碘量法测定二氧化氯含量
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
废水中二氧化氯监测分析方法
• 5 计算公式 二氧化氯（ClO2，mg/L）= (a·c/V)×67450 亚氯酸根（ClO2-，mg/L）= [（b-4a）·c/V] ×(1/4)×67450 式中：V——水样体积，mL； c——硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L； a——第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴 定体积，mL； b——第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴 定体积，mL。
• 4 测定步骤 量取0.5mL（或适量）水样，用0.1mol/L氢氧化钠 调至近中性，加缓冲液5mL和1g碘化钾，用 0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，记下读 数a，加3 mL（1+1）硫酸（pH调至1～3），溶液又 呈蓝色，继续滴至无色，消耗硫代硫酸钠标液为b毫升， 若亚氯酸盐含量很高，可改用0.0500mol/L或适当浓度 硫代硫酸钠标液滴定。
饮水中ClO2的检测方法
• 饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘 量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、 极谱法等。 1 .适用范围 本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
连续滴定碘量法
• 2 原理 二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，它们都能氧化碘离子而析 出碘，继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法，但在不同的pH值条件下， 氧化数变化不同。 在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化数由4→3 在pH=1～3，ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧 化数由4→-1 HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由3→1 因此，可一次采样，控制不同pH值连续滴定来测定二氧化氯 和亚氯酸根。
碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进_张长红
1. 1. 5 0. 5% 淀粉指示剂。 1. 1. 6 二氧化氯标准溶液的制备及标定。( 1) 制 备: 由建湖 县
自来水公司根据氯酸钠加盐酸生 产工 艺制得。 ( 2) 提纯: 取 上 述 ClO 2 消毒液 200 mL , 及纯 水 200 mL , 分 别 放在 2 只 250 mL 烧杯内, 一起放入 空的玻璃干躁器内, 48 h 以 上, 取纯水 提 取的 ClO2 溶液备用。( 3) 标 定: 取 上述 提纯 的 二氧 化氯 水 溶 液, 用纯水稀释至所需浓度后, 用碘量法进行标定。 1. 1. 7 实验用水 电导率为 18. 2 8 的超纯水。
敏度, 使碘量法满足了饮用水指标中 ClO2 检验; 改变了标准品的制备, 既降低了成本, 又同生产现场保持一致, 简单 的分离方法, 使氯酸盐和亚氯酸盐分离完全。结论 方法改进有 意义。改 进后的碘量法测定水中二氧化氯含量, 方
法稳定, 灵敏度高, 准确度好, 操作简便, 费用低, 满足饮用水中出 厂水和末梢水的检测需求。 = 关键词> 碘量法; 二氧化氯; 饮用水
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检验医学与临床 2010 年 12 月第 7 卷第 23 期 Lab M ed Cl in, Decem ber 2010, V ol. 7, N o. 23
2. 2 测定结果显示 128 例 甲亢患者 血清 FT 4 、FT 3、T 4 、T 3 平 均值都高于健康组( P< 0. 01) 。其 中 4 项 指标同 时升 高者 96 例, 占 75% ; 3 项指标 升高者 7 例; T 4 、FT 4 正常, T 3 、F T 3 升 高 者 2 例; T 3 、F T 3 正常, T 4 、F T 4 升高者 1 例; 另 12 例 T 3、T 4 均 正常, 而 F T 3 、F T 4 同时升高或一项指标明显高于正 常, 患者 同 时又具有典型的临 床表现 , 故 诊断 为甲 亢。全组 均有 F T 4 或 和 FT 3 的升高。甲低组 28 例, T 4 、F T 4 平 均值 低于健 康组 ( P < 0. 01) 。其 中 1 例 T 4 、T 3 均 正常, 而 FT 4、F T 3 低于 正常, 7 例 T 3 正常, FT 3 低于正 常, 其余 20 例 4 项指 标中全 部或 3 项 低于正常。但 28 例 T SH 均 升高。 孕妇 组 12 例 T 4 、T 3 平 均 值高于健康对照组( P < 0. 001) , 而 F T 4 、FT 3 与健康 组差异 无 统计学意义( P> 0. 05) 。 3讨 论
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）
二氧化氯（ClO2）含量的测定（五步碘量法）二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光
丙二酸碘量法测二氧化氯含量○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。
因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。
在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。
（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原 理2试 剂3测定步骤4计 算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌＶ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌＷ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。
□标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。
扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。
另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。
但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。
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改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：文献标识码：B现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。
过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。
因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。
为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。
五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。
②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为B。
③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为C。
④在上述滴定出C值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为D。
⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
置暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200~300ml。
用硫代硫酸钠标准液滴定；同时用蒸馏水作空白对照。
得读数为E=样品读数—空白读数。
1.2.2 五步法反应原理：利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH:7;2;<时，Cl2 + 2I- = I2 + 2Cl-①pH:7时，2ClO2+ 2I- = I2+2ClO2-②pH:2;<时，2ClO2+10I-+8H+ =5I2+ 2Cl- +4H2O ③pH:2;<时，ClO2- +4I- +4H+ =2I2+ Cl-+2H2O ④pH:<时，ClO3- +6I-+6H+ = 3I2+ Cl-+3H2O ⑤ClO2还原成Cl-需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2-，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2-完全还原成Cl-，如④所示。
改进五步碘量法（方法2）1.3.1 测定步骤在方法1第①步和第③步中，于加好200ml蒸馏水、二氧化氯溶液后，将溶液的pH值调节至7，再加入1ml磷酸盐缓冲液和10ml碘化钾溶液，然后混匀，滴定。
在第②步和第④步中，加入盐酸将溶液pH调节至2，继续滴定。
在第⑤步应控制pH<，在暗处反应20min，确认pH<，然后滴定。
1.3.2 改进五步法反应原理利用调控相关环节反应溶液的pH值，改变反应方向，使向着有利于形成ClO2-方向发展。
根据实验原理：Ⅰ、在pH=的条件下，测定试样中所有游离有效氯的总和相当于二氧化氯的1/5（A）。
降低pH值为2，测出相当于二氧化氯总量4/5和所有的ClO2-（B）。
Ⅱ、取第二份试样，用氮气吹气将全部ClO2和大部分的Cl2吹离。
然后调节pH至，将未吹出的Cl2反应掉（C）。
再降低pH值至2，测出试样中所有的ClO2-（D）。
Ⅲ、取第三份试样，调节pH<，加入溴化钾生成足量的Br2，以减少测定液中溶解氧的干扰，测出所有组分的总量（E）。
整个测定过程关键是在各个测定步骤应根据化学反应实验原理，严格调控pH值。
1.3.3 计算公式：（M ClO2=）（M ClO3-=）（M Cl2=）ClO2(mg/L)=5/4×(B-D) ×c(Na2S2O3)×1/5×M ClO2/（V×10-3）=5/4×(B-D) ×c(Na2S2O3)×13490/V （1/5×M ClO2×1000=13490）ClO2-(mg/L)=D×c(Na2S2O3)×1/4×M ClO2-/（V×10-3）=D×c(Na2S2O3)×16863/V （1/4×M ClO2-×1000=16863）ClO3-(mg/L)=［E-[(A+B)]×c(Na2S2O3)×1/6×M ClO3-/（V×10-3）=［E-[(A+B)]×c(Na2S2O3)×13908/V （1/6×M ClO3-×1000=13908）Cl2(mg/L)=[A-(B-D)÷4] ×c(Na2S2O3)×1/2×M Cl2/（V×10-3）=[A-(B-D)÷4] ×c(Na2S2O3)×35450/V （1/6×M Cl2×1000=35450）式中，A、B、C、D、E为各步骤中硫代硫酸钠滴定液用量（ml）；V为二氧化氯溶液的样品体积（ml）；c为硫代硫酸钠标准液的浓度（mol/L）。
2 结果用上述两种方法对两种不同品牌的二氧化氯消毒剂含量测定结果表明，消毒剂A原液pH值为，用方法1测得二氧化氯含量为L；用方法2测得二氧化氯含量为L；消毒剂B原液pH值为，用方法1测得二氧化氯含量为L，用方法2测得二氧化氯含量为L（表1）。
两种方法测定结果差异明显，根据测定原理，方法2测定结果比较接近实际。
表1 两种方法测定两种二氧化氯消毒剂含量测定方法两种消毒剂不同组分含量（mg/L）ClO2ClO2- ClO3-Cl2二氧化氯消毒剂A方法1方法2二氧化氯消毒剂B方法1方法23 讨论关于对2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究，自本规范实施以来已有不少报道[1，4]。
各自报道的结果虽有不同，但多数认为，该方法技术难度较大。
根据该方法反应原理，推测不同二氧化氯制剂本身pH值存在差异可能会影响五步碘量法测定结果。
为此，选择两种原液pH值不同的产品为测试对象，根据五步法反应原理设计对某些步骤进行pH调节，与原方法平等比较。
研究结果发现，两种测定方法对同一产品中二氧化氯含量的测定存在明显差异。
方法1测定结果均为氯含量在各组分中最高，而二氧化氯含量却偏低。
方法2测定的结果，二氧化氯含量较高，而氯含量在各组分中最低。
方法1在第1步和第3步时虽有加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液的步骤，意在将pH调节至7，但是由于磷酸盐缓冲液所能调节反应液的pH值的范围是很小的，而消毒剂的含量很高，激活后，消毒剂的pH很低，如A二氧化氯在激活后pH仅为，而B二氧化氯消毒剂激活后pH也仅为，因此加入1ml pH=7的磷酸盐缓冲液根本无法使溶液的pH上升到7，整个反应体系仍是强酸性的，因此在第1步中，所有的ClO2和ClO2-已经都被还原成Cl-，第3步中，在还未通入氮气前，所有的ClO2-也已经都被还原成Cl-，所以第2步和第4步测定ClO2和ClO2-含量的步骤就失去意义了。
而大部分的ClO2和ClO2-含量也被计入了Cl2含量中，致使在测定结果中，Cl2含量最高，ClO2含量却偏低。
由于上述问题，方法1的测定结果与实际结果相去甚远。
方法2则就这一问题进行改进，关键是确保每一步反应的pH值均应符合实验原理的要求。
方法2采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法业调节反应液的pH值，不但可以快速有效地调节反应液的pH 值，而且不会改变原活化样品的体系。
因此，方法2的测定结果更为准确，更符合实际。
由此可见，控制pH值是整个测定步骤中最为重要的一个环节[3，4]，直接影响了结果的准确性和可靠性。
不同二氧化氯消毒剂产品，pH值不同，因此在进行ClO2及系列氧化物测定时，应视不同产品，加入不同量的酸碱调节剂予以严格控制各测定阶段pH值。
应指出的是，加样前后都应了解控制反应体系的pH值，不能在化学反应后才调控pH值。
参考文献：[1] 王岙，方赤光，董青等。
五步碘量法测定二氧化氯的含量[J]。
中国公共卫生，2003；19（1）：113。
[2] 卫生部卫生法制与监督司，消毒技术规范[S]。
北京：中华人民共和国卫生部，2002：112~113。
[3] 崔莉凤，张标。
水溶液中二氧化氯及系列氧化物的测定[J]。
北京轻工业学院学报，1998；16（4）：75。
[4] 王丽，黄君礼，李海波等。
水中ClO2、Cl、ClO2—、ClO3—的连续碘量法测定[J]。
哈尔滨建筑大学学报，1997；30（4）：65。
2005年第22卷第2期《中国消毒学杂志》（本文已被浏览 554 次）格控制各测定阶段pH值。
应指出的是，加样前后都应了解控制反应体系的pH值，不能在化学反应后才调控pH值。
参考文献：[1] 王岙，方赤光，董青等。
五步碘量法测定二氧化氯的含量[J]。
中国公共卫生，2003；19（1）：113。
[2] 卫生部卫生法制与监督司，消毒技术规范[S]。
北京：中华人民共和国卫生部，2002：112~113。