农药兽药残留检测技术
食品中农药及兽药残留的测定
食品中农药及兽药残留的测定
2、试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 丙酮、正己烷石油醚（沸程30～60℃）、苯、硫酸、无水硫酸钠、 硫酸钠溶液（20g/L）。 六六六、滴滴涕标准使用液 将上述标准储备液以己烷稀释至适宜
浓度，一般为0.01μg/mL。
3、仪器 小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸 发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。
一、食品生产经营卫生规范 标准
• （二）食品经营过程卫生规范
• GB 31621-2014 食品安全国家标准 食品经营过程卫生规 范
– 1．范围
• GB 31621规定了食品采购、运输、验收、贮存、分 装与包装、销售等经营过程中的食品安全要求，适 用于各种类型的食品经营活动
• 但不适用于网络食品交易、餐饮服务、现制现售的 食品经营活动
二、食品流通标准
• （一）食品流通规范标准
– 《食品良好流通规范》（GB/T 23346-2009）规定了食品良好流通规范的 通用要求，适用于食品链中采购、流通加工、贮存、运输、销售等流通环 节中的任何组织
序 号
标准编号
1
GB/T 233462009
2
GB/T 343182017
3
GB/T 343172017
食品中农药及兽药残留的测定
4、测定步骤 （1）提取 ①称取具有代表性的样品（适用于生的及烹调加工过的蔬 菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类）约200g，加适量水，于 捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三 角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于 100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙 酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20mL，摇动 数次，放气。振摇lmin，加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇 1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内 外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠 的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分 液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至5.0mL或10.0mL。
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留
ｍａ ｓ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｓ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｙ
ｒ ｓ ｄ ｓ； ｍ ｉｋ ｅ ｉ ｕｅ ｌ
（ＵＰＬ Ｑ— Ｃ— ＴＯＦ— ＭＳ） Ｑｕ ； ＥＣｈ ＥＲＳ； ｐ ｓｉｉｅ ｅ ｉｕ ｓ ｖ ｔ ｒｎ ｒ ｄ ｕ ｅ ｔｃｄ ｒ ｓｄ ｅ ； ｅｅ ｉａ ｙ ｒｇ
农 药 和 兽 药 在 防 治 农 作 物 病 虫 害 和 防 控 动 物 疾 病 方 面 起 到 ｒ不 可 替 代 的 作 用 ， 粮 食 、 蔬 和 肉类 为 果
Ｄ ｓ ｏ ｅｙ Ｄ Ｃ １ ｉｃ ｖ ｒ Ｓ 一８填 料 （ 国 Ｓ ｐ ｌｏ公 司 ） 美 ｕ ｅｃ 。
较 差 ； Ｃ ＭＳ 不 适 于 难 挥 发 、 极 性 和 易 热 解 化 合 Ｇ — 强 物 的 检 测 。 高 效 液 相 色 谱 一 联 四 极 杆 质 谱 法 是 动 串 物 源 性 食 品 中 农 兽 药 检 测 常 用 的 手 段 之 一 ， 有 较 具 好 的 灵 敏 度 、 择 性 和 特 异 性 。 随 着 质 谱 技 术 的 选 发 展 ， 分 辨 质 谱 越 来 越 受 到 人 们 的 关 注 。 与 低 分 高
不 良 影 响 。 近 年 来 ， 物 残 留 问 题 日益 受 到 世 界 各 药
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
国 及 地 区 的 重 视 ， 用 和 禁 用 的 农 兽 药 种 类 越 来 越 限
多 ， 量 标 准 越 来 越 严 格 。 限
Ａ Ｑ Ｔ 超 高 效 液 相 色 谱仪 ； Ｙ Ａ Ｔ 四 Ｃ ＵＩＹ ＳＮ Ｐ
ｍ ｉｋ ｄ ｏ ｉｓ ｆ ｓ ｎｅ ｓ，ｓ ｍ ｐｌｃｔ ｎｄ ｒ ｌ ｔｖｅ ｙ ｈ ｇ ｅ ｓｔｖ ｔ ｌ ｕｅ ｔ ｔ ａ ｔ ｓ ｉ ｉ ｉｙ ａ ｅ ａ ｉ ｌ ｉ ｈ ｓ ｎ ｉｉ ｉｙ．
兽药残留SPE方法
The determination of antibiotic and pesticide residues in foods： samplepreparation for LC-MS analysisAbstract: In this article, we will discuss SPE strategies prior to tandem LC/MS analysis for sub-ppb determination of chloramphenicol, nitrofuran antibiotic metabolites, and other related substances in animal tissues and in honey. Sample preparation for LC-MS analysis to determinate of antibiotic and pesticide residues in foods is reviewed and prospected .Key words: antibiotic and pesticide residues , food , sample preparation , LC-MS食品中抗生素和农药残留分析：用于LC－MS分析的SPE样品前处理方法Waters公司赵维国摘要：本文将讨论LC-MS分析之前，动物组织和蜂蜜中残留物质的样品前处理策略，其中包括ppb级氯霉素、喹诺酮类、硝基呋喃代谢产物和其它相关物质的固相提取（SPE）方法。
对食品中抗生素和农药残留的LC－MS分析的SPE样品前处理方法进行综述和展望。
关键词：抗生素和农药残留，食品，样品前处理，LC-MS食品中抗生素和其它兽药残留目前正在全球范围内受到广泛的重视。
对于农药和兽药残留的分析而言，所需达到的要求通常取决于毒理学评估的结果，而所期望达到的定量限(LOQ)与合法注册的农业化学品的最大允许残留限量相关。
兽药农药残留快速检验
酶抑制法
速测卡法检测原理
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯 （红色）水解为乙酸与靛酚（蓝 色），有机磷或氨基甲酸脂类农药 对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、 水解、变色的过程发生改变，由此 可判断出样品中是否有高剂量有机 磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
滥用抗生素，重复使用同类药物
有些兽药企业在产品中添加一些化学物质 ，但不在标签中进行说明，从而造成用户 盲目用药
用来掩饰有病畜禽临床症状，以逃避宰前 检验
食品中兽药残留的种类
兽药残留快速检测原理
微生物法
免疫学法
根据抗菌药物对微生物生理功能、 代谢的抑制作用，来定性或定量 确定样品中药物残留。
基于抗原-抗体特异性反应的检测 方法。
整体测定法
结果判定
打开与空白对照卡比对。
反应
将速测卡对折后，用手捏3分钟
预反应
放置10分钟
检样
取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上
样品预处理
擦去蔬菜表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加 入10mL浸提液，静置2分钟以上
• 仪器测定法：将速测卡插入仪器中，将提取液2～3滴于速测卡白色 药片上，同时作一片空白实验，启动仪器自动运行预反应10分钟， 盖上仪器盖，3分钟时仪器报警，打开仪器观察结果。白色药片变 为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。白色药片略有浅蓝色 为弱阳性，白色药片不变色为强阳性。
莱克多巴胺检测卡
莱克多巴胺
莱克多巴胺是一种人工合成的克仑巴安β肾上腺受体激动 剂，可用于治疗充血性心力衰竭症、肌肉萎缩症，增长肌肉，减 少脂肪蓄积，并对胎儿和新生儿生长有益。莱克多巴胺正被作为 一种新型瘦肉精被一些养猪场使用。对此药物在养殖业的适用范 围和安全性世界各国的规定不尽相同。自2011年12月5日起在中 国境内禁止生产和销售莱克多巴胺。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。
高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。
本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。
关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。
第七章 酶抑制法
《兽药残留分析》课件
监测计划制定
制定兽药残留监测计划，定期对养殖、屠宰和肉品加工环节进行 抽样检测，评估兽药残留状况。
监管执法
加强兽药残留监管执法力度，对发现的违规行为进行严肃处理， 提高违法成本，形成有效震慑。
06
案例分析
某地区鸡肉中兽药残留案例分析
残留种类
主要涉及硝基咪唑类、硝基呋喃类和苯并咪唑类 等兽药。
ABCD
检测方法
采用酶联免疫法（ELISA）和质谱法（MS）进 行检测。
处理措施
对涉事养殖场进行严厉处罚，加强牛肉质量安全 监管，同时对牛肉进行追溯和召回。
某地区水产品中兽药残留案例分析
案例背景
检测方法
某地区水产品中检测出兽药残留超标，引 发消费者恐慌。
兽药残留控制与管理
养殖环节兽药残留控制
兽药使用规范
确保养殖过程中合理使用兽药，遵循用药剂量、给药途径、休药 期等规定，避免滥用和超标使用。
养殖档案建立
建立详细的养殖档案，记录兽药使用情况、动物健康状况等信息， 以便追溯和管理。
养殖环境卫生
保持养殖环境卫生，定期清理和消毒养殖场所，降低动物感染疾病 的风险，从而减少兽药使用和残留。
免疫学检测方法
酶联免疫吸附法（ELISA）
ELISA是一种基于抗原-抗体反应的检测方法，通过酶标记抗体与抗原的结合反应，经过洗涤和显色等 步骤，实现对兽药残留的定量或定性检测。该方法具有高灵敏度、高特异性、操作简便等优点。
荧光免疫分析法（FIA）
FIA是一种基于荧光标记的免疫分析方法，通过荧光信号的强度来判断样品中兽药残留的浓度。该方 法具有高灵敏度、高选择性、操作简便等优点。
农产品药物残留胶体金快检项目
农产品药物残留胶体金快检项目1. 引言农产品药物残留问题是当前农业生产和食品安全领域的一个重要问题。
农药和兽药的过量使用或不当使用不仅会对作物产量和品质造成负面影响，还会对人体健康带来潜在风险。
因此，快速、准确地检测农产品中的药物残留成为保障食品安全的重要手段之一。
在此背景下，胶体金快检项目应运而生。
2. 胶体金快检项目原理及应用2.1 胶体金技术原理胶体金技术是一种基于纳米颗粒的生物传感技术，其原理是利用纳米颗粒在溶液中的特殊性质来实现对目标分子的高灵敏度检测。
胶体金颗粒具有较大比表面积、高比表面电子密度、可调控表面等离子共振等特点，使其能够与目标分子发生特异性识别和相互作用。
2.2 胶体金快检项目应用胶体金快检项目可以广泛应用于农产品药物残留的快速检测。
例如，可以用于检测农产品中的农药残留，如杀虫剂、杀菌剂等。
此外，胶体金快检项目还可以用于检测兽药残留，如抗生素、激素等。
通过快速、准确地检测农产品中的药物残留，可以及时发现和防止潜在的食品安全隐患。
3. 胶体金快检项目的优势3.1 高灵敏度胶体金颗粒具有较大比表面积和高比表面电子密度，使其能够对目标分子进行高灵敏度的识别和检测。
通过优化胶体金颗粒的大小、形状和表面修饰等参数，可以进一步提高其对目标分子的灵敏度。
3.2 快速性胶体金快检项目具有较短的分析时间和简化操作步骤。
一般情况下，只需将待测样品与含有特异性抗体修饰胶体金颗粒的试剂混合，并通过简单操作即可获得结果。
3.3 特异性胶体金快检项目能够实现对目标分子的特异性识别和检测。
通过合理设计和选择特异性抗体，可以避免对其他类似分子的干扰，提高检测结果的准确性和可靠性。
3.4 可视化结果胶体金快检项目可以通过目视观察或简单的光学设备来获取结果。
胶体金颗粒在与目标分子结合后会发生颜色变化或光学信号变化，从而实现对目标分子的快速检测。
4. 胶体金快检项目在农产品药物残留领域的应用案例4.1 农产品农药残留检测胶体金快检项目可以用于农产品中常见农药残留物的快速检测。
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食品安全现状 国内外农药兽药残留检测技术现状 农药兽药多残留检测技术 快速筛选检测技术 样品前处理技术 存在的问题与措施 农药兽药残留的控制
甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 CIQ GANSU
1 食品安全现状
食品安全 世界卫生组织（WHO）：
食品安全 指确保食品按照其用途进行加工或者
食用时不会对消费者产生危害。
食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题。 《中华人民共和国食品卫生法》第六条： 食品应当无毒无害。
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1 食品安全现状
食品安全事件
英国“疯牛病”
英国因疯牛病，牛肉和其制品出口受阻，每年损失达 52亿美元；因宰杀“疯牛”损失高达300亿美元。 德国因发生疯牛病导致卫生和农业部长辞职(2001)。
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1 食品安全现状
食品安全事件
食源性甲型肝炎（1980’s 上海, 30万人)。 O157:H7大肠杆菌食物中毒（2001，江苏、安徽等2万人中 毒，177人死亡） 沙门氏菌食物中毒（1999，宁夏肉品，>1,000人)。 金黄色葡萄球菌（1999，城运会，51名动员，部分项目取 消)。 涉红事件(苏丹红、对位红） 水产品中孔雀石绿 啤酒甲醛
中华人民共和国食品卫生法（1995年10月30日施实） 仅对104种农药在粮食、水果、蔬菜、肉等45种食品中规定了允许的残留量， 总含291个指标。
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1 食品安全现状
食品安全法规
美国食品和药物管理局(FDA) 欧盟 2006年1月1日正式实施食品安全新法规， 该法规主要特点：
比利时“二恶英”事件
比利时发生的二恶英污染事件损失达13亿欧元。 使欧洲乳、鸡、牛肉等食品的出口在全球范围内受阻， 而造成比利时政府内阁倒台 (1999)。
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1 食品安全现状
食品安全事件
畜禽肉（特别是冻鸡）兽药残留 — 欧盟、日本 冻虾仁氯霉素残留； 茶叶农药残留 — 多国； 鸭肉禽流感病毒 — 韩国； 酱油氯丙醇 — 欧盟； 花生黄曲霉毒素； 美国FDA以有害物质超标为由(主要问题是含杂质和农药残 留、食品添加剂等卫生指标不符合标准），在 6个月内扣留 634批中国出口食品（2002.8-2003.1)
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1 食品安全现状
食品安全法规
日本肯定列表制度
公布了对所有农业化学品的限量标准，包括“暂定最大残留限量标准”、 “一律限量标准”和“豁免物质”清单，明确设定了进口食品、农产品 中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对其 未设标准而欧美国家也无标准可参照的农药推行“一律标准”，只有符 合要求的食品、农产品才能进入日本市场。“肯定列表制度”实施后， 限量指标数量大幅增加、限量指标更为严格，检测项目成倍增加。每种 食品、农产品检测项目将增加5倍以上(茶叶从89种增至276种，大米从 129种增至579种)。大幅抬高了进口农产品的门槛，对茶叶、蔬菜等中国 具有比较优势的农产品影响巨大。
1 新食品法大大简化了食品生产、流通及销售的监督检测程序；
2 强化了食品安全的检查手段； 3 大大提高了食品市场准入的标准； 4 增加了已经准入欧盟市场的食品安全的问责制；
5 将更加注意食品生产的过程安全，不仅要求进入欧盟市场的食品本身符合新的食品安全
标准，而且从食品生产的初始阶段就必须符合食品生产安全标准，特别是肉食，不仅要求 其终端产品要符合标准，而且要求在整个生产过程中的每一个环节也要符合标准。 欧盟是我畜产品、动物源性产品及水海产品的重要出口市场 。
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1 食品安全现状
食品安全法规
食品法典委员会 Codex Alimentarius Commission (CAC) WHO:联合国世界卫生组织
由FAO于1961年建立,自1962年起负责FAO/WHO联合食品标准项目FAO/WHO
FAO:联合国粮食和农业组织 截止2004年底，CAC制定标准、规定等情况如下: 237个食品标准 ；41个卫生规定或技术规程 ；185种的杀虫剂评价 ；3274种 杀虫剂限量 ；25种污染物指南。 对176种农药在375种食品中规定了2439条农药残留标准。
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1 食品安全现状
主要食品安全问题
兽药残留
兽药残留的分类（按种类分）
抗生素：四环素、氯霉素、青霉素、链霉素等 磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺异恶唑等 抗寄生剂：克球酚、左旋咪唑、敌百虫等 激素类：已烯雌酚、丙酸睾丸素、地塞米松 生长促进剂：克仑特罗（b-兴奋剂） 镇静剂：卡唑心安、氮哌酮
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1 食品安全现状
主要食品安全问题
兽药残留
兽药残留的ห้องสมุดไป่ตู้害
过敏：如青霉素 细菌耐药性和菌群失调：抗菌素与磺胺类 再生障碍性贫血：氯霉素 耳聋：链霉素、双氢链霉素、卡那霉素 致突变：如洛硝咪唑 致癌：如克球酚、已烯雌酚 致畸：丁苯咪唑、丙硫咪唑、苯硫苯胺酯、苯硫苯苯咪唑、苯咪唑等 内分泌干扰效应：雌激素：已烯雌酚；雄激素：丙酸睾丸素；肾上腺 激素： 地塞米松；b-兴奋剂：如克仑特罗；b -阻断剂：如卡唑心安。
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1 食品安全现状
主要食品安全问题
农药残留
用于防治有害的植物（包括微生物）和动物的任何一种 单一或混合物质。如杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂等。
有机氯（六六六、滴滴涕等）；有机磷（甲胺磷、对硫 磷、毒死蜱等）；拟除虫菊酯（氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴 氰菊酯等）；氨基甲酸酯（呋喃丹、速灭威等） 目前农药品种已达600余种，常用的也有200多种，农 药残留累积危险性及多残留对人身危害问题已引起世界广 泛关注。