白菜中灭幼脲残留的检测方法_李璐
蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法蔬菜农药残留检测方法主要有物理检测方法、化学检测方法、生物检测方法以及光谱检测方法等。
下面将分别介绍这些方法。
一、物理检测方法物理检测方法是通过外观、质地、形态等观察蔬菜样品的方式来进行农药残留的检测。
这类方法简单且经济，但并不十分准确。
常用的物理检测方法包括目测、显微镜观察、电子显微镜观察等。
通过这些方法可以观察到蔬菜表面是否有较大颗粒的农药残留，但无法检测到微量的农药残留。
二、化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对蔬菜样品进行处理，然后通过化学反应来测定样品中农药残留的含量。
常用的化学检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相质谱法等。
1. 色谱法色谱法是通过将样品峰化分离，然后利用检测器对峰的大小进行测定，从而确定农药残留量的一种方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发农药的检测，液相色谱法适用于不易挥发农药的检测。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相，通过色谱柱对样品进行分离，然后利用检测器检测分离后的组分的含量的方法。
该方法具有分离效果好、重复性高等特点，可以用于检测多种农药。
3. 气相质谱法气相质谱法是一种将气相色谱和质谱相结合的方法，通过气相色谱将样品中的农药分离，然后使用质谱进行检测和定性分析的一种方法。
该方法具有分离效果好、准确性高等特点。
三、生物检测方法生物检测方法是利用生物学原理，通过生物体对农药残留的敏感性来进行检测的方法。
常用的生物检测方法包括生物传感器、酶标记法等。
1. 生物传感器生物传感器利用生物体与物理性能相联系的特性，通过获得与样品中农药残留有关的信号，从而确定农药残留量。
传感器通常是由生物材料和转换装置两部分组成。
生物材料可以是细胞、酶、抗体等。
2. 酶标记法酶标记法利用酶对农药的专一性反应来进行检测。
首先将样品中的农药与抗农药抗体结合，然后再加入酶-标记的农药分子，通过酶的催化作用使得底物被分解，生成与底物相关的信号。
关于白菜农药残留的检测及控制技术
※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.1053关于白菜农药残留的检测及控制技术滕玉艳（河北省兴隆县农牧局，河北兴隆 067399）摘 要：食品当中的农药残留不仅会对我国人民的生命健康安全存在着严重的负面影响，残留的农药还会对生态平衡造成破坏。
本文重点研究了白菜农药残留的情况，对白菜农药残留现状进行了简单概述，并在此基础上重点分析了白菜农药残留检测和控制方法的应用，旨在为关注这一领域的人士提供一些可行性较高的参考意见，提高我国食品安全，保障人民的身体健康以及生态平衡发展作出贡献。
关键词：白菜种植；农药残留；食品安全中图分类号：S634 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180534040随着我国国民经济的发展以及人民生活水平的提高，社会各界对于我国食品生产的安全性，特别是农业当中白菜农药残留检测与控制技术关注程度越来越高。
在我国农业领域种植技术不断发展和进步的基础上，部分农民为了扩大生产经营效益，片面追求产量，在白菜的种植环节过度喷洒农药。
虽然消灭了病虫害，但是农药残留问题难以清除，对人们的身体健康造成了不利影响。
1白菜农药残留现状作为一个农业大国，国家和政府十分重视农业生产。
从历史发展的角度来看，我国政府已经在农业种植领域投入了大量的人力、物力和财力，用于提高农业生产水平，提高农产品质量。
在白菜种植领域，国家和政府也积极加大对种植白菜农民的扶持力度，但是白菜的病虫害仍然是影响白菜产量和质量的主要原因。
病虫害肆虐对于农民提高种植经营收益也存在着一定阻碍作用。
据相关研究数据显示，目前我国有害的生物高达2300多种，其中农业生产领域的病害有700多种，虫害也高达800余种。
对于白菜而言，有害生物在其生长的过程中，对其造成的破坏十分严重，频繁的病虫灾害使农民加大了农药的使用量。
虽然农药的使用可以在一定程度上控制白菜不受病虫害的侵扰，但是从长远的角度进行分析，不加控制地使用农药同样也会对白菜造成负面的影响。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标
准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准主要有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法利用高效液相色谱仪对蔬菜样品中的农
药进行分离和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
2. 气相色谱法（GC）：该方法利用气相色谱仪对蔬菜样品中的农药进行分离
和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
3. 免疫分析法：该方法利用特定的抗体与农药残留结合，通过免疫反应来检测
和定量分析蔬菜样品中的农药残留。
原理是将样品中的农药残留与特定抗体结合，形成抗原-抗体复合物，然后通过染色或荧光等标记物来检测和定量分析。
检验标
准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
4. 质谱法：该方法利用质谱仪对蔬菜样品中的农药进行分析和定量。
原理是将
样品中的农药化合物通过质谱仪进行分析，根据质谱图谱来鉴定和定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
蔬菜农药残留的检验标准通常根据国家相关法规或标准来设定。
不同国家和地
区的标准可能有所不同，但一般都会设定农药残留的最大限量，以确保蔬菜的安全性。
这些标准通常会根据农药的毒性、使用频率、蔬菜种类等因素来设定。
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案1、适用范围本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。
2、标准品配制(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。
*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠(Cat.#：64520)。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)a活化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；b上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；c洗脱：向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；d重新溶解：在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。
5、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min。
蔬菜农药残留速测操作规程
蔬菜农药残留速测操作规程一、实验器材和试剂准备1.酶抑制率检测试剂盒：包括试剂盒、标准品、储存液等。
2.离心管、小磨牙棒、移液枪等实验器材。
3.待检样品：新鲜蔬菜样品。
二、样品处理1.取新鲜蔬菜样品，去除外皮、叶片等不需要的部分，只保留主要部分，务必保持新鲜度。
2.将样品切碎，使用小磨牙棒研磨成细碎的样品提取物。
3.将提取物加入适量的提取液中，使用移液枪混合均匀。
4.离心提取液，收集上清液备用。
三、样品检测1.打开试剂盒，取出标准品和样品孔板。
将标准品和样品分别加入对应的孔中。
2.利用孔板盖密封，轻轻摇晃使标准品和样品充分混合。
3.将孔板放入试剂盒中，开始计时。
4.在规定时间内（通常为30分钟），观察偶氮酚比色液的变化情况，记录下标准品和样品孔的颜色。
四、数据处理1.分别计算标准品孔和样品孔的OD值。
2.根据标准品孔和样品孔的OD值，计算出酶抑制率(%)，公式为：(1-样品孔OD值/标准品孔OD值)×100%。
3.将酶抑制率与标准曲线进行对照，确定蔬菜样品中农药残留的浓度。
五、结果分析1.根据样品中农药残留浓度的分析结果，判断样品的安全性。
2.若样品中的农药残留浓度超过安全标准，则该样品被认定为不合格。
3.若样品中的农药残留浓度在安全标准范围内，则该样品被认定为合格。
六、注意事项1.操作过程中，避免任何可能的污染，如手套、实验器材等。
2.严格按照操作规程进行操作，避免误操作导致结果不准确。
3.注意实验室安全，避免化学品接触皮肤、吸入或误食。
4.样品的收集和处理应当迅速进行，避免样品变质导致结果不准确。
以上是蔬菜农药残留速测(酶抑制率法)的操作规程，通过这种方法可以快速检测蔬菜中农药残留的情况，确保蔬菜的安全性。
在进行实验操作时需要注意安全和准确性，以保证检测结果的可靠性。
蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究
蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究何红梅;吴俐勤;章虎;朱加虹;谢磊【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2006(34)10【摘要】建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物.通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物.该方法线性范围为:0.02～1.5 mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02～0.05 mg/kg(S/N=10);在0.05～1.0 mg/kg之间的添加回收率为80 %～120%;相对标准偏差小于15%.方法完全符合残留分析的要求.【总页数】5页(P1379-1383)【作者】何红梅;吴俐勤;章虎;朱加虹;谢磊【作者单位】浙江省农科院农产品质量标准研究所,杭州,310021;浙江省农科院农产品质量标准研究所,杭州,310021;浙江省农科院农产品质量标准研究所,杭州,310021;浙江省农科院农产品质量标准研究所,杭州,310021;浙江省农科院农产品质量标准研究所,杭州,310021【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂 [J], 徐秋生;刘俊;贺慧琳;吴爱红2.蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定 [J], 丁慧瑛;谢文;周召千;李铂;蒋沁婷3.基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂 [J], 韩笑;娄喜山;张莉;王国卿;马明;王明林4.QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药 [J], 张婷丽;楼芝英;胡岗;周国光5.固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量 [J], 吴刚;吴俭俭;赵珊红;陈浩;郭方龙;王力君;叶庆富因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
欲测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
白菜样品的采集和保存方案欲测定白菜中农药残留量，首先就要重视白菜样品的采集和保存工作。
农产品分析工作的可靠性，首先取决于所采样品的代表性，否则分析工作将是徒劳，甚至导致错误的判断，给生产或科研带来损失。
农产品分析样品的采集包括茎叶等组织样品，籽粒样品、蔬菜瓜果样品及饲料样品等。
下面我们来介绍欲测定白菜中农药残留量，白菜样品的采集和保存方案：
一、样品的采集。
从个别植株上采样，并考虑栽培条件的一致性。
种子脱粒后，去杂、混匀、按四分法缩分为平均样品，重量不少于25g。
从试验小区或大田采样可按照植株组织样品的采样方法，选定样株收获后脱粒，混匀，用四分法缩分，取得约250g 样品。
采样时应选取完全成熟的种子。
从成批收获物中取样在保证样品有代表性的原则下，可在散装堆中设点随机取样，或从包装中随机扦取原始样品，再用四分法或分样器缩分至500g左右。
二、样品的制备与贮存。
采得的样品要及时刷洗、擦干。
将采取的籽粒样品风干，去杂和挑去不完善粒，用磨样机或研钵磨碎，使之全部通过0.5~1mm筛，贮于广口瓶中，贴好标签备用。
欲用干样分析时，则必须力求快速风干，以保持样品成分不变。
加速干燥的主要方法是将样品切成块或片状后高温通风干燥，即先置110~120℃的鼓风烘箱中（样品温度达100~105℃）烘20~30分钟，然后降温，在60~70℃烘至变脆易压成粉末为止。
对测定糖或淀粉的样品，最好用新鲜样测，因在高温烘干时糖分易被焦化部
分淀粉也易被酸性汁液水解而变化。
也可用酒精保存新鲜样品。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着人们对健康意识的提高，对食品安全的需求也越来越高。
农药残留是目前威胁食品安全的主要因素之一。
中国蔬菜生产中存在的农药残留问题受到广泛关注。
为了确保食品的安全，需要对蔬菜中农药残留进行检测。
本文综述了蔬菜中农药残留测定前的处理方法，包括样品准备、提取、净化等相关技术。
一、样品准备1. 样品选择蔬菜样品的种类繁多，为确保检测结果的准确性，应选择符合以下条件的样品：（1）便于操作，样品数量足够、稳定。
（2）与农药的相容性好，不会影响提取，易于净化。
（3）形状规则，便于操作。
2. 样品处理蔬菜样品处理包括以下几个方面：（1）去皮、去籽等预处理，以减少干扰物。
（2）样品粉碎，有利于提取。
（3）样品混匀，有利于样品的均一性。
二、提取农药残留的提取包括机械法、化学法、超声波法、微波法等。
依据样品的性质和农药的特点，选择合适的提取方法。
1. 机械法机械法包括搅拌、摇晃、超离心等，对于一些硬质植物组织的提取效果较好，但是无法提取细胞内部的成分。
2. 化学法化学法包括溶解、脱脂、水解等，这些方法可以溶解蔬菜中的农药，但是也容易溶解样品中的其他成分。
3. 超声波法超声波法利用超声波的高频率振动作用，使得样品中的农药快速释放，采用超声波法提取的样品含量较高，但存在操作条件要求高、高能耗等问题。
微波法是一种新型提取方法，与传统的提取方法相比，具有操作简单、提取快速、提取效率高等优点。
三、净化净化是为了去除样品中的杂质、提高检测灵敏度。
常采用的净化方法包括气相色谱、液相色谱、分液漏斗、固相萃取等。
1. 气相色谱气相色谱（GC）是目前应用最广泛的方法之一，它能够分离样品中的组分并进行检测，检测结果的灵敏度高，但是成本较高。
液相色谱（HPLC）是用液体作为载流相，实现蔬菜中农药残留的分析方法。
使用HPLC 技术可以分离和定量样品中的化合物和成分。
3. 分液漏斗分液漏斗是通过重力分离的方法将水溶液与有机溶剂分离，减少杂质对检测结果的干扰。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
３８ Modern Scientific Instruments 2004 6
白菜中灭幼脲残留的检测方法
李 璐 周俊英 翟 明
（青岛城阳区农产品质量监督检测站 青岛 ２６６１０９）
摘 要 在农残检测方法国家标准（ＧＢ／Ｔ５００９．１３５－２００３）的基础上，改善净化过程，使用硅镁吸附剂填充柱净化，优化测试条件，使白菜中灭幼脲的最小检出量为 ０．０３ｍｇ／ｋｇ，实际样品的平均加标回收率在７３．０％￣８９．７％之间，浓度测定值的相对标准偏差为１．６％。
关键词 净化；灭幼脲；硅镁吸附剂中图分类号 ＴＳ２５５．７
Determination of Mieyouniao Residue in Cabbage
Li Lu, Zhou Junying, Zhai Ming
(Qingdao Chengyang Agricultural Products Quality Supervision and Control station, Qingdao 266109, China)
Abstract This paper was based on GB/T5009.135-2003.The extracts were purified by a silica magnesium sorbent column and the condition of test was optimized.The detected limit of Mieyouniao in cabbage was 0.01 mg/kg .The average sample recoveries obtained by the standard addition method were in the range of 73.0% to 89.7%.Relative standard deviation of concentration determination was 1.6%.
Keywords Purified;Mieyouniao;silica magnesium sorbent column
收稿日期：２００４－０２－１４作者简介：李璐（１９７２－），女，青岛人，工程师，从事农药、兽药分析工作。
１ 引 言
人们对农药的关注正由杀死到调控。
长期以来常用的各类杀虫剂，在杀死害虫的同时使害虫产生抗药性。
昆虫生长调节剂是改变昆虫生长发育的一类特定化合物，用人为方法控制昆虫的生长发育过程，从而达到控制虫害的目的。
灭幼脲属于昆虫生长调节剂中的苯甲酰脲类杀虫剂，抑制昆虫几丁质合成，阻碍幼虫蜕皮，使虫体发育不正常而死。
此药效速度较慢，残效期较长，直接影响到人类的健康。
２ 实验部分
２．１ 主要仪器设备
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ＬＣ液相系统配可变波长紫外检测器；液相色谱柱（Ｃ１８， ４．６＊２５０ｍｍ）；高速组织捣碎机；震荡器；电动离心机；５０ｍＬ具塞离心管；２５ｍＬ比色管；１．５＊３０ｃｍ玻璃层析柱；１００ｍＬ梨形蒸馏瓶；０．４５μｍ滤膜（水相、有机相）。
２．２ 标准物质和试剂
灭幼脲标准溶液（１００μｇ／ｍＬ，农业部环境保护科研监测所配制）；硅镁吸附剂（６５０℃烘烤４小时，备用）；甲醇（色谱纯）；二氯甲烷、石油醚均为分析纯，使用前全玻
璃蒸馏器重蒸馏。
２．３ 实验方法
２．３．１样品制备
样品经组织捣碎机破碎成浆状。
２．３．２ 样品提取
称取５．００克破碎好的混匀样品于５０ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ浸提液（二氯甲烷＋石油醚＝３＋４），在震荡器上涡旋提取５分钟，加塞浸泡半小时，再涡旋提取５分钟，２０００转／分钟离心３分钟，上清液转入２５ｍＬ比色管中，加入５ｍＬ浸提液重复提取两次，合并上清液并定容至２５ｍＬ。
２．３．３样品净化
在玻璃层析柱自下而上装入脱脂棉少许，２ｃｍ高无水硫酸纳，１０ｃｍ硅镁吸附剂，２ｃｍ无水硫酸纳。
先用２５ｍＬ石油醚淋洗层析柱，再用２０ｍＬ二氯甲烷淋洗，弃去流出液，取１０．０ｍＬ样品提取液自然流经层析柱，流出液收集于梨形浓缩瓶中，用２５ｍＬ二氯甲烷淋洗层析柱，流出液并入浓缩瓶中，４０℃水浴下氮气吹干，用１．００ｍＬ甲醇定容，经０．４５μｍ滤膜过滤后进样。
３ 结果与讨论
３．１
色谱分离条件
在参照ＧＢ／Ｔ５００９．１３５－２００３方法的基础上，对仪器条件的选择进行了反复实验，以求达到物质的最佳分离，最终确定条件如表１。
表１ 灭幼脲的色谱分离条件
仪器参数条件要求
流动相配比（Ｖ＋Ｖ）甲醇＋水＝ ６８ ＋ ３２
流速（ｍＬ／ｍｉｎ）１．０
柱温（℃）２０
检测波长（ｎｍ）２５０
进样量（μＬ）１０
保留时间（ｍｉｎ）１６．０
３．２ 方法精密度实验
为考察方法的精密度，在仪器最佳条件下对灭幼脲标准溶液平行测定了六次，浓度测定值的相对标准偏差为１．６％，符合分析方法的精密度要求。
灭幼脲标准溶液的色谱图见图１。
图１ 灭幼脲标准的液相色谱图
３．３ 实际样品的测定结果
按照样品的测定步骤，测定白菜中灭幼脲的实际含量，并向实际样品中加入灭幼脲标准溶液，测定加标回收率，平均加标回收率在 ７３．０％￣８９．７％之间。
测定结果见表２。
白菜样品和样品加标的色谱图分别见图２和图３。
表２ 白菜中加入灭幼脲标准回收率实验（Ｎ＝５）
加标量 测定值 平均回收率
（μｇ／ｍＬ） （μｇ／ｍＬ） （％）
０．１００ ０．０７３ ７３．０
０．１５０ ０．１２４ ８２．７
０．２００ ０．１６９ ８４．５
０．２５０ ０．２２２ ８９．０
０．３００ ０．２６９ ８９．７
图２ 白菜样品的液相色谱图
图３ 白菜样品中加标后的液相色谱图
４ 结 论
本方法是对ＧＢ／Ｔ５００９．１３５－２００３的改进，改进前存在基质干扰严重，回收率低并且不稳定，达不到基线分离。
作者通过加强样品净化过程，即样品提取液自然流经硅镁吸附剂填充的层析柱，同时优化流动相配比并选择合适的流速及柱温，使基质与样品达到基线分离。
改进的方法用于白菜类蔬菜样品的测定，经多次实验验证，符合农药残留分析的要求。
参考文献
［１］ 周学良主编，朱良天编写．精细化学品大全＊农药卷，杭州：浙江科学技术出版社，２０００，１２：２３９
［２］ 农业部农药检定所编．农药残留量实用检测方法手册北京：中国农业科技出版社，１９９５，３：５２８
［３］ （美）ＬＲ森德尔，Ｊ．Ｊ．柯克兰 ， ＪＫ格莱吉克著，张玉奎，王杰，张维冰译．实用高效液相色谱法的建立（第二版），华文出版社，２００１，７［４］ 食品卫生检验方法，理化部分（二），北京：中国标准出版社，２００４，
１５５０６６．１－２０１８５
现代科学仪器 ２００４ ６ ３９。