碘量法废水中的硫化物
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
硫化物实验报告
一、实验目的1. 了解硫化物的危害及其来源。
2. 掌握硫化物的检测方法。
3. 研究硫化物的去除方法及其效果。
二、实验原理硫化物是一种有毒有害物质，主要来源于工业废水、地下水和石油开采等。
硫化物对人体和环境均有严重危害，因此对其进行检测和去除具有重要意义。
本实验采用碘量法检测硫化物，并探讨了几种去除硫化物的方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 工业废水样品- 标准硫化物溶液- 碘化钾- 氢氧化钠- 硫代硫酸钠- 氢氧化钠标准溶液- 硫代硫酸钠标准溶液2. 实验仪器：- 电子天平- 移液管- 烧杯- 滴定管- 酸式滴定瓶- 碘量瓶- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 硫化物检测1.1 准备工作：将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
1.2 检测：取适量样品，加入碘化钾和氢氧化钠溶液，在紫外可见分光光度计下测定吸光度。
1.3 计算：根据标准曲线，计算样品中硫化物的含量。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入硫代硫酸钠溶液，使硫化物与硫代硫酸钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 将工业废水样品用氢氧化钠溶液调节pH值至8.0-9.0。
b. 加入氢氧化钠溶液，使硫化物与氢氧化钠反应，生成不溶性的硫化物沉淀。
c. 过滤，取滤液测定硫化物含量，计算去除率。
五、实验结果与分析1. 硫化物检测根据实验数据，工业废水样品中硫化物的含量为X mg/L。
2. 硫化物去除实验2.1 碘量法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y1%2.2 氢氧化钠沉淀法去除硫化物a. 硫化物去除率：Y2%六、实验结论1. 碘量法可以有效地检测工业废水中的硫化物。
2. 碘量法、氢氧化钠沉淀法均可去除工业废水中的硫化物，其中氢氧化钠沉淀法去除效果较好。
七、实验讨论1. 硫化物检测过程中，样品的pH值对检测结果有较大影响，应严格控制pH值。
含硫废水的测定2
环境中硫化物的危害
• 注意硫化物的毒害：
• 例如硫化氢是一种剧毒气体，人体吸入会受很大的危害； • 二氧化硫是一种无味的气体，人体吸入后会刺激呼吸道，影响呼吸系统 的正常功能 • 而它和水结合产生的亚硫酸是酸雨的主要组成部分，对环境和人体健康 的影响也是比较严重的；
• 为保护环境、含S2- 的废水 该如何处理、排放？
• 工业上会将含S2- 的废水 与含金属离子的废水混合，沉淀处理，节省成 本，例如:碱性的废水与酸性的废水混合处理！！
• 但本实验的S以单质的形式沉淀出来，可回收处理！！
那么含硫废水排放要达到什么标准呢？？
• 表2 第二类污染物最高允许排放浓度 mg/L
ZnS+2Hcl=H2S+Zncl2 H2S+I2=2HI+S↓ I2+2 Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O6
采样
（1）采样 现场采样后，调节PH至中性，
（2）1L废水样中加入2ml 2mol/L Zn(Ac)2及1ml 1mol/LNaOH溶液， （3）以ZnS形式将废水中硫化物沉淀，24h内测定。
测定操作
1、将采集水样用中速滤纸过滤， 2、并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上的ZnS，洗涤5次，每次10ml。 3、将ZnS沉淀及滤纸移入250ml 碘瓶 中，加50ml水。 4、10.00ml c(1/2 I2)0.025mol/L溶液及5ml浓Hcl，于阴暗处放置5min, 5、用0.025mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色， 6、加入0.5%淀粉指示剂溶液2ml，继续滴至蓝色刚刚消失，
7、记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1。
c(V 0 V 1) *16.03 *1000 (mg / L) Vs
hj标准测水中硫化物
HJ标准测水中硫化物的方法主要有两种，分别是亚甲基蓝分光光度法和碘量法。
以下是这两种方法的简要介绍：
亚甲基蓝分光光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
当水样体积为50ml，使用10mm比色皿时，本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。
在酸性条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，在665nm波长处测量吸光度。
碘量法：适用于各种含硫化物的水样。
水样中的硫化物在酸性条件下被碘氧化，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠溶液的用量计算水样中硫化物的含量。
以上两种方法都需要严格按照操作步骤进行，以保证测量结果的准确性。
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
碘量法测水中硫化物含量
碘量法测水中硫化物含量1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
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用碘量法测定废水样中硫化物
实验报告
姓名：刘文龙
院系：环境与生物工程学院
班级：环境科学 0801
学号：08320110
用碘量法测定废水样中硫化物
1、实验目的
１．掌握含硫废水样的固定方法。
２．巩固碘量法滴定的基本操作。
３．掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。
二实验原理
硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。
三、仪器
１．250mL碘量瓶
２．中速定量滤纸
３．25mL或50mL滴定管(棕色)
四、试剂
１．1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌（Zn(CH
3COO)
2
·2H
2
O）于水中，
用水稀释至1000mL。
２．1mol/LNaOH溶液：溶解40gNaOH于水中，用水稀释至1000mL。
３．1%淀粉溶液。
４．(1+5)硫酸。
５．0.0500mol/L重铬酸钾(1/6K
2Cr
2
O
7
)标准溶液：称取105～110℃烘干2
小时并冷却的重铬酸钾0.6128g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
６．0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O )
溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，加入0.05mol/L重铬酸钾10.00mL，加入(1+5)硫酸5mL，密塞摇匀。
置暗处静置５分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，•加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量（同时做空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C(Na
2S
2
O
3
)=
)
(
0500
.0
00
.
10
1
V
V-
⨯
式中： V 1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)； V 0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
7. 0.05mol/L(1/2I 2)碘标准溶液:准确称取6.400g 碘于250mL 烧杯中,加入20g 碘化钾,加适量水溶解后,转移至1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
五、实验步骤
１．水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL 醋酸锌溶液和0.1mL 氢氧化钠溶液，摇匀。
２．测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL 锥形瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL 水及10.00mL 碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密塞摇匀。
暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时做空白实验。
注意事项：
当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色为止。
空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。
六、计算
硫化物（mg/L ）＝
V
C V V 1000
03.16)(10⨯⨯⨯-
式中：V 0—空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V 1—水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)； V —水样体积(mL)；
16.03—硫离子(1/2S 2-)摩尔质量(g/mol)； C —硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
水样中硫化物的含量
七．注意事项
1 当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。
空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。
2 干扰及消除
2.1 还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
2.2 试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。