5-2质谱
质谱图分析2
同 35Cl 位 37Cl
素 79Br
峰 81Br
天然丰度
99.985 0.015 98.893 1.107 99.634 0.366 99.759 0.037 0.204 95.0 0.76 4.22 75.77 24.23 50.537 49.463
丰度比（％）
2H/ 1H 0.015 13C/12C 1.11 15N/14N 0.37 17O /16O 0.04 18O/16O 0.20
EI法的缺点：
70eV的轰击电子能量较高，使某些化合物的分子离子 检测不到，造成分子量测定的困难。
EI法要求样品先气化然后才能电离，受热易分解，或 者是不能气化的物质都不适宜用电子轰击法电离。
三、质谱中各种离子
分子离子 被电离了的分子。 “+”表示分子离子带一个电子电量 的正电荷, “.” 表示它有一个不成对电子。
亚稳离子是研究质谱碎裂机理的重要手段，它能指示 发生碎裂的离子（母离子）与产物离子（子离子）之 间的关联。亚稳离子必须用特殊的实验技术才能检测。
亚稳离子峰的质量数通常不是整数，其峰形不是一个 尖峰，而是一个跨几个质量数的宽峰。
3、同位素离子峰
一些同位素的天然丰度及丰度比
由于同位素的存在，
同位素
R1
R2
R4 CH CH
R3
ZH
C
HC
R1
R2
利用各类化合物的重排规律识别重排离子峰对质谱分 析有帮助。
6、准分子离子峰
准分子离子是指分子获得一个质子或失去一个质子， 记为【M+H】+ 、】【M-H】+ 。其相应的质谱峰称 为准分子离子峰。
准分子离子不含未配对的电子，结构比较稳定，常 由软电离技术产生。
气相色谱质谱液相色谱质谱还有离子色谱几者之间的区别
气相色谱质谱液相色谱质谱还有离子色谱几者之间的区别气相色谱常识一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分，2、进样装置，3、色谱柱，4、鉴定器和记录器.五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
波谱分析四套试题附答案
波普解析试题A二、选择题。
（ 10*2分=20分）1.化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻2. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物晶体3.预测H2S分子的基频峰数为：（）A、4B、3C、2D、14.若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的：（）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变5.下列哪种核不适宜核磁共振测定：（）A、12CB、15NC、19FD、31P6.在丁酮质谱中，质荷比质为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解B、I-裂解C、重排裂解D、γ-H迁移7.在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（）A、紫外和核磁B、质谱和红外C、红外和核磁D、质谱和核磁8.下列化合物按1H化学位移值从大到小排列 ( )a.CH2=CH2b.CH CHc.HCHOd.A、a、b、c、dB、a、c、b、dC、c、d、a、bD、d、c、b、a9.在碱性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化? ( )A．红移 B. 蓝移 C. 不变 D. 不能确定10.芳烃(M=134), 质谱图上于m/e91处显一强峰，试问其可能的结构是：( )A． B. C. D.三、问答题（5*5分=25分）1．红外光谱产生必须具备的两个条件是？2.影响物质红外光谱峰位的因素有哪些？3. 色散型光谱仪主要有哪些部分组成？4. 核磁共振谱是物质内部什么运动在外部的一种表现形式？5. 紫外光谱在有机化合物结构鉴定中的主要贡献是什么？四、计算和推断题（9+9+17=35分）1.某化合物（不含N元素）分子离子区质谱数据为M（72），相对丰度100%； M+1（73），相对丰度3.5%；M+2（74），相对丰度0.5%。
有机质谱解析2
质谱，即质量的谱图。
物质的分子经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒子可进一步断裂。
如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e表示)。
不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱。
下面为甲醇的质谱分析实例。
表1-1甲醇的质谱数据图1-5 甲醇的质谱图从质谱分析中可以得到有机化合物分子结构信息，上图中只失去一个电子的离子（m/z 32）被称为分子离子。
其质荷比与母体分子的分子量相等。
母体分子或分子离子裂解形成碎片离子，这种裂解与分子结构有密切关系。
此外，谱图中同位素离子的丰度与天然元素中同位素的丰度有相关性，由此可推测样品中某种元素的存在。
质谱分析与核磁共振波谱及红外光谱分析相结合，便可以确定有机化合物的分子结构。
质谱分析中常用术语和缩写式如下：质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。
在质谱图上可以看到各种离子及其相对强度，这些信息与分子结构有关。
本章主要介绍电子电离质谱中各种离子的形成、特点及其在质谱解析中的作用。
第一节分子离子分子离子（M+。
）是质谱图中最有价值的信息，是测定化合物分子量的依据。
用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。
用低分辨质谱得到的数据，结合同位素离子、碎片离子也可以推测化合物的分子式。
一、分子离子的形成分子失去一个电子后形成分子离子。
一般来讲，从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子，如双键或叁键的π电子、杂原子上的非键电子等，失去电子的难易顺序为：杂原子> C=C > C-C > C-H易难有机化合物在质谱中的分子离子稳定度有如下次序：芳香环 > 共轭烯 > 烯 >环状化合物 > 羰基化合物 > 醚 >酯 > 胺 > 酸 > 醇 >高度分支的烃类。
气相色谱-质谱法测定食品中3- 乙酰基-2,5- 二甲基噻吩的含量
科技文苑1 引言3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩（3-acetyl-2,5-dimethylthiophene，ADP）是一种可以作为咸味香精的食品添加剂，其于2002年开始被用作食品用香料，常用于肉类食品加工中以赋予食品烤坚果味[1]。
2013年，欧洲食品安全管理局（EFSA）对ADP进行安全评估，发现该物质在体内和体外实验均表现出基因毒性，会破坏DNA及细胞中的遗传物质，可能损害人体健康，作为食品用香料使用存在安全隐患[2]，长期使用该物质存在食品安全问题和隐患，易导致食品安全事件（事故）发生。
因此，EFSA 将ADP从许可香料中剔除，并严禁ADP作为食用香料投放市场或用于食品[3，4]。
同年6月14日，欧盟委员会也通过法规Regulation(EC)No 545/2013，禁止将ADP作为食品用香料使用。
目前，我国仍允许ADP作为食品用合成香料使用，并收录于国家标准GB 2760-2014[5]中。
但是，中国香精香料化妆品工业协会于2013年8月14日发布自律文件(香化协字[2013]62号)，要求香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩，食用香精中不得使用该物质[6]。
目前，国内对3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测没有相应的国家标准。
查找相关文献可发现，对ADP的检测方法有液相色谱法[7]、气相色谱-质谱法[8，9]及气相色谱三重四级杆质谱法[10]等。
液相色谱法的优点是分离效率高、检测灵敏度高、应用范围广，缺点是定性效果差，容易受到杂质、基质等因素的干扰；气相色谱-质谱法的优点是前处理简单、操作方便、定性效果较好，但在复杂的基质样品中，背景响应较高，致使检测灵敏度降低；气相色谱三重四级杆质谱法的优点是定性更准确、抗干扰能力强、样品基质背景的响应较低、灵敏度也高于单级质谱，更适用于复杂基质中微量、痕量物质的检测[11-13]，但气相色谱三重四级杆质谱法操作较复杂，仪器较昂贵，技术难度较高。
(完整版)质谱总结,推荐文档
第 5 章质谱质谱法（Mass Spectrometry, MS）是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。
5.1质谱的基本知识5.1.1质谱仪1.质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。
一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。
2.离子源离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。
常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。
在很多情况下进样和离子化同时进行。
（1）电子轰击电离（EI）气化后的样品分子进入离子化室后，受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子。
离子化室压力保持在10-4～10-6mmHg。
轰击电子的能量大于样品分子的电离能，使样品分子电离或碎裂。
电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善，已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。
其缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。
（2）化学电离（CI）引入一定压力的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解。
波谱解析试题及答案(五)
有机化合物波谱解析重点例题核磁共振氢谱碳谱第四章质谱综合解析综合解析程序1、推导分子式，计算不饱和度(1). 利用质谱分子离子峰簇，推导分子式；(2). 利用质谱，结合元素分析数据推导；(3). 利用质谱(相对分子量)，结合PMR推导。
2、可能官能团确认(1). 利用IR判断可能的官能团的存在；(2). 利用PMR判断可能的官能团的存在(活泼氢)；(3). 利用特殊的MS峰组，判断官能团的存在。
3、确定基团间的相互关系(1). 利用UV识别共轭体系的存在；(2). 利用PMR判断氢的相互位置关系；(3). 利用IR官能团峰的位置变化，判断基团间关系。
波谱解析试题及答案一、选择题：每题1分，共20分1、波长为670.7nm的辐射，其频率（MHz）数值为（）A、4.47×108B、4.47×107C、1.49×106D、1.49×10102、紫外光谱的产生是由电子能级跃迁所致，能级差的大小决定了（）A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状3、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）A、紫外光能量大B、波长短C、电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因D、电子能级差大4、化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高？（）A、σ→σ﹡B、π→π﹡C、n→σ﹡D、n→π﹡5、n→π﹡跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大（）A、水B、甲醇C、乙醇D、正已烷6、CH3-CH3的哪种振动形式是非红外活性的（）A、νC-CB、νC-HC、δasCH D、δsCH7、化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736cm-1处出现两个吸收峰这是因为：（）A、诱导效应B、共轭效应C、费米共振D、空间位阻8、一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为：（）A、玻璃B、石英C、红宝石D、卤化物结体9、预测H2S分子的基频峰数为：（）A、4B、3C、2D、110、若外加磁场的强度H0逐渐加大时，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的？（）A、不变B、逐渐变大C、逐渐变小D、随原核而变11、下列哪种核不适宜核磁共振测定（）A、12CB、15NC、19FD、31P12、苯环上哪种取代基存在时，其芳环质子化学位值最大（）A、–CH2CH3B、–OCH3C、–CH=CH2D、-CHO13、质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80)，其原因为：（）A、诱导效应所致B、杂化效应所致C、各向异性效应所致D、杂化效应和各向异性效应协同作用的结果14、确定碳的相对数目时，应测定（）A、全去偶谱B、偏共振去偶谱C、门控去偶谱D、反门控去偶谱15、1J C-H的大小与该碳杂化轨道中S成分（）A、成反比B、成正比C、变化无规律D、无关16、在质谱仪中当收集正离子的狭缝位置和加速电压固定时，若逐渐增加磁场强度H，对具有不同质荷比的正离子，其通过狭缝的顺序如何变化？（）A、从大到小B、从小到大C、无规律D、不变17、含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为：（）A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数18、二溴乙烷质谱的分子离子峰（M）与M+2、M+4的相对强度为：（）A、1:1:1B、2:1:1C、1:2:1D、1:1:219、在丁酮质谱中，质荷比值为29的碎片离子是发生了（）A、α-裂解产生的。
波普分析试题及答案
波普分析试题及答案波普分析试题及答案《波谱分析》⾃测题1⼀、简要回答下列可题(每⼩题5分，共30分)1、⽤其它⽅法分得⼀成分，测得UV光谱的λ=268nm，初步确定该max 化合物结构可能位A或B。
试⽤UV光谱做出判断。
(A) (B)2、应⽤光谱学知识，说明判定顺、反⼏何异构的⽅法。
3、试解释化合物A的振动频率⼤于B的振动频率的原因。
CH3OONCCHHCH3-1-1 (A) ν1690cm (B) ν1660cmC=OC=OOOCHC ClCHC CH333-1 -1 (A)ν1800cm (B)ν1715cmC=OC=O4、下列各组化合物⽤“*”标记的氢核，何者共振峰位于低场,为什么,OCH3CHC35、某化合物分⼦离⼦区质谱数据为M(129)，相对丰度16.5%; M+1 (130)，相对丰度1.0%;M+2(131)，相对丰度0.12%。
试确定其分⼦式。
⼆、由C、H组成的液体化合物，相对分⼦量为84.2，沸点为63.4 ?。
其红外吸收光谱见图11-12，试通过红外光谱解析，判断该化合物的结构。
1三、化合物的H—NMR如下，对照结构指出各峰的归属。
a c d bNCHCHCHCH2332NO13四、某化合物CHO，经IR测定含有OH基和苯基，其C—NMR信息1312 为76.9(24,d), 128.3(99,d), 127.4(57,d), 129.3(87,d), 144.7(12,s)，试推断其结构。
(括号内为峰的相对强度及重峰数) 五、某酮类化合物的MS见下图，分⼦式为CHO，试确定其结构。
816六、试⽤以下图谱推断其结构。
仪器分析模拟试题⼀、A型题(最佳选择题)(每题1分，共10分) 1.⽤离⼦选择电极以标准加⼊法进⾏定量分析时，要求加⼊标准溶液。
A.体积要⼩，浓度要⾼B.离⼦强度要⼤并有缓冲剂C.体积要⼩，浓度要低D.离⼦强度⼤并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越⼤，则表明。
质谱法测定 3,5-二羟基苯甲酸相对分子质量
质谱法测定 3,5-二羟基苯甲酸相对分子质量1. 介绍质谱法是一种基于分子离子的质量和相对丰度来研究化合物结构的分析方法。
而3,5-二羟基苯甲酸是一种重要的有机化合物，其相对分子质量的测定对于化学研究和应用有着重要的意义。
在本文中，我们将通过质谱法来测定3,5-二羟基苯甲酸的相对分子质量，并探讨其相关的化学原理和应用。
2. 仪器与方法在进行质谱法测定之前，首先需要准备质谱仪和待测化合物的样品。
质谱仪是一种高度精密的仪器，能够将化合物分子进行离子化并测量其质子质量。
对于3,5-二羟基苯甲酸的测定，首先将其样品溶解在适当的溶剂中，然后通过质谱仪进行离子化并测定其质谱图。
3. 结果与分析在进行质谱法测定后，我们得到了3,5-二羟基苯甲酸的质谱图。
通过质谱图的分析，我们可以得到其相对分子质量。
根据质谱图中的峰值和丰度信息，我们还可以了解其分子结构和可能的碎片离子。
这些信息对于3,5-二羟基苯甲酸的结构鉴定和化学性质研究具有重要意义。
4. 应用与展望3,5-二羟基苯甲酸作为一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
其相对分子质量的准确测定对于相关化学研究和应用具有重要的意义。
未来，我们可以进一步探索其在药物合成、有机合成和材料科学领域的潜在应用，以期实现更广泛的技术创新和发展。
5. 个人观点与总结质谱法是一种重要的化学分析方法，能够为我们提供详细的分子结构和成分信息。
通过本次的测定实验，我们成功地测定了3,5-二羟基苯甲酸的相对分子质量，并获得了相关的质谱图信息。
在今后的研究中，我们将继续深入探讨3,5-二羟基苯甲酸的化学性质和应用潜力，以期为相关领域的发展和创新做出更多的贡献。
结论通过本文的深入介绍和分析，我们对质谱法测定3,5-二羟基苯甲酸的相对分子质量有了更深入的了解。
质谱法作为一种高级的分析方法，对于相关化合物的研究具有重要的意义。
相信通过我们的努力，将能够为相关领域的发展和应用做出更多的贡献。
质谱法是一种重要的化学分析方法，通过离子化化合物分子并测量其质子质量，可以获取详细的分子结构和成分信息。
陈皮挥发油中含量高12个成分质谱图
Ab u n d a n c e
T i me-->
图5-1 新会陈皮（2000年）挥发油总离子流图
1—α-蒎烯；2—β-蒎烯；3—β-月桂烯；4—间-散花烃；5—D-柠檬烯；6—γ-松油烯；7—异松油烯；8—4-松油醇；9—α-松油醇；10—2-甲氨基-苯甲酸甲酯；11—α-合金欢烯；12—甜橙醛
Fig5-1 TIC chromatogram of cph collected in 2000
1—α-pinene; 2—β-pinene；3—β-myrecene；4—cymene ; 5—D-limonene; 6—γ-terpinen; 7—terpinolene ；8—4-terpinol ；9—α-terpinol ；10—
2-methylamino-benzoic acid methyl ester；11—α-famesene；12—sinensal
图5-3 1号峰α-蒎烯的质谱图和标准图谱
图5-4 2号峰β-蒎烯的质谱图和标准图谱
图5-5 3号峰β-月桂烯的质谱图和标准图谱
图5-6 4号峰间-散花烃的质谱图和标准图谱
图5-7 5号峰D-柠檬烯的质谱图和标准图谱
图5-8 6号峰γ-松油烯的质谱图和标准图谱
图5-9 7号峰异松油烯的质谱图和标准图谱
图5-10 8号峰4-松油醇的质谱图和标准图谱
图5-11 9号峰α-松油醇的质谱图和标准图谱
图5-12 10号峰2-甲氨基-苯甲酸甲酯的质谱图和标准图谱
图5-13 11号峰α-合金欢烯的质谱图和标准图谱
图5-14 12号峰甜橙醛的质谱图和标准图谱。