水质硫化物的测定碘量法
硫化物分析方法二 碘量法
3.11.2硫化物分析方法二 碘量法1） 适用范围本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液3.4） (1+3H 2SO 4)溶液3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器25mL 棕色滴定管250mL 碘量瓶5）分析步骤于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V--⨯⨯⨯= 式中：C（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；V—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法
测定水和废水中硫化物的碘量法。
规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
适用范围
1、本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
2、试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
3、共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；
经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定-碘量法
硫化物的测定碘量法HZ-HJ-SZ-01431 范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰，遇此情况应进行适当处理。
2 原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3 试剂3.1 1mol/L 乙酸锌溶液：溶解 220g 乙酸锌于蒸馏水中，并用蒸馏水稀释至1000mL。
3.2 淀粉指示液:10g/L3.3 硫酸溶液：1+53.4 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液10.00mL，加入1+5硫酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c()=15.00×0.05/（V1–V2 ）式中： V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)V2—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)0.05—重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)其余试剂参见HZ-HJ-SZ-0098 水质—硫化物的测定—亚甲基蓝分光光度法。
4 仪器4.1 250mL碘量瓶4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜4.3 25ml或50mL 滴定管(棕色)。
5 试样制备由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mol/L [1/2Zn（Ac）2]的乙酸锌溶2mL，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
硫化物检测方法标准
硫化物检测方法标准
硫化物的检测方法有很多种，其中包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
这些方法中，有国家标准的硫化物测定方法是亚甲基蓝分光光度法和直接显色分光光度法，这两种方法的检出限分别为0.005mg/L和0.004mg/L。
对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，适用于检测硫化物含量较低的水样。
当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法，其检测浓度范围为1～200mg/L。
以上内容仅供参考，不同行业及环境对硫化物检测的要求是不同的，因此要结合实际情况来选择相应的检测方法，同时确保遵守相关法律法规及行业标准。
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫化物碘量法
硫化物碘量法
硫化物碘量法是一种常用的分析方法，用于测定样品中硫化物的含量。
该方法基于硫化物与碘反应生成硫化碘离子的化学反应原理。
硫化物是一类含有硫元素的化合物，常见的有硫化氢、硫化铁等。
硫化物的含量测定对于许多领域具有重要意义，例如环境监测、地质勘探和工业生产等。
硫化物碘量法的基本原理是将样品中的硫化物与过量的碘反应生成
硫化碘离子，并通过后续的反应计量测定反应所消耗的碘的量，从而确定硫化物的含量。
具体实施该方法时，首先将样品中的硫化物与过量的碘反应生成硫化碘离子。
然后，通过滴定的方法，逐渐加入含有过量碘的溶液，直到反应完全消耗。
滴定过程中，可以使用淀粉溶液作为指示剂，当溶液中的碘完全消耗时，淀粉会发生蓝色转变。
测定硫化物含量的计算公式为：硫化物含量（%）=（滴定所用的碘的体积-空白体积）* 氯化铜标准溶液浓度 * 1000 / 样品的质量。
硫化物碘量法具有简单、准确、灵敏等优点，被广泛应用于实验室分析和工业领域。
然而，该方法也存在一些局限性，例如只适用于含有
硫化物的样品，对于其他形式的硫元素无法准确测定。
总而言之，硫化物碘量法是一种重要的分析方法，可以用于快速、准确地测定样品中硫化物的含量。
在正确使用和操作的情况下，该方法可以提供有关硫化物含量的重要信息，有助于研究和应用中的各种领域。
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水质硫化物的测定碘量法
Water quality－Determination of sulfides
lodometric method
HJ/T 60-2000
批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07
1 主题内容与适用范围
主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围
本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的
最高允许含量分别为S
2O
3
2-30mg/L、NO
2
-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；
经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO
3
2-分离不完全，会产生干
扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO
32-，可有效消除30mg/L SO
3
2-的干扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H
3PO
4
）：p=mL。
乙酸（CH
3
COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH
3COO）
2
]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH
3
COO）
2
，溶于水并稀释至
1000mL。
重铬酸钾标准溶液：c（1/6K
2Cr
2
O
7
）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水
中，稀释至1000mL。
淀粉指示液：1％。
称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
碘化钾
硫代硫酸钠标准溶液：c（Na
2S
2
O
3
）＝ mol/L。
配制
称取五水合硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
·5H
2
O）和无水碳酸钠（Na
2
CO
3
）溶于水中，转移到1000mL
棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
标定
于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（），加入盐酸溶液（）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：
式中：V
1
——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V
2
——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
——重铬酸钾标准溶液（）的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na
2S
2
O
3
）=L。
移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液）于100mL
棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I
2
）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
碘标准溶液：c（1/2 I
2
）＝L。
移取碘标准溶液（）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。
4、仪器和设备
酸化-吹气-吸收装置如图1所示：
恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL棕色滴定管。
5、采样和保存
采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常情况下，每100mL水样加 1mol/L的乙酸锌溶液）和 1 mol/L的氢氧化钠溶液），使水样的PH值在10～12之间。
遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液）调至中性，再如上操作。
硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。
水样充
满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。
样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。
6、分析步骤
试样的预处理
按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。
分取乙酸锌溶液（）于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。
取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。
开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。
向加酸漏斗加入1：l磷酸（）20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100mL/min的流速吹气20min，以300mL/min 流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。
关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。
注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。
②若水样SO
3
2-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，其余操作同步骤。
测定
将所制备的两试样各加入碘标准溶液（），再加5mL盐酸溶液），密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液（）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（），继续滴定至蓝色刚好消失为止。
空白试验
以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按和所述步骤进行空白试验。
7、结果表示
预处理（）二级吸收的硫化物含量c
i
(mg/L）按下式计算：
式中：V
——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V
i
——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V——试样体积，mL；
——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
试样中硫化物含量c（mg/L）按下式计算：
C=C
l ＋C
2
式中：c
l
——一级吸收硫化物含量，mg/L；
c
2
——二级吸收硫化物含量，mg/L。
8、精密度和准调度
四个实验室分析含硫（S2-）L的统一样品，其重复性相对标准偏差为％，再现性相对标准偏差为％，加标回收率为％～％。