水中硫化物的测定
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1. 离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以
保证其正常工作。
2. 样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3. 方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，
因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4. 干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适
当的排除和处理。
5. 仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正
常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法，但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
1。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
水和废水中硫化物的测定
气相分子吸收光谱法测定水和废水中硫化物臧平安（上海安杰环保科技有限公司，201900）摘要H2S气体对紫外光所产生的吸收强度与硫化物的含量遵守光吸收定律. 在5%的磷酸介质中硫化物可定量地分解成H2S气体.根据这一原理，用H2O2消除亚硫酸盐、硫代硫酸盐等干扰，直接酸化吹入空气将H2S气体载入测量系统，在锌灯202.6nm波处测定吸光度，方法可快速测定绝大部分水样中硫化物；对基体复杂的废水样，用滤膜快速过泸后再酸化吹气测定。
两种方法测定简便快速,灵敏度准确度和重现性都非常好，检出限0.002mg/L(3S/b)；加标回收率95-105% ，重复测定(n=6)精度≤2%。
关键词气相分子吸收硫化物水废水目前常用测定硫化物的方法，多为国家标准法-碘量法及亚甲监分光光度法。
两种方法均须进行酸化-吹气-吸收，分离干扰后方可测定。
由于目前采用的予处理装置规格和形状、气液比、吹气速率等诸因素使硫化氢气体难以完全从气化反应烧瓶中挥发出来，这就使得碘量法特别是亚甲监分光光度法，很难得到较高的、稳定的回收率和准确的测定结果：所得回收率常常低于70%，相对标准偏差竟大到12%-16%[1]。
由于装置结构复杂，接口多，批量样品测定时，保证每套装置不漏气较难；为了使硫化氢气体挥发完全，要长时间使用大量的高纯氮气，还要分时段控制吹气流量，并要加热；每个样品一套装置，占有较大的操作台面，装置的安装、拆卸、洗涤，操作很繁，洗涤装置耗水量大，特别是去离子水。
既不经济又不易得到好的分析结果，监测分析者用此法考核统一标样时，往往不合格。
看来，制订新的国家标准法是势在必行了。
勢作者认为气相分子吸收光谱法是测硫化物的好方法。
为此，对文献[2.3]的方法做了深入地试验研究, 设计了两种很适用的方法：（1）对绝大多数水样，在H3PO4介质中加入H2O2消除干扰，以空气为载气进行快速测定；（2）对基体复杂污染严重的水样，参照文献[4]，用碱性ZnCO3絮凝ZnS沉淀，快速滤除干扰后，再按（1）法溶解沉淀，进行测定。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
水质硫化物的测定方法验证报告
水质硫化物的测定方法验证报告
硫化物是水中重要的污染物，它主要指的是水中以硫为碳容量底物的污染物，
如亚硫酸根、硫酸根和硫化氢等。
它们存在于各种来源的工业污水中，可滥着影响水质和用水环境。
因此，测定水质硫化物的重要性不言而喻。
检测水质硫化物的常用方法是测定钼蓝法，它使用钼蓝与水样中硫化物缓慢反应，产生蓝色的沉淀物，从而反映水样中硫化物含量。
但是，钼蓝法的检测结果容易受到矿化度的影响。
为了提高测定硫化物的精度，必须对硫化物含量进行严格控制，特别是在测定硫化物成份复杂性和硫化物浓度低于微摩尔（Ⅰ）水样时。
同时，在进行水质硫化物检测之前还需进行方法验证，以确保实验测定结果的
准确性和可靠性，确认相应的分析试验手段及元素浓度是否符合实验室有效的质量控制规定。
常见的方法验证方法有：检查设备的稳定性；估算分析方法的精密度和准确度；检查分析范围的宽度；校正标准品的柱回归关系及曲线斜率；检查回收率；验证不确定性评定以及校正基准品等。
本次对水质硫化物进行方法验证时，采用质谱仪进行实验，以钼蓝为指示剂，
在给定的pH值下测定其硫化物含量。
检测结果表明：测定结果的相对误差符合质
量控制标准的要求，且样品重现性良好，反映出检测系统和方法的高信任度。
最终，得出水质硫化物测定方法验证报告为合格。
经过对水质硫化物测定方法的长期检验，发现检测结果准确性高，精度高，稳
定性良好，可作为水质检测的参考。
综上所述，本次对水质硫化物测定方法的验证报告符合实验要求，评估结果为合格。
水质硫化物的测定
批准日期2000-12-07实施日期2000-12-07水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-20001、主题内容和适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg ／L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg ／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。
3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。
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实验一 水中硫化物的测定
一、实验目的
1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；
2．分析影响实验结果准确度的因素；
3．了解硫化物测定的其它方法。
二、实验原理
水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。
因此硫化物是水体污染的一项重要指标。
在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。
测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。
碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。
在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。
222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1）
223224622Na S O I Na S O NaI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2） 根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。
三、实验方法
本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。
当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。
1、仪器和设备
烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。
2、试剂
纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。
3、溶液的配制
(1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。
(2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。
称取在105℃烘干2h
的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
(3) 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100mL。
(4) 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
①配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失（瞬间呈无色又立刻变成蓝绿色），记录标准溶液用量，同时做空白滴定。
硫代硫酸钠溶液浓度由公式（1-1）求出：
C=15.00/(V1-V2)×0.1000 （1-1）
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
(7) 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取10.00mL上述刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配置。
(8) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L：称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水溶解后，移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
(9) 碘标准溶液C(1/2I2)=0.01mol/L：移取10.00mL上述碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配置。
四、实验步骤
(1) 测定
用移液管向锥形瓶中加入10mL过滤后的水样，加入10.00mL的0.01mol/L碘标准溶液，再加入5mL的1:1盐酸溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3滴淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失（呈无色）为止。
(2) 空白实验
以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验。
(3) 结果
水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式（2-3）计算：
C i=C(V0-V i)×16.03×1000/V （1-2）
式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
V i——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V——试样体积（mL）；
16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。
五、实验数据记录与分析
表1-1 实验结果记录用表
六、注意事项
(1) 当加入碘标准溶液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄色为止。
空白实验亦加入相同量的碘标准溶液。
(2) 当滴定硫代硫酸钠的量超过空白值时，应取原水样加入硫化亚铁固体来检测出水中是否存在硫离子。