乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成
基于乙基纤维素大分子RAFT试剂的n-BMA细乳液聚合
基于乙基纤维素大分子RAFT试剂的n-BMA细乳液聚合程增会;王基夫;王春鹏;储富祥;许凤【摘要】以大分子乙基纤维素基RAFT试剂(EC-CPADB)为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)聚合法,合成了乙基纤维素接枝聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)细乳液.通过凝胶渗透色谱(GPC)、动态光散射激光粒度仪(DLS)、原子力显微镜(AFM)、差示扫描量热仪(DSC)、拉伸测试等进行表征.结果表明,纤维素大分子RAFT试剂EC-CPADB在细乳液聚合中发挥了一定的活性控制的作用,得到的聚合物分子量为141100,并且分子量分布窄,PDI为2.82,聚合物的玻璃化转变温度为21℃.大分子RAFT试剂EC-CPADB的加入,对聚合体系有一定的缓聚作用,但体系反应效率高,反应2 h,转化率大于90％;大分子RAFT试剂EC-CPADB的存在,对乳液粒子的形貌没有明显影响,乳液粒径大小约为100 nm,呈规则的圆球状,分布较均一.膜循环拉伸实验显示,聚合物弹性恢复系数能够达到90％以上,具有较好的弹性力学性能.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)007【总页数】5页(P1614-1618)【关键词】细乳液;乙基纤维素;RAFT;活性可控;聚合物【作者】程增会;王基夫;王春鹏;储富祥;许凤【作者单位】中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京 210042;北京林业大学材料科学与技术学院,北京 100083;中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京 210042;中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京 210042;北京林业大学材料科学与技术学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)，不仅可以有效地控制聚合物的分子量和分子量分布[1]，同时可以在不同的反应体系中进行[2-3]。
乙基纤维素接枝偶氮苯聚合物的合成与研究
关键词 ： 乙基 纤维素 ； 枝共 聚物 ； 氮苯 ； 异构 化 接 偶 光 反应 ； 原子 转移 自由基聚 合
中 图分 类号 ： ０ ３ ． １ ６ ４ ４ 文献 标识 码 ： Ａ
４ Ｈ— ） ６ １和 ５ ５（ ｄ ２ 一 Ｃ ） ４ ２ ｔ２ ， Ｈ， Ａｒ ， ． ． ｄ ， Ｈ， Ｈ２ ， ． （， Ｈ
２ ３ 大分子 引发 剂 （ｔ ｙ ｃｌ ｌｓ－ ｒ的合成 ． ｅｈ ｌ ｅｌ ｏ ｅＢ ） ｕ ｌ Ｏ 圆底 烧 瓶 中加 入 ２ ０ ｇ 含 １ ． ｍｍｏ 羟 Ｏ ｍｌ ．２ （ ０ Ｏ ｌ 基） 乙基纤维 素 、 ０ 四氢 呋 喃和 ４ １ （ ． ３ １三 ５ ｍｌ ． ｍｌ０ ０ ｍｏ） 乙胺 ， 电磁 搅 拌 使 乙基 纤 维 素溶 解 ， 冰水 浴 冷 却 。将 ４ １ （ ． ３ １２溴 异 丁 酰 溴 溶 于 １ｍｌ ． ｍｌ０ ０ ｍｏ） 一 ０ ＴＨＦ， 过 通
１ 引 言
纤 维素是 自然 界 中广 泛 存 在 、 量 丰 富 的天 然 生 产 物大分 子 ， 纤维 素及其衍 生 物在纤 维 、 造纸 和 印刷 工业 中具有重要 应用 ［ 。接枝 共 聚可 以赋 予纤 维 素及 其衍 １ ］ 生物许 多优 良的性 能 ， 关 单 体 与纤 维 素 接 枝 的 方 法 有 包 括紫外 线照射 ［ 、 离 子引 发［ 等 。近年 来 ， ２铈 ］ ３ 随着 活 性／ 可控 自由基 聚合 （ ＲＰ 的发 展 ， 别 是原 子转 移 自 Ｃ ） 特 由基聚合 （ Ｒ ）４］ ＡＴ Ｐ ［ 的出现 ， 接枝 共 聚 物 的合 成 提 为
基 二 亚 乙基 三 胺 （ ＭＤ ＴＡ） 化 体 系 下 ， 苯 甲 醚 为 Ｐ Ｅ 催 以
乙基纤 维 素 、 化 亚 铜 、 Ｎ， ， ， ”五 甲基 溴 Ｎ， Ｎ Ｎ一 二亚 乙基 三 胺 （ ＭＤＥ Ｐ ＴＡ） 甲基 丙 烯 酰 氯 、 一 异 丁 、 ２溴 酰溴 均 为外 购 ， 接 使 用 ； 甲 醚 、 乙胺 （ Ａ） 四 直 苯 三 ＴＥ 、 氢呋 喃 （ ＴＨＦ 均 为 国产 分 析 纯 ， 干燥 精 制 后使 用 。 ） 经
高取代度乙基纤维素的一步法合成机理及研究_李洪青
高取代度乙基纤维素的一步法合成机理及研究李洪青1,邹华生1,肖磊1,廖晓燕1,刘会冲2(11华南理工大学化工与能源学院,广州510640;21广东风华高新科技集团有限公司,肇庆526020)摘要:采用正交试验方法,以甲苯为稀释剂,探讨了高取代度乙基纤维素一步法合成的反应机理及工艺条件,并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产物分子结构进行了鉴定表征。
以27g纤维素为基准,优选出一步法合成最佳工艺条件为:甲苯用量180g,氢氧化钠溶液质量浓度60%,氯乙烷用量47715g,反应温度140e,反应时间13h,该条件下,乙氧基含量(质量分数)可达4418%。
关键词:高取代度;乙基纤维素;一步法;合成;机理中图分类号:TQ63014文献标识码:A文章编号:0253-4312(2005)07-0016-050引言乙基纤维素是一种热塑性非水溶性、非离子型的纤维素烷基醚,具有耐化学药品、耐盐、耐碱和热稳定的特性,能溶于多种有机溶剂,同时易与蜡、树脂、增塑剂等相容,可广泛应用于喷漆、皮革涂料、纺织涂料、调合漆、家具涂料、金属涂料、绝缘涂料、纸张涂料、胶冻状浸渍涂料、热融涂料、可剥涂料等领域[1-4]。
目前,乙基纤维素主要采用碱化醚化二步法合成工艺制得[5],此法生产的产品取代度及均匀度较高,但不足之处在于:(1)工艺流程复杂,生产过程需经纤维素碱化浸渍、碱化后处理、醚化反应等一系列工序,影响因素较多,操作过程难于控制;(2)纤维素降解严重,除碱化反应容易造成降解外,碱化后处理中的压榨、粉碎过程均难免与空气接触致使产品黏度偏低;(3)为了使碱化及醚化过程能有效进行,需耗费大量的氢氧化钠及醚化剂,增加了回收处理及产品分离的难度,以致生产成本提高。
采用一步法合成乙基纤维素工艺国内尚未见报导。
我们参考专利[6,7],以甲苯为稀释剂,尝试采用/一步淤浆法0新工艺合成乙基纤维素,探讨了影响取代效果的主要因素,并利用正交实验进行了工艺优化,获得了较好的结果。
乙基纤维素
二、基本性质
1、 外观：白色或浅琥珀色纤维或粉粒状。无嗅、无味。 2、 性状：：EC的5%悬浮液对石蕊试纸呈中性；比重： 1.07-1.18，相对密度为1.14，是纤维塑料中比重最轻的一 种。软化点：135-155OC,着火点：330-360OC；乙基纤维素 的溶解性能、熔点、软化点及抗张强度等都与其醚化程度 有关。当软化温度116--130OC，熔点为165--185OC，它柔软 而具有弹性，综合机械性能是纤维素类塑料中较好的。。 其制品为透明或乳白色，折射率为1.47，不易燃烧、燃烧 时可出现蓝色尖端的黄色火焰，并发出一种特殊气味。 商品化的EC一般不溶于水，而溶于不同的有机溶剂，热稳 定性好，燃烧时灰份极低，很少有粘着感或发涩，能生成 坚韧薄膜，在低温时仍能保持挠曲性，本品无毒，有极强 的抗生物性能，代谢惰性，但在阳光下或紫外光下易发生 氧化降解。
工业用途
• 1、 工业行业：EC广泛地应用于各种涂料，如金 属表面涂料、纸制品涂料、橡胶涂料、热熔涂料 和集成电路；用于油墨，如磁性油墨、凹印和苯 胺印油墨；用作耐寒材料；用于特种塑料和特种 沉淀，如火箭推进剂包覆带；用于绝缘材料和电 缆涂料；用于高分子悬浮聚合分散剂；用于硬质 合金和陶瓷的粘合剂；用于纺织工业作印花色浆 等。
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不易燃烧 热稳定性好，具有优良的热塑性。 对日光不变色 柔韧性好 介电性好 有优良的耐碱性，耐弱酸性 防老化性能好 耐盐、耐寒性、耐吸湿性好 对化学品稳定，长期储存不变质 可与许多树脂配伍，与所有的增塑值有良好的配伍性。
三、用途
具有粘合、填充、成膜等作用，用于树 脂合成塑料、涂料、橡胶代用品、油墨、 绝缘材料，也用作胶粘剂，纺织品整理 剂等，另外可用于农牧业中作动物饲料 添加剂，用于电子产品以及军工发射药 中做粘结剂。
乙基纤维素在药物制剂中的应用
乙基纤维素在药物制剂中的应用作者：姬静郭圣荣方晓玲摘要：乙基纤维素(EC)是应用广泛的水不溶性纤维素衍生物。
EC作为药物辅料，可用作药物骨架、包衣材料、载体、粘合剂、囊材等。
本文就其制备、性质及在药物制剂中的主要应用作一简要概述。
关键词：EC；骨架；包衣材料；缓(慢)控(制)释放中图分类号：TQ460.4 文献标识码：A文章编号：1001-8255(2000)02-089-04Application of Ethylcellulose in PharmaceuticsJI Jing,GUO Sheng-Rong,FANG Xiao-Ling(Dept.of Pharmaceutics,Shanghai Medical University,Shanghai 200032)ABSTRACT:Ethylcellulose (EC) is one of the widely used drug excipients,which can be used as drugmatrix,coating,carrier,adhesive,encapsulating material and soon.This paper reviews the preparation,propeHTy and applicatiion of EC in pharmaceutics.Key Words:EC;matrix;coating;sustained or controlled release纤维素是在自然界分布最广也是最重要的多糖之一，是D-葡萄糖单体间脱水、以β-1，4-葡萄糖苷键的形式连接起来的长链天然高聚物。
在纤维素的化学结构中，链中的每个葡萄糖单元均含有3个具有化学反应活性的羟基。
通过与羟基的化学反应可制备一系列具有不同羟基取代基的纤维素衍生物，如甲基纤维素、乙基纤维素(EC)、羟丙甲纤维素(HPMC)、羧甲纤维素、醋酸纤维素和邻苯二甲酸醋酸纤维素等。
化工原料英文缩写
化工原料英文缩写AA/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物AA 丙烯酸AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物ABFN 偶氮（二）甲酰胺ABN 偶氮（二）异丁腈ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠Ac 乙酰基acac 乙酰丙酮基AIBN 2,2'-二偶氮异丁腈BBAA 正丁醛苯胺缩合物BAC 碱式氯化铝BACN 新型阻燃剂BAD 双水杨酸双酚A酯BAL 2，3-巯（基）丙醇9-BBN 9-硼二环[3.3.1]壬烷BBP 邻苯二甲酸丁苄酯BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺BC 叶酸BCD β－环糊精BCG 苯顺二醇BCNU 氯化亚硝脲BD 丁二烯BE 丙烯酸乳胶外墙涂料BEE 苯偶姻乙醚BFRM 硼纤维增强塑料BG 丁二醇BGE 反应性稀释剂BHA 特丁基-4羟基茴香醚BHT 二丁基羟基甲苯BINAP （2R,3S）-2.2'-二苯膦－1.1'-联萘，亦简称为联二萘磷BL 丁内酯BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物BLP 粉末涂料流平剂BMA 甲基丙烯酸丁酯BMC 团状模塑料BMU 氨基树脂皮革鞣剂BN 氮化硼Bn 苄基BNE 新型环氧树脂BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物BOA 己二酸辛苄酯BOC 叔丁氧羰基（常用于氨基酸氨基的保护）BOP 邻苯二甲酰丁辛酯BOPP 双轴向聚丙烯BP 苯甲醇BPA 双酚ABPBG 邻苯二甲酸丁（乙醇酸乙酯）酯BPF 双酚FBPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO 过氧化苯甲酰BPP 过氧化特戊酸特丁酯BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯BPS 4，4’-硫代双（6-特丁基-3-甲基苯酚）BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯Bpy 2,2'-联吡啶BR 丁二烯橡胶BRN 青红光硫化黑BROC 二溴（代）甲酚环氧丙基醚BS 丁二烯-苯乙烯共聚物BS-1S 新型密封胶BSH 苯磺酰肼BSU N，N’-双（三甲基硅烷）脲BT 聚丁烯-1热塑性塑料BTA 苯并三唑BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物Bu 正丁基BX 渗透剂BXA 己二酸二丁基二甘酯BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌Bz 苯甲酰基CCA 醋酸纤维素CAB 醋酸-丁酸纤维素CAM 甲基碳酰胺CAN 硝酸铈铵CAN 醋酸-硝酸纤维素CAP 醋酸-丙酸纤维素CBA 化学发泡剂CBz 苄氧羰基CDP 磷酸甲酚二苯酯CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维CFE 氯氟乙烯CFM 碳纤维密封填料CFRP 碳纤维增强塑料CLF 含氯纤维CMC 羧甲基纤维素CMCNa 羧甲基纤维素钠CMD 代尼尔纤维CMS 羧甲基淀粉COT 1,3,5-环辛四烯Cp 环戊二烯基CSA 樟脑磺酸CTAB 十六烷基三甲基溴化铵（相转移催化剂）Cy 环己基DDABCO 1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷DAF 富马酸二烯丙酯DAIP 间苯二甲酸二烯丙酯DAM 马来酸二烯丙酯DAP 间苯二甲酸二烯丙酯DATBP 四溴邻苯二甲酸二烯丙酯DBA 己二酸二丁酯DBA 苄叉丙酮DBE 1,2-?二溴乙烷DBEP 邻苯二甲酸二丁氧乙酯DBN 二环[5.4.0]-1,8-二氮-7-壬烯DBP 邻苯二甲酸二丁酯DBR 二苯甲酰间苯二酚DBS 癸二酸二癸酯DBU 二环[4.3.0]-1,5-二氮-5-十一烯DCC 1，3－二环己基碳化二亚胺DCCA 二氯异氰脲酸DCCK 二氯异氰脲酸钾DCCNa 二氯异氰脲酸钠DCE 1,2-二氯乙烷DCHP 邻苯二甲酸二环乙酯DCPD 过氧化二碳酸二环乙酯DDA 己二酸二癸酯DDP 邻苯二甲酸二癸酯DDQ 2,3-二氯-5，6-二氰-1，4-苯醌DEA 二乙胺DEAD 偶氮二甲酸二乙酯DEAE 二乙胺基乙基纤维素DEP 邻苯二甲酸二乙酯DETA 二乙撑三胺DFA 薄膜胶粘剂DHA 己二酸二己酯DHP 邻苯二甲酸二己酯DHS 癸二酸二己酯DIBA 己二酸二异丁酯Dibal-H 二异丁基氢化铝DIDA 己二酸二异癸酯DIDG 戊二酸二异癸酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯DINA 己二酸二异壬酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DINZ 壬二酸二异壬酯DIOA 己酸二异辛酯diphos(dppe) 1,2-双（二苯基膦）乙烷diphos-4(dppb) 1,2-双（二苯基膦）丁烷DMAP 4-二甲氨基吡啶DME 二甲醚DMF 二甲基甲酰胺dppf 双（二苯基膦基）二茂铁dppp 1,3-双（二苯基膦基）丙烷dvb 二乙烯苯EE/EA 乙烯/丙烯酸乙酯共聚物E/P 乙烯/丙烯共聚物E/P/D 乙烯/丙烯/二烯三元共聚物E/TEE 乙烯/四氟乙烯共聚物E/VAC 乙烯/醋酸乙烯酯共聚物E/VAL 乙烯/乙烯醇共聚物EAA 乙烯-丙烯酸共聚物EAK 乙基戊丙酮EBM 挤出吹塑模塑EC 乙基纤维素ECB 乙烯共聚物和沥青的共混物ECD 环氧氯丙烷橡胶ECTEE 聚（乙烯-三氟氯乙烯）ED-3 环氧酯EDA 乙二胺EDC 二氯乙烷EDTA 乙二胺四乙酸二钠EDTA 乙二胺四醋酸EE 乙氧基乙基EEA 乙烯-醋酸丙烯共聚物EG 乙二醇2-EH 异辛醇EO 环氧乙烷EOT 聚乙烯硫醚EP 环氧树脂EPI 环氧氯丙烷EPM 乙烯-丙烯共聚物EPOR 三元乙丙橡胶EPR 乙丙橡胶EPS 可发性聚苯乙烯EPSAN 乙烯-丙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物EPT 乙烯丙烯三元共聚物EPVC 乳液法聚氯乙烯Et 乙基EU 聚醚型聚氨酯EVA 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVE 乙烯基乙基醚EXP 醋酸乙烯-乙烯-丙烯酸酯三元共聚乳液FF/VAL 乙烯/乙烯醇共聚物F-23 四氟乙烯-偏氯乙烯共聚物F-30 三氟氯乙烯-乙烯共聚物F-40 四氟氯乙烯-乙烯共聚物FDY 丙纶全牵伸丝FEP 全氟（乙烯-丙烯）共聚物FMN 黄素单核苷酸FNG 耐水硅胶Fp 闪点或茂基二羰基铁FPM 氟橡胶FRA 纤维增强丙烯酸酯FRC 阻燃粘胶纤维FRP 纤维增强塑料FRPA-101 玻璃纤维增强聚癸二酸癸胺（玻璃纤维增强尼龙1010树脂）FRPA-610 玻璃纤维增强聚癸二酰乙二胺（玻璃纤维增强尼龙610树脂）FVP 闪式真实热解法FWA 荧光增白剂GGF 玻璃纤维GFRP 玻璃纤维增强塑料GFRTP 玻璃纤维增强热塑性塑料促进剂GOF 石英光纤GPS 通用聚苯乙烯GR-1 异丁橡胶GR-N 丁腈橡胶GR-S 丁苯橡胶GRTP 玻璃纤维增强热塑性塑料GUV 紫外光固化硅橡胶涂料GX 邻二甲苯GY 厌氧胶H1,5-HD 1，5－己二烯HDI 六甲撑二异氰酸酯HDPE 低压聚乙烯（高密度）HEDP 1-羟基乙叉-1，1-二膦酸HFP 六氟丙烯HIPS 高抗冲聚苯乙烯HLA 天然聚合物透明质胶HLD 树脂性氯丁胶 HM 高甲氧基果胶HMC 高强度模塑料HMF 非干性密封胶HMPA 六甲基磷酸三胺HMPT 六甲基磷酰胺HOPP 均聚聚丙烯HPC 羟丙基纤维素HPMC 羟丙基甲基纤维素HPMCP 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯HPT 六甲基磷酸三酰胺HS 六苯乙烯HTPS 高冲击聚苯乙烯IIEN 互贯网络弹性体IHPN 互贯网络均聚物IIR 异丁烯-异戊二烯橡胶IO 离子聚合物IPA 异丙醇IPN 互贯网络聚合物iPr 异丙基IR 异戊二烯橡胶IVE 异丁基乙烯基醚JJSF 聚乙烯醇缩醛胶JZ 塑胶粘合剂KKSG 空分硅胶LLAH 氢化铝锂（LiAlH4）LAS 十二烷基苯磺酸钠LCM 液态固化剂LDA 二异丙基氨基锂（有机中最重要一种大体积强碱）LDJ 低毒胶粘剂LDN 氯丁胶粘剂LDPE 高压聚乙烯（低密度）LDR 氯丁橡胶LF 脲LGP 液化石油气LHMDS 六甲基叠氮乙硅锂LHPC 低替代度羟丙基纤维素LIM 液体侵渍模塑LIPN 乳胶互贯网络聚合物LJ 接体型氯丁橡胶LLDPE 线性低密度聚乙烯LM 低甲氧基果胶LMG 液态甲烷气LMWPE 低分子量聚乙稀LN 液态氮LRM 液态反应模塑LRMR 增强液体反应模塑LSR 羧基氯丁乳胶LTBA 氢化三叔丁氧基铝锂MMA 丙烯酸甲酯MAA 甲基丙烯酸MABS 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物MAL 甲基丙烯醛MBS 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物MBTE 甲基叔丁基醚MC 甲基纤维素MCA 三聚氰胺氰脲酸盐MCPA-6 改性聚己内酰胺（铸型尼龙6）mCPBA 间氯过苯酸MCR 改性氯丁冷粘鞋用胶MDI 二苯甲烷二异氰酸酯（甲撑二苯基二异氰酸酯）MDI 3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲烷MDPE 中压聚乙烯（高密度）MEK 丁酮（甲乙酮）MEKP 过氧化甲乙酮MEM 甲氧基乙氧基甲基－MES 脂肪酸甲酯磺酸盐Mes 均三甲苯基（也就是1，3，5-三甲基苯基）MF 三聚氰胺-甲醛树脂M-HIPS 改性高冲聚苯乙烯MIBK 甲基异丁基酮MMA 甲基丙烯酸甲酯MMF 甲基甲酰胺MNA 甲基丙烯腈MOM 甲氧甲基MPEG 乙醇酸乙酯MPF 三聚氨胺-酚醛树脂MPK 甲基丙基甲酮M-PP 改性聚丙烯MPPO 改性聚苯醚MPS 改性聚苯乙烯Ms 甲基磺酰基（保护羟基用）MS 分子筛MS 苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯树脂MSO 石油醚MTBE 甲基叔丁基醚MTM 甲硫基甲基MTT 氯丁胶新型交联剂MWR 旋转模塑MXD-10/6 醇溶三元共聚尼龙MXDP 间苯二甲基二胺NNaphth 萘基NBD 二环庚二烯（别名：降冰片二烯）NBR 丁腈橡胶NBS N-溴代丁二酰亚胺?别名：N-溴代琥珀酰亚胺NCS N-氯代丁二酰亚胺.?别名：N-氯代琥珀酰亚胺NDI 二异氰酸萘酯NDOP 邻苯二甲酸正癸辛酯NHDP 邻苯二甲酸己正癸酯NHTM 偏苯三酸正己酯Ni(R) 雷尼镍NINS 癸二酸二异辛酯NLS 正硬脂酸铅NMO N-甲基氧化吗啉NMP N-甲基吡咯烷酮NODA 己二酸正辛正癸酯NODP 邻苯二甲酸正辛正癸酯NPE 壬基酚聚氧乙烯醚NR 天然橡胶OOBP 邻苯二甲酸辛苄酯ODA 己二酸异辛癸酯ODPP 磷酸辛二苯酯OIDD 邻苯二甲酸正辛异癸酯OPP 定向聚丙烯（薄膜）OPS 定向聚苯乙烯（薄膜）OPVC 正向聚氯乙烯OT 气熔胶PPA 聚酰胺（尼龙）PA-1010 聚癸二酸癸二胺（尼龙1010）PA-11 聚十一酰胺（尼龙11）PA-12 聚十二酰胺（尼龙12）PA-6 聚己内酰胺（尼龙6）PA-610 聚癸二酰乙二胺（尼龙610）PA-612 聚十二烷二酰乙二胺（尼龙612）PA-66 聚己二酸己二胺（尼龙66）PA-8 聚辛酰胺（尼龙8）PA-9 聚9-氨基壬酸（尼龙9）PAA 聚丙烯酸PAAS 水质稳定剂PABM 聚氨基双马来酰亚胺PAC 聚氯化铝PAEK 聚芳基醚酮PAI 聚酰胺-酰亚胺PAM 聚丙烯酰胺PAMBA 抗血纤溶芳酸PAMS 聚α－甲基苯乙烯PAN 聚丙烯腈PAP 对氨基苯酚PAPA 聚壬二酐PAPI 多亚甲基多苯基异氰酸酯PAR 聚芳酯（双酚A型）PAR 聚芳酰胺PAS 聚芳砜（聚芳基硫醚）PBAN 聚（丁二烯-丙烯腈）PBI 聚苯并咪唑PBMA 聚甲基丙烯酸正丁酯PBN 聚萘二酸丁醇酯PBS 聚（丁二烯-苯乙烯）PBT 聚对苯二甲酸丁二酯PC 聚碳酸酯PC/ABS 聚碳酸酯/ABS树脂共混合金PC/PBT 聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯弹性体共混合金PCC 吡啶氯铬酸盐PCD 聚羰二酰亚胺PCDT 聚（1，4-环己烯二亚甲基对苯二甲酸酯）PCE 四氯乙烯PCMX 对氯间二甲酚PCT 聚己内酰胺PCT 聚对苯二甲酸环己烷对二甲醇酯PCTEE 聚三氟氯乙烯PD 二羟基聚醚PDAIP聚间苯二甲酸二烯丙酯PDAP 聚对苯二甲酸二烯丙酯PDC 重铬酸吡啶PDMS 聚二甲基硅氧烷PEG 聚乙二醇Ph 苯基PhH 苯PhMe 甲苯Phth 邻苯二甲酰Pip 哌啶基Pr n-丙基Py 吡啶RRE 橡胶粘合剂RF 间苯二酚-甲醛树脂RFL 间苯二酚-甲醛乳胶RP 增强塑料RP/C 增强复合材料RX 橡胶软化剂SS/MS 苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物SAN 苯乙烯-丙烯腈共聚物SAS 仲烷基磺酸钠SB 苯乙烯-丁二烯共聚物SBR 丁苯橡胶SBS 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBu 仲丁基sBuLi 仲丁基锂SC 硅橡胶气调织物膜SDDC N，N-二甲基硫代氨基甲酸钠SE 磺乙基纤维素SGA 丙烯酸酯胶SI 聚硅氧烷Siamyl 二异戊基SIS 苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物SIS/SEBS 苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物SM 苯乙烯SMA 苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物SPP 间规聚苯乙烯SPVC 悬浮法聚氯乙烯SR 合成橡胶ST 矿物纤维TTAC 三聚氰酸三烯丙酯TAME 甲基叔戊基醚TAP 磷酸三烯丙酯TASF 三（二乙胺基）二氟三甲基锍硅酸盐TBAF 氟化四丁基铵TBDMS,?TBS 叔丁基二甲基硅烷基（羟基保护基）TBE 四溴乙烷TBHP 过氧叔丁醇TBP 磷酸三丁酯t-Bu 叔丁基TCA 三醋酸纤维素TCCA 三氯异氰脲酸TCEF 磷酸三氯乙酯TCF 磷酸三甲酚酯TCPP 磷酸三氯丙酯TDI 甲苯二异氰酸酯TEA 三乙胺TEAE 三乙氨基乙基纤维素TEBA 三乙基苄基胺TEDA 三乙二胺TEFC 三氟氯乙烯TEMPO 四甲基氧代胡椒联苯自由基TEP 磷酸三乙酯Tf?or?OTf 三氟甲磺酸TFA 三氟乙酸TFAA 三氟乙酸酐TFE 四氟乙烯THF 四氢呋喃THF 四氢呋喃THP 四氢吡喃基TLCP 热散液晶聚酯TMEDA 四甲基乙二胺TMP 三羟甲基丙烷TMP 2,2,6,6-四甲基哌啶TMPD 三甲基戊二醇TMS 三甲基硅烷基TMTD 二硫化四甲基秋兰姆（硫化促进剂TT）TNP 三壬基苯基亚磷酸酯Tol 甲苯基TPA 对苯二甲酸TPE 磷酸三苯酯TPS 韧性聚苯乙烯TPU 热塑性聚氨酯树脂Tr 三苯基TR 聚硫橡胶TRIS 三异丙基乙磺酰TRPP 纤维增强聚丙烯TR-RFT 纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯TRTP 纤维增强热塑性塑料TTP 磷酸二甲苯酯UUF 脲甲醛树脂UHMWPE 超高分子量聚乙烯UP 不饱和聚酯VVAC 醋酸乙烯酯VAE 乙烯-醋酸乙烯共聚物VAM 醋酸乙烯VAMA 醋酸乙烯-顺丁烯二酐共聚物VC 氯乙烯VCM 氯乙烯（单体）VDC 偏二氯乙烯VPC 硫化聚乙烯VTPS 特种橡胶偶联剂WWF 新型橡塑填料WP 织物涂层胶WRS 聚苯乙烯球形细粒XXF 二甲苯-甲醛树脂XMC 复合材料YYH 改性氯丁胶YM 聚丙烯酸酯压敏胶乳YWG 液相色谱无定型微粒硅胶ZZE 玉米纤维ZH 溶剂型氯化天然橡胶胶粘剂ZN 粉状脲醛树脂胶。
毕业论文-生物降解高分子材料--聚己内脂合成的研究进展--黄敬新-广东石油化工学院
摘要综述了可生物降解高分子材料--聚己内酯的性质、合成与应用情况，重点介绍了由ε-己内酯合成聚己内酯所用的主要引发体系及聚己内酯与苯乙烯-丙烯腈共混相容性的研究进展。
聚己内酯作为一种可生物降解的聚酯材料，由于其具有在组织中可降解的能力，因此成为组织工程中可能被广泛应用的一种新材料。
文中对聚己内酯的一些特性和当前医学方面的应用进行了探讨，并指出在应用中存在的问题以及今后的研究方向。
关键词：生物降解；聚己内酯；合成；共混；应用AbstractThe properties, synthesis and application of biodegradable polymer material –polycaprolactone are reviewed. The main initiation systems of ε–caprolactone polymerization is introduced. It is summarized the advanced development of the compatibility study of blends of poly(-caprolacture) with copolyer of styrene and acryconitrile. Polycaprolactone as a biodegradable polymer, by virture of ability to naturally degrade in tissue, holds immense promise as a new type of material for application in tissue engineering. The article introduces some major properties of polycaprolactone and recently experimental progress in biomedical applications, it also points out the problems in application and the direction in the future.Key words: biodegradation; polycaprolactone; synthesis; blends; application引言近年来，人们对地球环境问题的关心日益高涨，不断增长的废弃高分子材料对环境的污染有日益加剧的趋势，而控制或限制高分子材料在各领域的消耗量显然是不现实的，因为它们具有优良的性能，在许多应用领域甚至是不可缺的。
乙基纤维素
乙基纤维素水分散体
水分散包衣的原理 聚合物水分散体成膜原理与有机溶液或水溶液包衣不同。
水分散体包衣时 , 克服聚合物粒子间较强的静电排斥力 , 驱动 粒子间相互聚集 , 并最终融合成膜的 , 是聚合物和水间的表面 张力以及聚合物粒子之间产生的毛细管力 , 后者用较大 。
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具体过程是 :
乙基纤维素水分散体
乙基纤维素在药剂中的应用片剂粘合剂薄膜包衣材料骨架材料制备多种类型的骨架缓释片材料膜制备包衣缓释制剂缓释微丸包囊辅料制备缓释微囊载体材料广泛地用于制备固体分散乙基纤维素膜控型缓释制剂成品喷包衣液缓慢干燥固化缓慢干燥包衣液的制备方法方法步骤乳化溶剂挥发法将聚合物溶解在不水丌相溶的有机溶剂中制得聚合初乳超声振荡戒匀乳器制备亚挥去溶剂乳化聚合法将纯化后的单体不水引发剂表面活性剂和稳定剂混合形成以单体为内相的ow乳液聚合物中加入油酸制成胶体加入稀碱液搅拌形成水在聚合物中的分散体再加碱液发生相转变形成聚合物在水中的伪胶乳溶剂转换法聚合物溶解在不水互溶的有机溶剂中搅拌下将聚合物溶液不水混戒将水加入到聚合物溶液中混合并除去有机溶剂而得ec制成缓控释包衣制剂ec是目前广泛采用的缓控释包衣材料早期主要采用ec的有机溶液包衣方法目前较为成熟的是水分散包衣技术
热处理
热处理主要是针对包衣过程中衣膜愈合不完全,影响制剂释药特性, 而在包衣结束后采取的操作过程,可促进衣膜的完全愈合,提高衣膜 的致密性和完整性,达到缓、控释药目的。
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乙基纤维素水分散体
乙基纤维素水分散体种类
目前市场主要有 aquacoat 和 surelease 两种现成的 水分散体商品供应。 有美国 FMC 公司和日本旭化成 工业株式会社生产。两者制备方法不同 。
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膜控型缓释制剂
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3.1 实验原料
乙基纤维素，乙基取代度2.5，经真空干燥箱于44 ℃下干燥48小时后，置于干燥器中备用。
2-溴异丁酰溴，98%，Aldrich，未经精制，直接使用。
吡啶，分析纯，加入无水硫酸镁脱水干燥，静置待用。
四氢呋喃，湖南汇虹试剂有限公司，分析纯，加无水硫酸镁脱水干燥，静置待用。
3.2 实验仪器和装置
HOI-IA数显恒温磁力搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
HJ-3数显恒温磁力搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；
循环水时多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；
恒温油水浴锅，郑州长城科工贸有限公司；
旋转蒸发器RE 52-99，上海亚荣生化仪器厂；
氮气瓶，恒温真空干燥箱；真空干燥器；
恒压漏斗，布氏漏斗，一次性注射器等。
3.3 实验过程
乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图3.1，将乙基纤维素（EC）溶于四氢呋喃中，加入吡啶，使其溶解，搅拌均匀。
将溴异丁酰溴溶于THF中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF 溶液中。
待溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应48 小时。
然后静置过夜，使吡啶盐沉于瓶底。
倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。
再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。
产物置真空烘箱中于44°C 下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。
在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与
2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂。
我以2-溴异丁酰溴与乙基纤维素上羟基的摩尔比值分别为1:0.5、1:1、1:2、1:4来制取四种不同取代度的大分子引发剂。
图3.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程
3.4 测试与表征
3.4.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）
采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。
样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000 cm-1。
3.5 结果与讨论
3.5.1 不同取代度大分子引发剂
通过改变乙基纤维素上羟基同溴异丁酰溴的摩尔比，制得四种不同取代度（其取代度算法是通过计算出乙基纤维素每个重复单元上的溴异丁酸酯基团数）大分子引发剂如表3-1所示。
从表可以看出乙基纤维素上羟基同溴异丁酰溴的摩尔比越小，其取代度越大，但最大取代度不能超过0.5，而只能无限接近0.5。