HJ551-2009 水质二氧化氯的测定 碘量法电子版
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
纺织染整工业水污染物排放标准
表1 现有企业水污染物排放浓度限值及单位产品基准排水量值，色度除外）单位：mg/L（pH）蜡染行业执行该限值。
（1注：进行换算。
）当产品不同时，可按FZ/T 01002-2010 2（表2新建企业水污染物排放浓度限值及单位产品基准排水量值，色度除外）mg/L（pH 单位：3．GB 4287-201230157总氮进行换算。
）当产品不同时，可按FZ/T 01002-2010（2表3水污染物特别排放限值值，色度除外）mg/L（pH 单位：限值序号污染物项目污染物排放监控位置间接排放直接排放19696～～pH 值)化学需氧量(COD80602Cr20153五日生化需氧量50204悬浮物50530色度1086氨氮企业废水总排放口15712总氮0.50.58总磷0.590.5二氧化氯8108）AOX可吸附有机卤素（．4．GB进行换算。
FZ/T 01002-20101）当产品不同时，可按注：（水污染物浓度测定方法标准4 表方法标准名污染物项序方法标准编GB/T 6920-198玻璃电极 pH值的测p水GB/T 11914-198重铬酸盐化学需氧量的测化学需氧水HJ 505-200）的测BO五日生化需氧量水五日生化需氧稀释与接种GB/T 11901-198重量悬浮水悬浮物的测定5GB/T 11903-1989色度的测定色度水质HJ 535-2009纳氏试剂分光光度法氨氮的测定水质HJ 536-2009水杨酸分光光度法水质氨氮的测定6氨氮HJ 537-2009中和滴定法蒸馏-氨氮的测定水质HJ/T 195-2005气相分子吸收光谱法水质氨氮的测定HJ 636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法水质总氮的测定7总氮HJ/T 199-2005气相分子吸收光谱法总氮的测定水质．。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
纺织染整工业水污染物排放标准
纺织染整工业水污染物排放标准为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于加强环境保护重点工作的意见》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进纺织染整工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定《纺织染整工业水污染物排放标准》。
《纺织染整工业水污染物排放标准》规定了纺织染整工业企业生产过程中水污染物排放限值、监测和监控要求。
《纺织染整工业水污染物排放标准》首次发布于1992年，本次为第一次修订。
此次修订主要内容：--根据落实国家环境保护规划、环境保护管理和执法工作的需要，调整了控制排放的污染物项目，提高了污染物排放控制要求；--为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导纺织染整生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。
《纺织染整工业水污染物排放标准》中的污染物排放浓度均为质量浓度。
纺织染整工业企业排放大气污染物〔含恶臭污染物〉、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
自《纺织染整工业水污染物排放标准》实施之日起，《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB4287-19920废止。
地方省级人民政府对本标准未作规定的TOC等污染物项目，可以制定地方污染物排放标准；对本标准已作规定的污染物项目，可以制定严于本标准的地方污染物排放标准。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：中国纺织经济研究中心、东华大学、环境保护部环境标准研究所。
本标准环境保护部2012年9月11日批准。
本标准自2013年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1、适用范围本标准规定了纺织染整工业企业或生产设施水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于现有纺织染整工业企业或生产设施的水污染物排放管理。
连续滴定碘量法测水中二氧化氯和亚氯酸盐的不确定度评定
连续滴定碘量法测水中二氧化氯和亚氯酸盐的不确定度评定陈淦昌【摘要】根据HJ 551-2016《水质二氧化氯和亚氯酸盐的测定连续滴定碘量法》测定废水中的二氧化氯和亚氯酸盐含量,并且分析了主要的测量不确定度的可能来源,即配制硫代硫酸钠标准溶液引入的不确定度、滴定时消耗硫代硫酸钠体积引入的不确定度、量取水样体积时引入的不确定度以及对样品进行重复测量的不确定度,对各不确定度分量进行计算和评定,合成测得二氧化氯和亚氯酸盐含量的不确定度分别为0.17mg/L和0.60mg/L.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2017(000)006【总页数】2页(P95-96)【关键词】连续滴定碘量法;二氧化氯和亚氯酸盐含量;不确定度【作者】陈淦昌【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广州510070【正文语种】中文二氧化氯主要用作氧化剂、脱臭剂、杀生剂、保鲜剂、漂白剂等。
二氧化氯消毒剂中的二氧化氯以亚氯酸盐的形式存在，经过活化剂活化后，放出具有杀菌作用的二氧化氯。
因为其具有杀菌能力强，对人体及动物没有危害以及对环境不造成二次污染等特点而大量运用于纺织染整工业中。
在二氧化氯和亚氯酸盐的检测工作中，分析结果往往由于测量方法、环境条件等因素而出现误差，通过测量不确定度能够表明被测量值的分散性。
本文根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析找出不确定度的可能来源，对水中二氧化氯和亚氯酸盐含量进行不确定度分量量化和合成评定，以便于测量结果的正确使用。
1.1 实验原理二氧化氯和亚氯酸根在不同pH值条件下，氧化碘离子而析出碘。
同一个样品，在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定二氧化氯与碘离子反应转化为亚氯酸盐时析出的碘，再调节样品pH值为1~3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，通过连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。
[1]1.2 实验步骤1.2.1 二氧化氯的滴定取150mL水样于250mL碘量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至近中性，加入5mL缓冲溶液(pH=7)和1g碘化钾，立即加塞密闭摇匀，用0.005 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.005 mol/L)滴定，滴定终点为蓝色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取无水磷酸二氢钾和十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。
移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。
二氧化氯的浓度检测（碘量法）
二氧化氯（Chlorine Dioxide ）浓度检测（方法一）原理用丙二酸与其中的次氯酸根反应，消除其对二氧化氯含量测定的影响。
稳定性二氧化氯溶液在酸性条件下释放出具有氧化性的二氧化氯。
二氧化氯氧化碘化钾，使其释放出碘，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定反应析出的碘。
试剂与材料碘化钾•硫酸溶液:1十1•丙二酸溶液:100 g/L•硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S203)约为0.1 mol/L•淀粉指示液:5 g/L,使用期为两周分析步骤•称取约2g试样(精确至0.0002 g)，置于已预先加有50 mL水的250 mL碘量瓶中，加人3 mL丙二酸溶液，混匀，反应3 min。
加入2g碘化钾、3 mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置10 min。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人1 ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。
•同时作空白试验。
•以质量百分数表示的二氧化氯(以CIO2计)含量(X)按下式计算:•C×(V1-V0)×0.01349•X=———————————————————×100•w•式中: V1 -滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•V0-滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;•C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;（方法二）5.9.1 试剂5.9.1.1 10%丙二酸5.9.1.2 2mol/L硫酸5.9.1.3 碘化钾5.9.1.4 1%淀粉指示剂5.9.2 仪器实验室常用仪器5.9.3 操作步骤5.9.3.1 吸取50mL样液，置入碘量瓶中。
5.9.3.2 加2mL10%丙二酸，摇匀，并反应2min。
5.9.3.3 加入10mL2mol/L硫酸，1克碘化钾，摇匀后置暗处5min。
5.9.3.4 用0.01N标准硫代硫酸钠溶液滴定，临近终点时加淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠的体积。
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水质二氧化氯测定方法确认实验报告
1方法依据
本方法依据标准《HJ551-2009 水质二氧化氯的测定碘量法》。
2方法提要
二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。
由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7时，CLO2 +I-1→CLO2-1 +1/2 I2，氧化数由4→3
在pH=1~3时，CLO2 +5HI→H+CL-1 + H2O+5/2 I2，氧化数由4→-1
HCLO2 +4HI→HCL + 2H2O+2 I2，氧化数由3→-1
3 主要仪器和试剂
3.1 碘化钾（KI）：晶体。
3.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1moL/L。
取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000 mL。
3.3 硫酸溶液：1＋1。
3.4 缓冲溶液：pH＝7。
称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000 mL。
3.5 碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000 moL/L。
称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯碘酸钾 3.5670g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.6 重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2 O7）=0.1000moL/L。
称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯重铬酸钾 4.9032g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2 S 2 O 3）≈0.1moL/L。
称取25g 硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠(Na2CO3 )，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。
放置一周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。
a) 用碘酸钾标定
于250mL 碘量瓶中，加入80 mL 水和1g 碘化钾（3.1），10.00 mL 碘
酸钾标准溶液（3.5），摇匀，再加入2mL 硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀在暗处放置6min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1mL 淀粉指示剂（3.9），继续滴到蓝色消失为止。
b) 用重铬酸钾标定
于250mL 碘量瓶中，加入80mL水和1g碘化钾（3.1），10.00 mL重铬酸钾标准溶液（3.6），2 mL 硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置6min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同a)。
硫代硫酸钠标准溶液浓度由公式（1）计算：
c＝10.00×0.1000/V（1）
式中：c─硫代硫酸钠标准溶液浓度，moL/L；
V─滴定碘酸钾或重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液
移取10.00 mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液（3.7），于100 mL 棕色容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至标线，使用前配制。
3.9 淀粉指示剂：ρ=0.5g/100mL。
于0.5g 淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入100 mL沸腾的水中搅拌，然后沉淀过夜。
移出上层清液，加入0.125g 水杨酸，0.4g 氯化锌防腐。
3.10 25.00ml 棕色酸式滴定管，250ml 碘量瓶
4. 确认方法：
考察实验结果精密度。
5实验操作
量取100.0 ml（或适量）水样，用氢氧化钠溶液（3.2）调至近中性，加10 ml 缓冲液（3.4）和1g 碘化钾(3.1)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8）滴至淡黄色，加1ml 淀粉指示剂（3.9），继续滴至蓝色消失，记录滴定液体积V1 。
加3 ml 硫酸溶液（3.3）调节pH 至1～3，溶液又呈蓝色，继续滴定至无色，消耗硫代硫酸钠标液体积为V2 。
6结果计算
ρ（ClO2）─水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L;
ρ（ClO-2）─水样中亚氯酸根的质量浓度，mg/L;
V ─水样体积，mL；
c─硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L；
V 1─第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，mL；
V 2─第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，mL；
67.45─二氧化氯的摩尔质量，g/moL。
7适用范围
本方法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。
9 小结
该方法精密度高，重复性较好，此法适合本实验室情况，可在纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定中使用。