丙二酸碘量法测二氧化氯含量_王少光
二氧化氯的检测作业指导书
二氧化氯的检测作业指导书一、实验目的本实验旨在通过使用一种简便、准确的方法，检测水中二氧化氯的含量，并了解其在水处理中的应用。
二、实验器材1. pH计2. 称量瓶3. 10 mL量筒4. 100 mL容量瓶5. 洗净的滴定管6. 洗净的滴瓶7. 盖玻片8. 滤纸9. 蒸馏水10. 酸性饱和碘溶液（10 g KI在100 mL水中溶解）11. 还原糖溶液（10 g还原糖在100 mL蒸馏水中溶解）12. pH 7标准缓冲溶液13. 二氧化氯标准溶液三、实验步骤1. 取一个100 mL容量瓶，称取10 mL二氧化氯标准溶液到瓶中。
2. 用蒸馏水稀释该标准溶液，直至液面达到标线。
3. 用滴定管取10 mL稀释后的二氧化氯溶液，滴入10 mL量筒中。
4. 加入2 mL酸性饱和碘溶液，放置5分钟，制备反应液。
5. 用pH计测量反应液的pH值，并记录下来。
6. 取一片盖玻片，将一小片滤纸浸湿后放在盖玻片上。
7. 用滴瓶滴加反应液到滤纸上，直到液面略高于滤纸边缘。
8. 等待5分钟，观察滤纸颜色的变化。
9. 如果滤纸呈蓝色，则表明二氧化氯含量低于0.1 mg/L。
10. 如果滤纸呈紫色，则表明二氧化氯含量大于0.1 mg/L。
11. 如果滤纸呈紫色，并且出现深紫色斑点，则表明二氧化氯的含量大于0.5 mg/L。
四、实验结果分析根据滤纸的颜色变化，我们可以判断水中二氧化氯的含量范围。
蓝色表示含量低于0.1 mg/L，紫色表示含量大于0.1 mg/L，深紫色斑点表示含量大于0.5 mg/L。
五、实验注意事项1. 所有玻璃器皿和滴瓶应洗净并用蒸馏水冲洗。
2. 在滴加反应液时，要小心避免溅出。
3. 在测量pH值时，确保pH计的电极干净并校准。
4. 所有实验操作应在室内进行，避免阳光直射。
六、实验结论通过本实验，我们可以使用简便的方法来检测水中二氧化氯的含量，并根据滤纸颜色的变化判断其含量范围。
这对于水处理过程中的二氧化氯控制非常重要，有助于确保水质安全。
二氧化氯检测指导
甘肃京奥港天然矿泉饮品有限公司二氧化氯检测指导
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. 二氧化氯检测——碘量法
.1 试剂及溶液：
• 10%碘化钾：准确称取10g碘化钾，溶于纯水中稀释至100ml，存于棕色瓶中，存入冰箱至少一天后使用，若溶液变黄则不能继续使用；
• 0.5%淀粉指示剂：准确称取0.5g可溶性淀粉，冷水调成悬浮浆，加入80ml沸水中，边加边搅拌，煮沸几分钟，待冷却后定容至100ml，放置沉淀过夜，取上清液使用。
• 4N硫酸（2mol/l硫酸）：吸取54.35ml浓硫酸边搅拌加入400ml蒸馏水中，定容至500ml；
• 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
.2 测定步骤：
•取50ml样品至于碘量瓶中，加入10%碘化钾10ml及4N硫酸5ml，
•摇匀后闭塞静置5分钟；
•取出用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加约3ml淀粉指示剂继续滴定至溶液无色，记录硫代硫酸钠，并做空白对照实验；
.3 计算：X= VC13490/50
式中：X：二氧化氯浓度，mg/l;
V：硫代硫酸钠消耗体积，ml；
C：硫代硫酸钠标准溶液摩尔质量，mol/l;
5：水样体积，ml.。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光
通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH
二氧化氯测定作业指导书
二氧化氯测定作业指导书
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三层文件
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分发号
制定
审核
复核
批准
归属部门
批准日期
试行日期
发行日期
原理/动作示意图
步骤
作业要点
要点理由
（安全、成败、易做）
1
稀释样
按包装要求稀释原液到100ppm
2
检查试剂
检查试剂是否满足本次测定用量要求
试剂用量不能满足，则需添加
3
称重
用碘量瓶在电子天平上称取50gRO水；在加入二氧化氯的稀释液（5g左右）
8
滴定
1.用0.001mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定
2.滴定至样品无色
测定要求
9
结果
计算二氧化氯含量：
V:滴定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积; C:硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；m：试样的质量
测定要求
4
加试剂
在定量加液瓶中取20ml碘化钾溶液（20%）注入待测的样品中
测定要求
5
加试剂
在定量加液瓶中取3ml硫酸溶液（1：5）注入待测的样品中
测定要求
6
暗ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ放置
试剂加完后，立即用瓶塞塞住碘量瓶口，在暗处放置10分钟
测定要求
7
加试剂
取出后，在淀粉容器中取2—5滴淀粉溶液（1%）注入待测的样品中
测定要求
水中二氧化氯的测定
水中二氧化氯的测定1. 引言1.1 背景介绍二氧化氯是一种常用的消毒剂，在水处理过程中起着重要作用。
水中二氧化氯的浓度对水质安全至关重要，因此准确测定水中二氧化氯的浓度是非常重要的。
水中二氧化氯主要来源于消毒过程中使用的二氧化氯消毒剂，以及来自自然界的二氧化氯释放。
二氧化氯虽然能有效杀灭细菌，但过高的浓度却对人体和环境造成危害。
及时准确地测定水中二氧化氯的浓度对水质管理至关重要。
目前常见的水中二氧化氯测定方法包括色度法、电化学法和紫外-可见分光光度法等。
这些方法各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。
测定水中二氧化氯的步骤包括取样、预处理样品、选择合适的测定方法以及数据分析等。
通过测定结果分析，可以评估水中二氧化氯的浓度是否符合标准要求，及时采取措施改善水质。
针对水中二氧化氯的测定方法总结和未来研究方向，可以进一步提高测定准确性和效率。
对于水质安全的影响也需要更深入的研究，以保障公众健康及环境安全。
1.2 研究目的研究目的是为了探究水中二氧化氯的浓度及其影响因素，为保障水质安全提供科学依据。
水中二氧化氯是一种广泛应用于水处理领域的消毒剂，但其过量使用或残留可能会对水体和生物环境造成危害。
了解水中二氧化氯的浓度及其来源十分重要，有助于监测水质安全并及时采取有效措施。
本研究的目的是通过综合分析水中二氧化氯的来源、危害和测定方法，探讨如何准确、快速地测定水中二氧化氯的浓度，并对测定结果进行分析，为未来进一步研究提供参考。
通过本研究，希望能够总结水中二氧化氯的测定方法，探讨未来的研究方向，并评估对水质安全的影响，为水质监测和管理提供科学依据。
2. 正文2.1 水中二氧化氯的来源水中二氧化氯是一种常见的水处理剂，通常用于消毒和净化水源。
它的主要来源可以分为两类：一是工业生产过程中产生的二氧化氯废水，二是水处理过程中添加的二氧化氯消毒剂。
工业生产过程中产生的二氧化氯废水是指在化工生产中使用氯气和氧气合成二氧化氯的过程中产生的废水。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
五步碘量法测定二氧化氯的探讨
１０
ｍＬ＇－－
ｍＬ二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，
然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，
加入ｌＯｍＬ碘化 记录
钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加ｌｍＬ淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，
读数为Ｃ。这步测定的是未被吹脱的、部分溶解在水中的Ｃｌ：，而Ｃ１０２理论上被完全净化除去，半 反应方程式如下：
从表２数据对比可知，取样量变化对于各指标测定结果的影响大小依次为：ＣｌＯ：＞ＣｌＯｚ＞Ｃｌｚ＞ ＣｌＯ一。。结合表１中所列原始数据可知，取样量不同对于第三步和第四步影响较大。进一步研究发现， 取样量不同直接会导致试样Ｐ Ｈ发生变化，取１ＩｎＬ、５ｍＬ、ｌ ＯｍＬ二氧化氯原液配制后的试样经测定 发现ＰＨ依次为６．９、５．３、３．８，这是因为二氧化氯产品活化过程中使用了大量的酸，而《消毒技术 规范》试样中投加的磷酸盐缓冲试剂较少、缓冲能力较弱，取样量过大会破坏缓冲系统导致试样Ｐ 下降，从而影响测定结果。由于二氧化氯溶液体系始终存在如下化学平衡：
１ ６ ６ ８ ６ ３÷Ｖ
８ ６ ３÷Ｖ ３ ３ ５ ９ ０ ８÷Ｖ ４ ５ ０÷Ｖ
Ｃ１０—３（ｍｇ／Ｌ）＝［Ｅ一（Ａ＋Ｂ）］×Ｃ×ｌ Ｃ１２（ｍｇ／Ｌ）＝［Ａ一（Ｂ－Ｄ）÷４］ＸＣＸ
碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量_宋丽英
Average
( Q/ mg#L- 1)
标准偏差 Standard deviat ion
(%)
RSD (%)
ClO2
2103 2070 2092 2087
2087
Cl2
475 463 471 460
467
13. 7
0. 7
6. 9
1. 5
2. 5 准确度试验 用酸活化稳定的二氧化氯所产生的二氧化氯溶
用二甲基亚砜掩蔽氯气测定二氧化氯时, 二甲 基亚砜是否与二氧化氯作用是本法的关键。
宋丽英等: 碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量
试验结果表明, 加入二甲基亚砜 2ml 与二氧化 氯作用 30s 后, 二氧化氯浓度基本没有变化, 说明二 甲基亚砜与二氧化氯基本不反应, 加入二甲基亚砜 对测定二氧化氯含量没有影响。 2. 4 精密度试验
1 试验部分
1. 1 试剂 二氧化氯标准溶液: 按文献[ 4] 方法制备 氯水标准溶液: 一定量高锰酸钾与浓盐酸反应
后, 通过缓冲瓶, 吸收于重蒸馏水中。 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液: 0. 1000mol # L- 1, 按
GB5750 配制。 丙二酸、草酸、碘化钾溶液均为 100g#L- 1, 硫酸
分别准确吸取一定量二氧化氯和氯水标准溶液
混合均匀后, 用试验方法分别测定二氧化氯和氯气, 测定结果见表 1。
表 1 二氧化氯和氯气的测定结果( n = 4)
Tab. 1 Preci sion of determination of ClO2 and Cl2
组分 Com po nent
测定值
平均值
V alues found
中外质量控制技术领域内一年一度的行业盛会 ) ) ) 第八届中国国际质量控制与测试工业设备展览 会( c2003Q. C. China) 于 2003 年 11 月 11~ 14 日在上 海国际展览中心隆重举行。本届展览会在主办单位 上海材料研究所及各行业协会和学会积极组织以及 海内外众多企业和本行业各界人士通力合作下取得 了圆满成功。
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丙二酸碘量法测二氧化氯含量
○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）
关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法
用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。（１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％（３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％1原 理2试 剂3测定步骤4计 算用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：
二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×
０．０１３４９／Ｗ×１００
式中：
Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓
度，ｍｏｌ／ｌ
Ｖ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶
液的体积，ｍｌ
Ｗ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ
取平行测定结果的算术平均
值为测定结果。两次平行测定结果
的绝对差值不大于０．０１％。□
标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。二抄车间ＰＭ３和ＰＭ４纸机上纸张厚度计算机控
制系统投运后，生产的新闻纸松紧度得到很大改善。
工人再也不要象以往那样频繁用手拍打纸捆，凭经验
来判断纸卷松紧。现在只要通过电脑屏幕，就能知道
松紧情况，并且电脑能自动控制纸张厚薄，保证了纸
张质量，提高了抄造率。在使用厚度传感器过程中，发
现传感器触头这一昂贵专利元件易损坏，我们正着手
摸索自行修复或国产化。□
5使用效果
技术进步
·应用技术
收稿日期：２００３－０５－２３
收稿日期：２００３－０７－０７
On-line thickness measurement and its optimization
HUANG Chun-yu (Fujian Nanping Paper Co., Ltd, Nanping, Fujian Province 353000)
Abstract: The paper elaborates the installation and testing of the contact thickness sensor as well as how to avoid such problems as scratch-
ing and breaking.
Key words: thickness; sensor; contact; emplacement; adjusting; air pressure
４３
China Pulp & Paper Industry Vol.24,No.9 Sep.,2003