XRF光谱仪原理及维护(完整版)
(完整版)XRF-X-射线荧光光谱仪
( X-ray Fluorescence Spectrometry, XRF )
目录
一、XRF的基本原理 二、XRF的构造和部件 三、XRF的应用 四、XRF的优缺点
一、XRF基本原理
1.1基本原理
图1 电磁波谱图
X-射线是介于紫外线和γ射线之间的一种电磁辐射，波 长 范 围 为 0.001~10nm 。 对 于 元 素分析来说，主要应用的是 0.05~10nm范围的波长。波长大 于0.1nm的X-射线称为“软”X-射 线 ， 而 较 短 波 长 的 X- 射 线 称 为 “硬”X-射线，如图1所示。X-射 线与晶体相互作用产生衍射现 象 ， 这 是 X- 射 线 作 为 电 磁 波 谱 的 特 征 ， 所 有 X- 射 线 可 以 用 波 长 来 描 述 。 X- 射 线 也 可 以 看 做 是具有一定能量的光子。
原子在X-射线激发下，发射荧光还是Auger是相互竞争的过程，原子序 数小于11的元素，以发射Auger为主，重元素主要发射X-射线荧光。故 X-射线射线荧光对轻元素的灵敏度很低。
1.1.1基础理论
利用X-射线荧光进行元素定性、定 量分析工作，需要以下三方面的理 论基础知识：
1
莫斯莱定律 Moseley
1 K Z S
K和S是线性有关的常数，λ是波长，Z是元素原子序数。
莫斯莱认识到这些X-射线特征光谱是由于内层电子的跃 迁产生的，表明X-射线的特征光谱与原子序数是一一对应 的，使X荧光分析技术成为定性分析方法中最可靠的方法 之一。
布拉格定律(Bragg's law)是反映晶体衍射基本关系的理 论推导定律。1912年英国物理学家布拉格父子(W.H. Bragg 和W.L. Bragg)推导出了形式简单，能够说明晶体衍射基本 关系的布拉格定律。
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释
帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理（即帕纳科X射线荧光光谱仪原理）是一种非常重要的分析技术，它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。
X射线荧光光谱仪（XRF）是一种基于X射线的分析技术，能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。
帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下，激发样品中的原子发生内层电子跃迁，从而产生特定能量的特征X射线。
这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。
X射线荧光分析原理基于这个原理，通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。
帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。
在材料分析方面，它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。
在环境监测方面，它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。
在文物保护方面，它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分，以了解其制作材料和年代等信息。
帕纳科XRF原理具有许多优点。
首先，它非常快速和高效，能够在几分钟内完成样品的分析。
其次，它是一种无损检测技术，不需要破坏样品，适用于各种形态的样品。
此外，它还具有高准确性和重复性，并且可以同时分析多个元素。
然而，帕纳科XRF原理也存在一些局限性。
首先，它对于低能量X射线不敏感，因此无法检测低原子序数元素。
其次，样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。
最后，它对于元素的定量分析相对有限，通常只能得到元素的相对含量。
随着科学技术的不断发展，帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。
未来，我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发，以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。
综上所述，帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术，具有广泛的应用领域和许多优点。
随着技术的不断进步，帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。
文章结构部分的内容如下所示：1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开，文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。
X荧光光谱仪的技术原理
X荧光光谱仪的技术原理
X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品，产生X荧光（二次X射线），探测器对X荧光进行检测。
X荧光光谱仪的技术原理：
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长与元素的原子序数有关。
根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量。
因此，只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。
此外，荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。
近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在RoHS检测领域应用得多也广泛，它已然成为这些领域的常用检测设备了。
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X荧光光谱仪
1。
【X射线荧光光谱仪】X射线荧光光谱仪的构成与维护使用 X射线荧光光谱仪维护和修理保养
【X射线荧光光谱仪】X射线荧光光谱仪的构成与维护使用 X射线荧光光谱仪维护和修理保养X射线荧光分析技术（XRF）作为一种快速分析手段，为相关部门供应了一种可行的、低成本的并且适时的检测、筛选和掌控有害元素含量的有效途径。
相对于其他分析方法，XRF具有无需对样品进行特别的化学处理，快速、便利、测量成本低等明显优势，特别适合用于各类相关部门作为过程掌控和检测使用。
X射线荧光光谱仪的维护保养：1、X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压X射线光管，它是仪器的核心部件。
X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其较佳冷却水温为22℃～24℃，一般不能超过30℃，超过35℃则使用寿命会大大降低。
内部循环水用于冷却阳极靶相近的光管头部分，因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水（必需保证该冷却水的电导率＜2μs／cm），以防高压击穿导致x射线光管损坏。
2、分光晶体是具有把X射线荧光按波长次序分开成光谱作用的晶体。
影响分光晶体稳定性的因素有：温度、湿度、酸碱度等。
3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量，若半宽高增大则说明辨别本领下降，检测器品质变坏。
4、真空系统是X射线荧光光谱仪的紧要构成部分。
对于真空泵，紧要是应当定期检查真空泵油的油质和油量，检查油质时假如有白色或黑色，就说明油质不正常，应当立刻更换泵油。
X射线荧光光谱仪属于大型分析仪器，它紧要由以下几部分构成：（1）X射线系统（X射线光管、高压变压器、管压管流掌控单元）；（2）水循环冷却系统（内外部冷却水单元、温度、电导率掌控监测单元）；（4）真空系统（真空泵、样品室）；（5）检测系统（光谱室、分光晶体、衰减器、狭缝、测角仪、晶体交换器等）；（6）检测记录系统（流〈充〉气正比计数器和闪亮计数器、脉冲高度分析器等）；（7）数据处理系统。
首先，我们必需注意的是X射线荧光光谱仪对四周环境的要求较高，试验室内要保证恒温、恒湿（22度左右、湿度60%以下），特别是在南方潮湿的天气环境下，更要特别注意。
XRF光谱仪原理和维护
X光管原理图
电流 灯丝
电子
Be窗口
阳极 X射线光子
Axios仪器的荧光激发源 X射线管
Hale Waihona Puke 最佳激发电压的选择1. 最佳激发电压应高于元素临界激发电位的 4 ～ 10 倍；
2. 激发轻元素时,选择低电压,高电流; 3. 激发重元素时,选择高电压,低电流;
最佳工作电压的选择
KV/KeV
轻元素选择低电压, 高电流; 重元素选择高电压,低电流
AXioS 仪器的准直器系统
粗 高强度 低分辨率 中 分辨率及强度一般
细 高分辨 低强度
准直器/狭缝应用范围
准直器 100/150 mm
300 mm 700 mm
L - spectra U - Pb U - Ru Mo - Fe
K - spectra Te - As Te - K Cl - O
准直器 150 mm 550 mm 4000 mm
晶体分光原理与布拉格定律
入射波长
布拉格定律
准直器系统
1. 前级准直器的作用在于：控制入射光束的强度及分辨性能
2. 探测器准直器的作用在于降低杂散背景,提高灵敏度
3. 3. 通常具有两种准直器系统：
4.
平面晶体/准直器色散系统－非聚焦系统,用于顺序式仪器
5.
柱面弯曲晶体/狭缝色散系统－聚集系统,用于同时式仪器
XRF光谱仪原理及维护
一.X射线荧光仪概论
➢.炼钢炉前分析的发展
手动湿法分析 手动仪器分析 自动快速分析
➢.快速分析的几种模式
进样 制样（铣床）
试样归类存储
火花光谱
X荧光
机械手
➢X射线荧光仪分类
XRF光谱仪通常分成两大类： 能量色散光谱仪<EDXRF> 2. 波长色散光谱仪<WDXRF>
X射线荧光光谱仪(XRF)维护校正方法
5.1.9 X射线管及X射线检测器均使用由铍制成的隔膜,正是由于这层隔膜的存在,分析仪不能被以常规方法处理,若需要处理检测器,一定要联系最近的HORIBA销售处或服务中心；5.1.10 XGT-1000WR软件应该被授权“管理者”的用户使用；5.1.11 本设施使用特殊滤光片,专用于分析有害元素,可以定性分析元素表中14号元素Si(硅)至92号元素U(铀),由于滤光片的原因,轻元素的测定可能不会太准确；配有直径0.1mm光管(可选)的仪器,可以通过将光管抽真空而完成从11号元素Na(钠)到92号元素U(铀)的分析；由于X光管的靶极使用了Rh(铹)元素,因此,氯（17Cl）、钌（44Ru)以及铑（45Rh)的分析受到限制。
5.2 清冼过滤网5.2.1 在仪器正前方底部和仪器背后各有一块空气过滤网,为保证仪器内空气的净化,过滤网必须每三个月清洗一次；5.2.2 取下空气过滤网之前,必须先关闭仪器。
6.0 如何应用样品池液体样品、粉末样品以及尺寸小于仪器样品光孔的试样必须使用样品池进行测量。
由于建立曲线的标准样品为固体,因此想要精确测定液体和粉末是比较困难的,如果备有液体或粉末的标样并制定标准曲线即可对此类样品进行准确的定量分析。
6.1 聚四氟乙烯样品池6.1.1 随仪器附带有聚四氟乙烯样品池框架的附件（塑料）；6.1.2 随仪器附带有安装/拆卸样品池专用的夹具，金属材料和塑料材料各一件；6.1.3 随仪器附带有样品池窗（薄膜）；6.1.4 使用夹具将聚四氟乙烯池拆开为两件；6.1.5 将池窗(薄膜)盖在池框2上,再将池框1置于池框2上,使用夹具压紧。
6.2 一次性样品池6.2.1 使用与聚四氟乙烯样品池相同的框架附件；6.2.2 使用安装/拆卸聚四氟乙烯样品池相同的夹具；6.2.3 将一次性样品池(另购)套在池框上；6.2.4 尽可能满的置入样品,覆盖一层聚四氟乙烯薄膜并用夹具压紧；6.2.5 一次性样品池适合测试液体和粉末样品,如:油漆、油脂、色粉等。
便携式xrf工作原理 -回复
便携式xrf工作原理-回复便携式XRF（X射线荧光光谱分析仪）是一种广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域的分析仪器。
它能够非破坏地快速分析物质的成分，无需样品的预处理。
本文将逐步介绍便携式XRF工作原理及其应用。
便携式XRF的工作原理主要基于X射线荧光谱分析技术。
X射线荧光谱分析是通过X射线激发样品，然后测量样品返回的荧光辐射，来分析样品中的元素成分。
下面我们将详细介绍便携式XRF的工作原理和具体步骤。
第一步，X射线发射源产生X射线。
便携式XRF通常使用高电压放电管（X 射线管）作为X射线发射源。
当高电压施加在X射线管的阳极上时，电子会从阴极加速器发射出，并击中阳极上的金属靶材。
这个过程中，电子与金属靶材发生相互作用，产生连续的X射线谱。
第二步，样品被照射。
便携式XRF通过一个窄缝，让X射线通过并照射到待测样品上。
样品吸收了一部分X射线，并通过内层电子的跃迁产生了特征的X射线荧光辐射。
第三步，荧光辐射被检测。
便携式XRF使用一个荧光探测器（一般是硅针对式或硅钛酸盐探测器）来测量样品发出的荧光辐射。
这些荧光辐射的能量和强度与待测样品中的元素种类和含量相关。
第四步，信号处理和分析。
便携式XRF将探测器测得的荧光辐射信号转化为电信号，并通过信号处理电路进行放大和滤波处理。
然后，通过内置的分析软件对荧光信号进行解析和处理，利用已知标准样品的比对数据，测量出样品中元素的含量和种类。
便携式XRF广泛应用于许多领域。
在金属材料分析方面，它可以用于快速检测合金成分、金属质量评估和金属分选。
对于环境监测和土壤分析，便携式XRF可以准确测量土壤中的重金属含量，判断土壤是否受到污染。
在矿产勘探和开采领域，便携式XRF能够实时分析矿石中的元素，帮助确定矿石品位和选择开采方案。
总结而言，便携式XRF的工作原理是利用X射线荧光谱分析技术，非破坏地快速分析样品中的元素成分。
它包括X射线产生、样品照射、荧光辐射检测和信号处理等步骤。
XRF光谱仪基本原理及结构资料
Rh Z=45
良
优
Au Z=79
优
差
Mo Z=42
良
差
Cr
Z=24
差
优
双阳极侧窗靶 优 优
现使用很少
3.1.4 X射线管的要求： 要求能够连续地工作于较高的功率水平 提供较大的X射线能量 在保证X射线管使用寿命的情况下，窗用玻璃铍片应尽可能的薄
靶材纯度要高， 杂质谱线的强度应小于总强度的1%
X射线管的使用： 灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内
2.被散射---X射线衍射：
利用散乱X射线得到物质的结晶信息(构造） 3.被吸收从而产生荧光X射线---X射线荧光： 元素组成和镀层厚度等信息 2.2 X射线荧光的产生： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电 子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态
然后核外电子自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。
滤波器的作用
消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱，尤其是靶材的特征X射线对待测元 素的干扰，可改善峰背比，提高分析的灵敏度。 滤波片的位置： 激发源与样品之间（初级滤波片） 样品与检测器之间（次级滤波片） 滤波片的分类： 初级滤波片：置于X射线管与样品之间，是为了得到单色性更好的辐射和降低分 析元素谱感兴趣区内的原级谱散射引起的背景。 次级滤波片：置于样品与检测器之间，主要用于非色谱仪，有得于对试样中产 生的多元素X射线荧光谱线进行能量选择，提高待测元素的测量精度。
K L K L L K L K
RhAg W~Cr
3.1.2 复合靶材：如Cr—Mo靶
低压情况下，主要由CR靶产生特征X射线光谱，激发轻元素
高压情况下，主要由MO靶产生连续谱，激发重元素 3.1.3 常用的不同靶材X光管适用的范围：
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2.波长色散X射线光谱仪
样品 X光管
初级准直器
探测器
分光晶体
放大器 PHS 及计数电 路
波长色散荧光光谱仪由激发源、样品室、前级准直器、分光晶体、后 准直器、探测器、放大器、多道脉冲分析器、定标器及计算机组成。
波长色散光谱仪
AXioS光谱仪
小结EDXRF和 WDXRF优缺点：
• 能量型：优点，无分光系统，小巧，检测 灵敏度提高2—3数量级，可一次同时测定 样品中几乎所有元素；缺点，分析背景大， 准确度不够，尤其对轻元素还不能使相邻 元素的Ka谱线完全分开。
S)
• 其中 为波长，K、S是常数，Z是原子序数
XRF定量分析
根据元素的特征X射线光谱线的强度与元素在样品中含量 间的函数关系，确定样品中各元素的浓度，称为定量分析。
Hale Waihona Puke XRF定量分析的基本步骤1. 建立分析程序 2. 建立漂移校正程序 3. 建立标样浓度文件 4. 测量标样的光谱强度 5. 建立校准曲线 6. 测量未知样品
analyser
Minipal4
X光管初级辐射直接激发样品，由样品发射的荧光直接进入探测器进行光电转换 和能量分辨，信号输入多道分析器进行定性和定量分析。这种方式的仪器适用于 快速定性分析和常规样品定量分析。其优点是定性分析速度快，缺点是对轻元素 和重元素，分析效果差。
三维光学 （二次靶片振光激发）
XRF光谱仪原理及维护
一.X射线荧光仪概论
➢.炼钢炉前分析的发展
手动湿法分析 手动仪器分析 自动快速分析
➢.快速分析的几种模式
进样 制样（铣床）
试样归类存储
火花光谱
X荧光
机械手
➢X射线荧光仪分类
XRF光谱仪通常分成两大类： 1. 能量色散光谱仪(EDXRF) 2. 波长色散光谱仪(WDXRF)
却水管、管壳组成。
X光管原理图
电流 灯丝
电子
Be窗口
阳极 X射线光子
Axios仪器的荧光激发源 X射线管
最佳激发电压的选择
1. 最佳激发电压应高于元素临界激发电位的 4 ～ 10 倍； 2. 激发轻元素时，选择低电压,高电流; 3. 激发重元素时,选择高电压,低电流;
建立分析测量程序（续）
5. 汇编测量通道道(Channel)： 内容包括通道名、谱线、晶体、准直器、探测器、滤光片、 kV/mA、峰位及背景测量时间，脉冲高度分布条件(PHD)
6. 检查分析线光学条件(Check Angle)： 确定峰位实际角度及背景点；计算测量时间、检查谱重叠
7. 检查电学条件(Check PHD)： 确定脉冲高度分布的设定条件
三. X射线荧光仪部件功能
仪器组件的基本功能
X光管 样品 光学系统 探测器 定标器 计算机 软件
激发源 荧光发射源 光谱单色化 光电转换 计数电路 操作控制
定性定量分析
1. 激发源－ X光管
阴极灯丝
Rh 阳极
X射线
Be窗口 1. 阴极发射的电子在电场作用下飞向阳极,与阳极靶原子相遇突然停止运
动，转移能量,发射X射线光子； 2. 高速电子的能量99%以热能释放，仅有1 ％ 的能量转变成X射线光子。 3. 由阳极、阴极、Be窗 口、真空室、陶瓷绝缘、HT插座、灯丝联结、冷
两个重要定律
布拉格衍射（ Bragg） 定律 : nλ= 2d Sinθ 以Fe为例，当n = 1时 对于LiF 200 晶体： 2d = 0.4028 nm
Fe Kα λ= 0.19373 nm θ= 28.75° 2θ = 57.50°
• 莫塞莱（Moseley）定律：
1
1/ 2
K(Z
1.能量色散光谱仪(EDAXS)
样品
半导体探测器
X光管或放射性同位素
多道分析器 MCA
冷却器
X光管－样品－探测器－定标器－微机
二维光学（光管直接激发）EDXRF
sample
channel counts
X-ray tube
detector
energy (KeV)
amplifier and multi-channel
XRF定量分析程序的汇编步骤
点击新应用项 输入新程序名 输入通道组名 汇编样品识别 检查状态参数
汇汇编分分析析应应用用程程序序 样品形态说明 汇编化合物表 汇编分析通道 2角光学扫描 确定背景位置
搜索光谱干扰 计算测量时间
PHD扫描 确定脉冲条件
建立定量分析程序
1. 选择测量介质：真空或He气 2. 选择通道光栏：确定试样的照射面积大小
• 波长型：主要由光源、准直器、分光晶体、 检测器、记录系统组成，有多道和单道式， 分析准确度较高，价格较贵。
二. X射线荧光仪分析原理
XRF光谱分析原理
XRF分析分包括定性分析与定量分析 。
1. 根据选用的分析晶体和实测的2θ，用Bragg公式算出
波长，根据Moseley定律确定元素，并从峰的能量中 确定大致含量，进行定性分析； 2. 根据已知元素某特定波长或能量的光谱线强度强度确 定该元素在样品中的浓度，进行定量分析。
8. 自动生成分析测量程序
分析线的选择
选择分析线时，通常选择高强度、最灵敏线。一般 K系线强度 > L系线强度 。在无干扰的情况下 尽量选择K系线。 一般： 原子序数 Z = 4Be ～ 53I ， 选用K系谱线 原子序数 Z = 55Cs ～ 92U， 选用L系谱线 原子序数 Z = 37Rb ～ 60Nd，选用K或L系谱线
通常有直径27mm或 30mm或 37mm ……可选 3. 汇编需要分析的元素或化合物（用系统化合物表和周期表） 4. 选择试样类型：
块样 …………金属，合金 ……等固体 粉末压片…….输入样品量，粘接剂种类及加入量 熔融片……….输入样品量，熔剂种类及加入量 溶液………….输入样品量，溶剂种类及溶剂加入量
探测器
Detector
放a大m器pli及fie多r 道an分d 析器 multi-channel
analyser
二次靶
Secondary target
channel counts
energy (KeV)
X-rayX光tu管be
S样am品ple
EPSON5
X光管初级辐射激发二次靶(如Ti ka，多个) ，用偏振的靶线激发样品，产生样 品荧光，经探测器光电转换并分光，输入多道分析器，进行定性和定量分析。 通过偏振，降低背景，提高灵敏度。这种方式适用于测定痕量重金属元素。