提取方法。
常用的提取方法包括常规溶剂提取、超声波提取和固相萃取等。
其中，固相萃取是一种高效、灵敏、选择性好且易于自动化的提取方法，在药物残留检测中得到广泛应用。
2. 测定方法根据药物残留物的不同特性，选择适当的测定方法。
常用的测定方法包括液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和免疫测定法等。
其中，液相色谱-质谱联用法具有分离能力强、灵敏度高、选择性好且易于操作等优点，因此在水产品药物残留检测中被广泛应用。
四、质量控制为确保检测结果的准确性和可靠性，进行严格的质量控制十分重要。
水产品兽药残留检测技术概述(ppt 48张)
兽药残留检测概述
3.建立样品处理方法 提取，净化，衍生 4.标准曲线 LC-MS/MS要求设4个点，相关系数大于0.995，有外标 （基质匹配法）和内标，标准加入法，基质匹配法。 5.稳定性试验 一般包括标准溶液（溶剂）和样品中贮存条件下的稳 定性试验，如室温，冷冻，反复冷冻-解冻条件下的稳 定性。 6.方法评价 准确度，精密度，灵敏度等。
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件（化合物优化）
建立液质定量分析方法
1、确立质谱条件（化合物优化）
建立液质定量分析方法
2、确立LC条件
在液相-紫外检测中，使用的添加剂的种类繁多，可以是挥 发性的酸或者碱（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不 易挥发的缓冲盐（如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾磷酸缓冲盐）。但是在液质分析中，基于质谱检测的原理， 我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐，那么种类就会受到 极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、 乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐。三乙 胺在紫外检测中，常作为扫尾剂，但是在液质检测中是绝 对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除，残留及其严 重，能够抑制离子的响应。 在液相色谱紫外检测中，要求化合物之间R≥1.5，进行定量 ，那R最好≥2.0，要求准确的配制流动相，精确的调好流动 相的pH及添加剂的浓度。但在液质分析中，我们经常使用 多反应监测（MRM/SRM）对化合物进行定量，由于MRM 要求选择两次离子，因此它具有很高的专属性，基于这点 我们对多个化合物同时进行检测时，不需要彼此间达到完 全分离就可以对他们进行定量分析。
水产品兽药残留检测样品前处理技术
4、浓缩富集及再溶解
旋转蒸发：溶剂可回收 气流吹蒸：少量溶剂 K-D浓缩器：浓缩，回流，洗涤，定容 真空离心：热敏性组分，粘稠液体 再溶解使用流动相的初始比例作溶剂
水产品兽药残留检测技术
水产品兽药残留检测样品前处理技术
2、提取方法 均浆提取法；震荡法；索氏提取法（考虑热 稳定性，适合水分少如饲料样品，水产品组 织要和海砂或无水硫酸钠一起研磨成干粉）； 超声波提取（SAE，空化作用，增加溶解， 时间不能长，发热）；超临界流体萃取 （SFE），强化溶剂萃取（ASE）和微波辅 助萃取（MAE）
1、提取溶剂的选择
乙腈，甲醇，丙酮与样品容易结合，溶剂化作用和 渗透能力强，粘度小，提取速度快，能使结合态的 药物释放，提取的同时脱蛋白脱脂，PH值可调，待 测物分布均匀。但提取的杂质较多，进一步萃取乳 化严重，效果相似，甲醇提取液的杂质最高。“万 能溶剂”DMSO沸点高极少用。 在酯溶性的残留物中，采用非水溶性极性溶剂，乙 酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚。 加无水硫酸钠，盐析提高回收率。干样（含水小 10%）加水增强提取。
内标工作方式：
在每个样品、标准和空白中加入 测定到每个样品中内标的响应 根据实际测定内标响应值与预期内标响应值的比值 来校正其他化合物的信号 用分析信号和内标的比作标准曲线或乘校正因子或 除内标回收率 计算未知样品的分析信号和内标的比值并从标准曲 线中读出信号
建立液质定量分析方法 3、内标选择
水产品兽药残留检测样品前处理技术 3、净化方法
固相萃取（SPE）
采用固相萃取小柱作为分离媒介，小柱中添加了不 同填料的固定相，以键合硅胶为基质的C18、NH2、 COOH、PSA、SAX等，是硅胶的表面活性大为降 低，最大程度的降低了极性化合物的不可吸附和拖 尾，使样品回收率和重现性得到保障；以高分子聚 合物为基质的如PEP、HXN、PAX、PCX等，具 有高纯度、高比表面的特点；以吸附型填料为固定 相的如硅酸镁、氧化铝等，主要通过表面的极性吸 附达到分离的目的。因此，固相萃取法适用于各种 极性的化合物
兽医兽药残留监测中的动物兽药残留检测技术
兽医兽药残留监测中的动物兽药残留检测技术兽医兽药残留的监测是确保食品安全和动物健康的重要环节。
动物兽药的滥用或不当使用可能导致兽药残留，在兽医药物的使用过程中需要进行残留监测，以保障兽药使用的合理性和食品的安全性。
本文将介绍在兽医兽药残留监测中常用的动物兽药残留检测技术。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前应用广泛的一种动物兽药残留检测技术。
该技术主要是基于样品中的目标物在高效液相色谱柱上进行分离，再通过检测器进行定量分析。
高效液相色谱法具有检测灵敏度高、选择性好、重现性稳定等特点，能够有效地检测出动物兽药的残留量。
同时，该技术适用于各种类型的兽药残留监测，便于广泛应用于兽医领域。
二、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术是另一种常用的动物兽药残留检测技术。
该技术主要是通过气相色谱将样品中的目标物分离，并在质谱检测器中进行质谱分析，从而确定目标物的结构和含量。
气相色谱-质谱联用技术具有高度的灵敏度和选择性，能够同时检测多种兽药残留物。
该技术的应用范围较广，因此在动物兽药残留监测中也得到了广泛的应用。
三、核磁共振技术（NMR）核磁共振技术是一种基于分子结构的分析方法，可以用于动物兽药残留的检测。
通过检测样品中的核磁共振信号，可以确定目标物的结构和含量，从而进行定量分析。
核磁共振技术具有非破坏性、高度的选择性和灵敏度，能够有效地检测出兽药的残留物。
然而，该技术的设备复杂、仪器昂贵，因此在实际应用中受到一定的限制。
四、免疫分析技术免疫分析技术是一种基于抗体与抗原间特异性反应的分析方法，可以用于动物兽药残留的检测。
通过将样品中的目标物与标记有特异性抗体的试剂进行反应，并通过检测反应产生的信号来确定目标物的含量。
免疫分析技术具有操作简便、灵敏度高的特点，能够快速、准确地检测兽药残留物。
在动物兽药残留监测中，免疫分析技术得到了广泛的应用。
综上所述，动物兽药残留监测中的检测技术有多种选择，其中包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术和免疫分析技术等。
水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析
水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析引言：氯霉素是一种广谱抗生素，常用于水产养殖中的疾病治疗和预防。
然而，由于氯霉素在人体中可以引起苯甘氮类药物引起的无异位脂肪移植症，因此世界各国都对水产品中的氯霉素残留量有严格的限制。
针对水产品肌肉组织中氯霉素残留量的测试，现有许多不同的方法和技术。
本文将对其中一些常用的方法进行对比分析，并评估它们的优缺点。
方法一：高效液相色谱法（HPLC）检测氯霉素残留量HPLC是一种常用的分离和定量分析方法，可以快速准确地检测氯霉素残留量。
该方法通过将水产品肌肉组织样品提取液经过色谱分离，利用紫外或荧光探测器测量不同物质的峰值面积，从而定量检测氯霉素的含量。
该方法的优点是操作简便、准确性高，可以同时检测多种氯霉素类药物。
然而，HPLC方法的缺点是设备昂贵、操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
方法二：酶联免疫吸附测定法（ELISA）检测氯霉素残留量ELISA是一种常用的生物学分析方法，可以通过酶标记的抗体与目标物质结合来检测氯霉素残留量。
该方法操作简便，具有高通量性和准确性。
ELISA方法的优点是对样品处理较少，检测时间短，适用于大批量样品分析。
然而，ELISA方法的缺点是可能存在交叉反应和假阳性结果，对操作人员技术要求较高。
此外，ELISA方法只能定性或半定量检测氯霉素残留量，不能提供准确的定量结果。
方法三：气相色谱质谱联用法（GC-MS）检测氯霉素残留量GC-MS是一种常用的分析方法，可以通过将水产品肌肉组织样品提取液经过气相色谱分离，然后利用质谱检测器对不同物质进行鉴定和定量。
GC-MS方法准确性高，可以进行定量检测，具有良好的选择性和灵敏性。
然而，GC-MS方法的缺点是操作复杂，需要较长的分析时间，设备昂贵，对操作人员的技术要求较高。
综合对比分析：从操作简便性、准确性、成本和设备要求等方面考虑，HPLC方法适合进行氯霉素残留量的定量检测。
而ELISA方法适合进行大批量样品的快速筛查，但不能提供准确的定量结果。
液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留
40 |陇科学股份有限公司)；甲酸、乙酸铵(HPLC 级，美国Fluka 公司)；无水硫酸钠(分析纯，西陇科学股份有限公司)；十八烷基硅烷(C18)(上海安谱实验科技股份有限公司)；Na2EDTA ·2H2O(分析纯，广东光华科技股份有限公司)；磷酸氢二钠、一水合柠檬酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；实验室用水为一级水(18.2 MΩ·cm)。
2 实验方法2.1 溶液配制标准储备液：对于固体标，分别称取相当于标准品10 mg (精确至0.01mg)置于10.0mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容至刻度，配制为浓度为1000mg/L 的标准储备液，-18℃避光保存。
标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈逐级稀释配制成系列标准工作溶液，现用现配。
基质空白标准工作溶液：准确吸取适量标准储备液加入6份空白样品，同2.2.2处理配制成系列基质空白标准溶液，现用现配。
Na2EDTA-Mcilvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):准确称取37.2 g Na ２EDTA ·2H2O 、10.9g 磷酸氢二钠和12.9g 柠檬酸于烧杯内，加入一级水约900mL ，搅拌使其溶解，使用1mol/L 的氢氧化钠溶液调节pH 至4.0，定容至1000mL 容量瓶，摇匀即可。
酸化乙腈(含1%甲酸的乙腈溶液，V/V)：准确吸取1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，混合均匀。
2.2 样品前处理称取5.0g(精确至0.1 g)样品于50mL 具塞塑料离心管中，加入100μL 50μg/L 内标溶液(MG-D5和LMG-D6)，加入2mL0 引言近年来，水产品的消费呈逐年递增趋势[1]，三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类等是目前水产品养殖环节常用的病虫害防治药物。
按照我国相关食品安全标准，三苯甲烷类染料、氯霉素类由于毒性较强目前已经禁止在水产品养殖等环节使用。
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1
主要内容
兽药残留概述 前处理技术 液质分析残留方法的建立步骤 方法验证 能力验证思路和经验
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2
水产品兽药残留分析概述
兽药残留（animal drug residues）是 指给动物使用药物后蓄积或贮存在 细胞、组织或器官内的药物原形、 代谢产物和药物杂质。
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3
动物个体代谢差异等。
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5
水产品兽药残留分析概述
对兽药残留实施监控是一种复杂的系统工程， 包括从药物研制、注册登记、生产、使用及食品和 环境监测等诸多环节。建立残留分析方法和制定最 高残留限量、休药期是最基本的方面。
目前国内颁布的法定检测方法还缺乏系统性和 完善性，其他危害性比较大，特别是出口欧盟产品 必须要检测的品种如抗甲状腺制剂、类固醇类、硝 基咪唑类药物、精神类药物、抗蠕虫药物、环境污 染物等的检测方法尚在研究之中。
准确度，精密度，灵敏度等。
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9
水产品兽药残留检测样品前处理技术
样品处理方法涉及的因素很多，操作复 杂，方法灵活，直接影响各项分析指标、 成本和效率，一般占70%的分析工作量。
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水产品兽药残留检测样品前处理技术
1、提取溶剂的选择
常用的提取溶剂有乙腈，甲醇，丙酮，这些 溶剂与水，稀酸，稀碱的混合溶剂如乙腈-甲 醇，氯仿-甲醇，乙腈-水，或酸化，碱化等。 乙酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚和叔丁基 甲醚。叔丁基甲醚可代替卤代溶剂。
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7
兽药残留检测概述
1.文献检索 文献检索仅能显示最适宜的分析方法可能是什么，提供样品处理， 分离和检测方面粗略信息，进行方法的比较和借鉴，调整具体的 实验条件，改进和建立符合要求的新方法。如针对新对象或采用 新技术，可以从较早的化学合成文献得到待测物的物理性质或分 离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的方法方 法中获得某些信息和提示。有现成标准方法的采用现成标准方法 （验证）。
2002年农业部再次对已发布的兽药最高残留限 量标准进行了修订并重新发布，此次共规定了134 种兽药的《动物性食品中兽药最高残留限量标准》。
随着兽药科技的发展，新兽药品种还会不断出 现，因此需要不断地制定和修订在水产品的兽药最 高残留限量规定及相应的残留检测方法。
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6
兽药残留检测概述
兽药残留检测 涉及到稳定性试 验方法，提取方 法，净化方法， 测定方法(分离方 法检测方法)。
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1、提取溶剂的选择
乙腈，甲醇，丙酮与样品容易结合，溶剂化作用和 渗透能力强，粘度小，提取速度快，能使结合态的 药物释放，提取的同时脱蛋白脱脂，PH值可调，待 测物分布均匀。但提取的杂质较多，进一步萃取乳 化严重，效果相似，甲醇提取液的杂质最高。“万 能溶剂”DMSO沸点高极少用。
在酯溶性的残留物中，采用非水溶性极性溶剂，乙 酸乙酯，氯仿，二氯甲烷，乙醚。
加无水硫酸钠，盐析提高回收率。干样（含水小
10%）加水增强提取。
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水产品兽药残留检测样品前处理技术
2、提取方法
均浆提取法；震荡法；索氏提取法（考虑热 稳定性，适合水分少如饲料样品，水产品组 织要和海砂或无水硫酸钠一起研磨成干粉）； 超声波提取（SAE，空化作用，增加溶解， 时间不能长，发热）；超临界流体萃取 （SFE），强化溶剂萃取（ASE）和微波辅助 萃取（MAE）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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水产品兽药残留检测样品前处理技术 2、提取方法
超临界流体密度与液体相似，但是溶质在其中的扩 散系数比液体中大得多。
极性低的碳氢化合物，醚，酯，环氧化合物，可以 在低压力下提取（7-10MPa）进行萃取，羟基，羧 基难萃取，一个羧基和两个羟基的化合物和三个酚 羟基的苯环衍生物可以被萃取；40 MPa以下，糖和 氨基酸都不能被萃取；分级极性差异和挥发性差异。
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水产品兽药残留检测样品前处理技术
2、提取方法
超临界流体萃取仪— 流体源，加压装置， 控温装置，萃取容器， 节流装置，收集装置。 CO2作为流体操作温 度低，利于热不稳定 的化合物，组分中不 含氧，防止氧化。
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水产品兽药残留检测样品前处理技术
3、净化方法
液-液萃取LLE
LLE利用待测组分与样品杂质在互不相溶的 两相中溶解性差异进行净化。设计的基础为： 极性组分与非极性组分；极性物质再分成酸 性，中性，碱性物质。正己烷（石油醚）-乙 腈；正己烷-甲醇；正己烷-丙酮；异辛烷80%丙酮；氯仿-水；乙酸乙酯-水。
水产品兽药残留分析概述
农业部193号公告兽药禁用清单有21类， 包括硝基呋喃类，孔雀石绿类，氯霉素类， 汞制品类等，出口水产品重点监测的兽药 还包扣磺胺类，喹诺酮类，大环内酯类， 青霉素类，四环素类等。出口指定的兽药 检测项目要求不得检出。
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4
水产品兽药残留分析概述
兽药残留超标的主要原因 1、非法使用违禁药品 2、不遵守休药期，《中国兽药典》。 3、其他原因如饲料加工的交叉污染，
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兽药残留检测概述
3.建立样品处理方法
提取，净化，衍生
4.标准曲线
LC-MS/MS要求设4个点，相关系数大于0.995，有外标 （基质匹配法）和内标，标准加入法，基质匹配法。
5.稳定性试验
一般包括标准溶液（溶剂）和样品中贮存条件下的稳 定性试验，如室温，冷冻，反复冷冻-解冻条件下的稳 定性。
6.方法评价
2.建立测定方法 建立测定方法和线性范围，为后续的各种工作提供分析手段，最 后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。如兽 残及代谢物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行GC分析， HPLC常用的检测器有紫外（UVD），荧光（FLD，共轭双烯）, 电化学（EehlD）。MS为非常规检测器。
影响因素：溶剂，PH值（磺胺，喹诺酮，苯 并米唑类，苯乙胺类等）
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水产品兽药残留检测样品前处理技术
3、净化方法
液-液萃取操作方法
分液漏斗震荡，漩涡萃取，逆流萃取，特殊容器萃 取。 从水相中提取药物时溶剂中常带如少量的水分，可 干扰固相萃取，延长浓缩时间和增加杂质，加无水 硫酸钠脱水。高极性的药物在净化中发生吸附，硅 烷化玻璃器皿（1%三甲基氯硅烷的甲苯溶液淌一 次，100℃下干燥30min）；加异丙醇或二乙胺也能 降低吸附。