食品分析-绪论-2013

第二节 食品分析的基本知识
二、食品分析的一般程序
样品的采集、制备和保存
样品的预处理
选择方法、成分分析
分析数据处理 分析报告的撰写
一、样品的采集、制备和保存
采样——在大量分析对象中抽取有一定代表性 样品，供分析化验用
•正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确， 但如果采取的样品不足以代表全部物料的组 成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至 得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤
三、采样的一般方法
随机取样和代表性取样 • 第一种采集方法是随机抽样。 均衡地从全部产品的各个部分取样。但随 机≠随意。 • 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
具体作法：
（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。见 P323 附表1。 （3）用计算器、计算机进行等距采样。 • 第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期抽样 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按不同摆放位置抽样
• 适用对象：常压下受热易分解或沸点太 高的物质。 • 原理：物质的沸点随着其液面上的压强 增高而增高，下降而下降。
减压蒸馏装置：
1. 真空泵 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入 液下 4. 停时，先移开热源， 慢慢放入空气。
（三）水蒸汽蒸馏
• 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 原理： • 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具 有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比 例地自溶液中一起蒸馏出来。
人命，酿成大祸。
正确采样的原则
（1）采集的样品要有均匀性、有代表性，能反映 全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。
（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止
成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。
（4）防止带入杂质或污染。
（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
蒸 馏 方 法 常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取精馏 精馏
食品分析中常用前4种。
（一）常压蒸馏
• 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高 的物质。 • 注意： • 1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细 管、素瓷片） 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂。
（二）减压蒸馏
主要参考书
* 《食品分析》 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社
* 《食品检验与分析》 黄伟坤等编 轻工出版社
* 《粮油分析法》美国分析家协会推荐法
* 《GB/T5009.1-2011》-《GB/T5009. 100-2003》 2010年后陆续修订
2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强酸、强氧化剂，并加热 蒸煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化， 呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
• 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点
• 优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发 逸散的损失。 • 缺点： （1）产生有害有毒气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。
与食品分析有关的组织团体:
• FAO——联合国粮农组织
WHO——世界卫生组织 CAC——食品法典联合委员会
铅
2、国家标准——一般由国家标准委颁布， 各个国家标准有自己的代号。 • 中国——GB 意大利——UNI 美国——ANS 西班牙——UNE 英国——BS 日本——JIS 肯定列表制 德国——DIN 法国——NF
第一章 绪论 第二节 食品分析的基本知识
（一）、 食品分析的标准 （二） 、食品分析的基本过程 （三） 、样品的采集和预处理 （四） 、食品分析方法的选择和评价 （五） 、有关概念及规定
第二节 食品分析的基本知识
（一）、食品分析方法的标准
1、国际标准 ISO 2、国家标准 GB 3、行业标准
• NY（农业部）
3、行业标准——对GB中没有，而又要在全 国某个行业范围内统一的技术要求，由国内 各 专业部颁布的标准。 • 例如： 农业部颁标准 NY
NY/T 419-2007 绿色大米
4、地方标准——对没有GB和行业标准的产
品，需要在省市范围内统一 的， 可由省市
标准局制订、审批，报国家标准局备案，当
相应的GB与行业标准实施后，自行废止。
2.方法： 实验室用分液漏斗
3.关于萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分 在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度 很小。 （3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分 开，有时萃取相整体就是产品。
§2 样品的预处理
目的： ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 方法：主要有6种。
样品的预处理方法
（一）有机物破坏法 （1.干法灰化， 2. 湿法消化） （二）蒸馏法 （三）溶剂抽提法 （四）色谱分离法 （五）化学分离法 （六）浓缩
2，内容：
① 食品安全性检测：是否存在有毒、有害的 物质？其含量是多少？ ② 食品中营养组分的检测：一看含量，二看质 量，三看加工过程品质的变化 ③ 食品感官品质分析：食品的色、香、味、型 四个方面
3，学习方法：
①掌握分析方法的基础理论 ②掌握仪器分析的基本原理 ③掌握不同操作方法的要点 ④理论与实践结合
如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、 下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、 叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
•样品的制备
把检样集中在一起,形成原始样品,对原始样品 进行混合, 粉碎, 均匀化处理, 经缩分后,得到平 均样品的过程。
4、地方标准 DB 5、企业标准 Q
1、国际标准——由国际标准化组织制定的， 在国际间通用的标准。 • 每年10月14日为国际标准日。
• ISO——国际标准化组织，成立于1947
年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最
大的标准化组织，目前，已有90多个成
员国，我国是78年恢复加入的。

5、企业标准—— Q/
当企业生产一种新产品，无GB、行业 标准、地方标准，就要制定企业标准，作为 组织生产的依据。 如果企业产品质量特别好，即便有GB、 行业标准，也可再制订高于它的企业标准。 国家质检部门根据Q/测试产品，发“生产许 可证”。
企业标准制定程序—— 1.反复测定产品的主要指标。 2.按GB/T13494—92《食品标准编写规定》 写出标准草案，要取检测指标数据的下限。 3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负 责人一起审定，提出修改意见。 4.修改。 5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。
样品的制备方法因产品类型不同而异
• 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 • 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 • 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 • 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
• 样品的缩分过程。
• 四分法：
•样品保存
• 采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善 保管。 • 放在密闭、洁净容器内，置于阴凉处保存。 易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间 也不能太长。易分解的要避光保存。 • 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐 剂或冷冻干燥保存。
（一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待 测成分浸提出来，又称“液——固萃取 法”。
1. 提取剂的选择 • 由相似相溶原理选择 • 选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易 挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提 取物不好分离。 • 选稳定性好的溶剂。 2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法
二、样品的分类
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。
• 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
• 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
3.紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪，在第9章介绍。
（二）蒸馏法
• 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而
将其分离。
食品分析与实验
上海应用技术学院
2013
课程简介
《食品分析》教材可分为三大部分: 食品营养成分分析（第四至十章）水分、灰分、
糖类、蛋白质、氨基酸、脂肪、维生素。
食品中添加剂的检测（第十一章） 甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、抗氧化剂 食品中污染物质的检测（第十二章、十三章）
重金属、农药、兽药残留物、霉菌毒素
第二节 食品分析的基本知识
三、样品的预处理
常用下列几种方法。 ①干法灰化 1.有机物破坏 ②湿法消化 ①常压蒸馏 ②减压蒸馏 2.蒸馏法 ③水蒸汽蒸馏 ④分馏 ①溶剂分层法 ②浸泡法 3.溶剂提取法 ③盐析 4.磺化法 5.色层分离法
6 浓缩
（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
（二）溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提） 1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新 溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 • 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共 沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 • 新溶剂——萃取剂 • （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 • （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同