水质分析-水中硫化物的测定
新方法测定水质硫化物的实验研究
新方法测定水质硫化物的实验研究发布时间：2022-11-07T11:14:06.406Z 来源：《中国科技信息》2022年第13期第7月作者：王焕姣江黄铭汤根平黄敏[导读] 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，王焕姣江黄铭汤根平黄敏湖南省株洲生态环境监测中心湖南株洲 412000摘要: 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，由于硫化物在水中溶解率极不稳定、容易逸出[1]，因此，采用国标方法对样品采集、保存和测定均有严格要求。
生态环境部发布《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》由原来GB/16489-1996方法测定，从2022年3月1日起按HJ1226-2021方法实施。
本文通过实验对HJ1226-2021新方法进行验证。
关键词: 硫化物；分光光度法；水质测定AbstractSulfides in water are dissolved sulfides in water as well as acidic metal sulfides, including dissolved H2S、HS-、S2-, due to the extremely unstable dissolution rate of sulfides in water, easy to escape, therefore, the use of national standard methods for sample collection and preservation are strict requirements. The Ministry of Ecology and Environment released the determination of water quality sulfide methylene blue spectrophotometric method from the original GB/16489-1996 method, from March 1, 2022 onwards according to the implementation of HJ1226-2021 method. In this paper, the new method of HJ1226-2021 is verified through experiments. Keywords: sulfide; spectrophotometric method; water quality testing1 前言硫化物是水体污染的一项重要指标，天然水中不常含有硫化物，地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物。
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
hjt200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法是一种常用于测定水质中硫化物含量的方法。
该方法的基本原理是通过将水样中的硫化物溶解于酸性介质中，使其转变为气态的硫化氢（H2S）气体。
然后，将气体
通过特定的路径通过光束，并利用特定波长的光束对其进行照射。
硫化氢分子会吸收光谱中特定波长的光束，产生吸收峰。
通过测量吸收峰的强度，可以推算出水样中硫化物的浓度。
具体的测量步骤如下：
1. 取一定量的水样，并将其置于含有盐酸或醋酸的酸性介质中。
2. 利用化学反应将水样中的硫化物转化为硫化氢气体。
该反应常用的方法是加入亚硝酸钠和醋酸反应生成硫化氢。
3. 将产生的气体通过吸收剂或吸收管净化后，引入光谱仪的气相分析通道。
4. 选择适当的波长进行照射。
一般来说，硫化氢的吸收峰位于约200-240 nm波长范围内。
5. 测量吸收峰的强度，并通过校准曲线或标准品浓度，计算出水样中硫化物的浓度。
需要注意的是，使用气相分子吸收光谱法测定硫化物含量时，应注意控制样品的酸性和温度等因素，以确保测量结果的准确性。
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
亚甲基蓝分光光度法是测定水体中硫化物的常用方法，是以亚甲基蓝（PP蓝）为指示剂，测定可硫化性物质的量的分析方法，其原理是在特定的pH值条件下，由于水中存在硫化物，把亚甲基蓝对硫酸盐和硫化氢的作用，生成磷蓝色离子，可以根据磷蓝色离子在波长为620nm下光谱吸收度大小，来估算硫化物存在量。
实验原理：
实验室准备：
1.用于准备样品的容器：如玻璃瓶、定量秤等；
2.准备指示剂：纯度大于99%的亚甲基蓝（PP蓝）；
3.分光光度仪：准确可靠，可在IP-67标准下使用，设备操作稳定，使用长期稳定；
4.准备硫酸标准溶液：硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾；
5.准备容器：在实验前准备洗涤干净，不含钙、镁、鐵等金属离子的容器；
实验步骤：
1.称取比的水样7.5ml，加入亚甲基蓝12－15mg，放入容器中，搅拌均匀；
2.加入有机溶剂，达到25ml，用pH计调整pH值至7.0左右；
3.放入分光光度计，在波长620nm进行测量；
4.根据标准曲线将测量结果转换成可硫化物量，作为测定水体中硫化物含量结果。
以上是测定水体中硫化物的常用方法，亚甲基蓝分光光度法的实验原理和步骤，步骤繁琐且容易出错，实验者在实验前应根据具体样品的要求预处理样品，避免称量误差和测量器件的偏差。
实验过程中，要注意样品的搅拌均匀，最后要回收清洗容器，处理污染物或废物，以便不影响下一次测定结果和环境的安全性。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法作业指导书文件编号：第1页共3页主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法第A版第0次颁布日期：2017-06-161 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2 引用标准GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》3 方法原理样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
4 试剂和材料4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。
制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。
4.2 氮气：纯度＞99.99%。
4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。
4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7 磷酸溶液：1+1。
4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。
本溶液应在使用当天配制。
4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。
4.10 硫酸溶液：1+5。
4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。
4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。
hj 1226-2021《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
标题：hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》综述在环境保护领域，对水质中硫化物的含量进行准确测定是非常重要的。
hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》作为测定水中硫化物含量的一种常用技术标准，具有很高的实用价值和理论意义。
本文将对该标准进行全面评估，并对其中的技术原理、操作步骤和实际应用进行深入探讨。
一、技术原理hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》是基于亚甲基蓝与硫化物形成亚甲基蓝硫化合物的特性进行测定的。
简单来说，亚甲基蓝在特定条件下与硫化物发生反应，生成可被光度法检测的深蓝色络合物。
通过测量其吸光度，可以间接测定水样中硫化物的含量。
二、操作步骤在使用hj 1226-2021进行硫化物测定时，首先需要对水样进行处理，如酸化、还原等。
然后将处理后的水样与亚甲基蓝试剂按照标准操作步骤进行反应，在特定波长下使用分光光度计测定其吸光度。
根据吸光度值，可以通过标准曲线计算出水样中硫化物的含量。
三、实际应用hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在环境监测、工业生产和科研实验等领域有着广泛的应用。
在水质监测中，可以利用该方法迅速准确地测定水样中硫化物的含量，从而及时采取相应的环境保护措施。
个人观点作为一种常用的水质分析方法，hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》在实际应用中展现出了较高的准确性和灵敏度。
然而，在操作过程中仍需注意样品处理的精确度、仪器检测的准确性等因素，以确保测试结果的可靠性。
总结通过对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》的综述，我们对该方法的技术原理、操作步骤和实际应用有了更深入的了解。
这一方法的推广和应用有助于提高水质监测的准确性和可靠性，对于环境保护和生产安全具有重要的意义。
结语通过本文的阐述，相信读者对hj 1226-2021《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》有了全面、深入和灵活的理解。
HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定方法验证报告
******检测有限公司HJ 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期********有限公司发布第1页共9 页1方法依据中华人民共和国生态环境标准《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。
2 方法原理及适用范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。
注：30 mm光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。
3 试剂和材料3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。
制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。
临用现制。
3.2氢氧化钠（NaOH）。
3.3 氮气纯度＞99.99%。
3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL3.5盐酸溶液：量取250ml盐酸缓慢注入250ml水中，冷却。
3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液：称取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
3.7硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含有5mL浓硫酸的水中，用水稀释至250mL，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
5.3分光光度计。
5.4碘量瓶：250ml。
5.5容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。
5.6具塞比色管：100ml。
6样品
6.1采样
由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
4.6硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
4.7磷酸溶液：1+1。
4.8抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。
7.2样品的测定
7.2.1沉淀分离法
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
作业指导书
文件编号：
第1页共3页
主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
HJ-T 60-2000 水质硫化物的测定 碘量法
6、分析步骤
6.1 试样的预处理
6.1.1 按图连接好酸化一吹气一吸收装置，通载气检查各部位气密性。
6.1.2 分取 2.5ml 乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至 50ml。
6.1.3 取 200ml 现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导 气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以 400ml／min 的流速连续吹氮气 5min 驱除装置内空气，关闭气源。
3.1 盐酸（HCI）：p=1.19g／ml。 3.2 磷酸（H3PO4）：p=1.69g／ml。 3.3 乙酸（CH3COOH）：p=1.05g／ml。 3.4 载气：高纯氮，纯度不低于 99.99％。 3.5 盐酸溶液：1＋1，用盐酸（3.l）配制。 3.6 磷酸溶液：1＋1，用磷酸(3.2）配制。 3.7 乙酸溶液：1＋1，用乙酸(3.3）配制。 3.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=lmol／L。将 40g 氢氧化钠（NaOH）溶于 500ml 水中，冷至室温，稀释至 1000ml。 3.9 乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取 220g 乙酸锌［Zn（CH3COO）2， 溶于水并稀释至 1000ml。 3.10 重铬酸钾标准溶液：c（1／6K2Cr2O7）＝0.1000mol／L。称取 1O5℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 4.9030g 溶于水中，稀释至 1000ml。 3.11 淀粉指示液：1％。称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水 冲稀至 1OOml。 3.12 碘化钾 3.13 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝O.lmol／L。 3.13.1 配制 称取 24.5g 五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.2g 无水碳酸钠（Na2CO3）溶 于水中，转移到 1O00ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2 标定 于 25Oml 碘量瓶内，加入 1g 碘化钾（3.12）及 50ml 水，加入重铬酸钾标准溶 液（3.10）15.00ml，加入盐酸溶液（3.5）5ml，密塞混匀，置暗处静置 5min， 用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示 液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
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结果计算
硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：
c
m V
式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg； V—试料体积，mL。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是 在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。 ◊ 某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。 ◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性 硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
检出限
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005mg/L,测定 上限为0.700mg/L。
干扰
硫化物含量为0.500mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
硫化物
SY/T 5329-2012 碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5.8.1 亚甲基蓝比色法
Hale Waihona Puke SY/T 5523-2006 油田水分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
标准引用
5. 8 硫化物(指二价硫)含量
5. 8. 1 亚甲蓝比色法 亚甲蓝比色法见SY/T 5523-2006中6. 3. 32. 3的要求。
SY/T 5329-2012
碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
6.3.32.3 硫化物(亚甲蓝比色法)
6.3.32.3.1 原理
亚甲基蓝法是基于硫化物、氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝。此方法适用于硫 化物浓度在20mg/L之内。
6.3.32.3.2 干扰 强还原剂如硫酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐，会将蓝色还原或阻止其出现而 形成干扰。高含硫会抑制颜色的完全形成。 6.3.32.3.3 操作规程 见GB/T 16489。 6.3.32.3.4 小结 该测试方法有野外工具箱可用。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
原理
含硫离子的溶液与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲 基蓝，在665nm波长处测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
采样和样品保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气， 并加入一定量的乙酸锌—乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫 化锌沉淀。 采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样。 通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌—乙酸钠溶液的 加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。 水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
样品测定
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全， 取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比 色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。
5. 8. 2 测硫管比色法
5.8.2.1 原理 水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫含量成正比， 显色后进行比色测出水中硫含量。 5.8.2.2 分析步骤 a) 打开取样阀门，使水畅流3min。 b) 取水样，把测硫管插入杯内，折断，取出测硫管，颠倒数次，直到水溶液混 匀为止。 c) 通过比色读出硫含量。
测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化—吹气—吸收法 测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
空白试验
以水代替试料，按7.2(样品测定)}进行空白试验，并加入与测定时相同体积的试 剂。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
校准曲线的绘制
取九支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌—乙酸钠溶液，分别取0.00，0.50， 1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化钠标准使用液移入各比色管, 加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密 塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后， 用水稀释至标线，摇匀。 使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离 子的含量为横坐标绘制校准曲线。