硫化物分析方法二 碘量法
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法
测定水和废水中硫化物的碘量法。
规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
适用范围
1、本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
2、试样体积200ml，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和废水测定。
3、共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg／L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／L、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；
经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg／LSO32-的干扰。
硫化物测试方法
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
水质 硫化物的测定 碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-07 1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
硫化物作业指导书 (2)
32硫化物作业指导书方法一、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法1适用范围本标准规定了用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0 µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标HJ 493-200水质采样样品的保存和管理技术规定3方法原理硫化物与 N，N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件（1）仪器设备：5操作规程5.1直接比色法（适用于清水样）5.1.1 取均匀水样50mL ，含S 2-小于10µg ，或取适量用纯水稀释至50mL 。
5.1.2 取50mL 比色管8支，各加纯水约40mL ，再加硫化物标准使用溶液0mL ，0.1mL ，0.2mL ，0.3mL ，0.4mL ，0.6mL,0.8mL 及1.00mL,加纯水至刻度，混匀。
5.1.3 临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。
5.1.4 向水样管和标准管各加1.0mL 显色液，立即摇匀，放置20min 。
5.1.5 于665nm 波长，用3cm 比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
5.1.6 绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
5.1.7 计算5.2沉淀分离法（适用于含SO 32-和S 2O 32-或其他干扰物质的水样）5.2.1 将采集的水样摇匀，吸取适量于50mL 比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多上网上层清液，加纯水至刻度。
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。
然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量。
碘量法监测硫化物MicrosoftWord文档
碘量法监测硫化物MicrosoftWord⽂档碘量法监测硫化物1.⽅法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作⽤，剩余的碘⽤硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2.⼲扰及消除还原性或氧化性物质⼲扰测定。
⽔中悬浮物或浑浊度⾼时，对测定可溶态硫化物有⼲扰。
遇此情况应进⾏适当处理。
3.⽅法的适⽤范围本⽅法适⽤于含硫化物在1mg/L以上的⽔和废⽔的测定。
4.仪器（1）250ml碘量瓶。
（2）中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
（3）25ml或50ml滴定管（棕⾊）。
5.试剂（1）1mol/L⼄酸锌溶液：溶解220g⼄酸锌于⽔中，⽤⽔稀释到1000ml.（2）1%淀粉指⽰液。
医.学教育⽹搜集整理（3）1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于⽔中，稀释⾄1000ml，加⼊0.2g⽆⽔硫酸钠，保存于棕⾊瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加⼊1g碘化钾及50ml⽔，加⼊的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加⼊5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，⽤待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄溶液淡黄⾊时，加⼊1ml淀粉指⽰液，继续滴定⾄蓝⾊刚好消失，记录标准液⽤量（同时作空⽩滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/（V1-V2）×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空⽩溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6.步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转⼊250ml碘量瓶中，⽤玻璃棒搅碎，加50ml⽔及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，⽤硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄溶液呈淡黄⾊时，加⼊1ml淀粉指⽰液，继续滴定⾄蓝⾊刚好消失，记录⽤量。
同时作空⽩试验。
⽔样若经酸吹⽓预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加⼊试剂进⾏测定。
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3.11.2硫化物分析方法二 碘量法
1） 适用范围
本方法适用于废水中含量大于1mg/L 硫化物的测定。
2） 测定原理
废水中硫化物与醋酸锌反应，生成硫化锌白色沉淀，将此沉淀溶解于酸，加入过量的标准碘液，使它与之作用，过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液回滴。
3） 试剂
3.1） 10×10-2醋酸锌：称取10g 醋酸锌溶于90mL 蒸馏水。
3.2） C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液
3.3） C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液
3.4） (1+3H 2SO 4)溶液
3.5） 1×10-2淀粉指示剂：称取1g 可溶性淀粉，用少水调成糊状，倾入煮沸的蒸馏水中至总体积为100mL 。
4） 仪器
25mL 棕色滴定管
250mL 碘量瓶
5）分析步骤
于250mL 碘量瓶中加10.00mL10×10-2醋酸锌溶液（必须过量使硫化物全部沉淀），取含硫5—20mg 的水样于此碘量瓶中，摇匀过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀几次，弃去滤液将滤纸连同沉淀物置于原碘量瓶中，加蒸馏水至100mL ，塞上塞子，用力摇碎滤纸，加入C （1/2I 2）=0.0250mol/L 标准溶液20.00mL ，(1+3)H 2SO 4溶液5.00mL ，盖上塞子，以蒸馏水封口，摇匀置暗处10～30分钟，使硫化物全部溶解，用C （Na 2S 2O 3）=0.0250mol/L 标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂1mL ，继续滴至兰色消失，记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗量V 1，mL ，并作空白试验，记录用量V 0，mL 。
6） 计算
201223()()16.031000(/)V V C Na S O S mg L V
--⨯⨯⨯= 式中：
C（Na
2S
2
O
3
）—硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L；
V
—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V
1
—水样测定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V—取样体积，mL。
7）注意事项
应将水样PH值预调在中性后，再加醋酸锌沉淀硫化物。