有效氯含量的测定方法
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)
漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)实验目的：1.通过复杂络合滴定法测定漂白粉中有效氯的含量。
实验原理：1.有效氯的测定漂白粉中有效氯含量的测定常用的是复杂络合滴定法。
它利用亚铁离子作为指示剂，由于亚铁离子与氯离子配位形成淡黄色的六配合态络合物，因此可以利用该配合物的演变过程来测定样品中的有效氯含量。
复杂络合滴定法的步骤如下：a.将样品加入三氧化二铁溶液中，使得漂白粉中氯离子转化为元素状态的氯。
b.加入过量的硝酸钾和硫酸铵，使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。
c.滴加0.1mol/L亚硫酸钠标准溶液，使得余量的亚硫酸钠还原三价铁离子为二价铁离子，生成一些硫酸根离子和氯离子，在一定溶液条件下形成淡黄色的六配合态络合物Fe(SCN)63-。
d.不断滴加亚硫酸钠标准溶液，直到滴加的亚硫酸钠的体积达到所需要的体积，此时样品中的有效氯完全与亚硫酸钠反应。
e.通过计算亚硫酸钠标准溶液的体积和滴定后残留的亚硫酸钠标准溶液的体积来确定实验样品中有效氯的含量。
2.固体总钙的测定b.加入甲醛，使得样品中的铁、铜、镍等干扰元素被稳定。
c.再加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液和艾琳染料指示剂，调节样品的pH值到10左右。
d.滴加标准EDTA标准溶液，使得EDTA与样品中的钙离子络合生成无色EDTA-钙复合物，当钙离子被络合完全时，样品的颜色被改变。
实验步骤：1.制备标准EDTA标准溶液：称取0.3728g二羧酸EDTA，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容到刻度，摇匀。
2.样品的处理：a.有效氯含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，称取0.5g样品加入50ml三氧化二铁溶液中，加温加热至样品完全熔解后，加入过量的硝酸钾和硫酸铵，把亚铁离子氧化成三价铁离子。
冷却后加入少量水，滴入铁氰钾指示剂，再滴入0.0025mol/L 亚硫酸钠溶液，冷却之后再加适量准确的甲酸和甲醛。
b.固体总钙含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，取5g用稀盐酸溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液，并调节pH至7左右，再滴入3-4滴艾琳染料指示剂。
有效氯_活性氯_游离氯_总氯_余氯有什么区别_测定方法[1]
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有效氯活性氯游离氯总氯余氯有什么区别测定方法1、有效氯、活性氯：指含氯消毒剂中有氧化性的氯元素的质量分数，对于NaOCl和Ca(OCl)2指+1价Cl的质量分数。
通常用盐酸与之反应放出的Cl2来间接测定。
2、游离氯：Cl2单质。
3、总氯：化合物中Cl的质量分数。
4、余氯：自来水中残留的Cl2。
（自来水工业术语）用余氯试纸检测。
一、有效氯测定方法：A1 碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化钾溶液。
A2.4 0.5％淀粉溶液。
A3 操作方法称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。
A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：c*v*0.035有效氯含量(%)=——————*100%w式中：c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；v——消耗代硫酸钠的体积，ml；W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。
二、游离氯与总氯测定方法：CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。
然而，CL17不能同时测定这两项参数。
三、活性氯测定方法：使用活性氯试条。
四、余氯测定方法：一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
生活饮用水消毒剂中的有效氯的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法消毒剂指标GB/T 5750.11-2006 2.1碘量法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介含消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：50ml滴定管、碘量瓶250ml/500ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管2ml/1ml/25ml、烧杯100ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度47%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
7.12 精密度：方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.43%。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；λρV0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml；M0————滴定液的摩尔质量，g/mol；V1————被测组分的取样体积，ml；M1————被测组分的摩尔质量，g/mol；K————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
得出实验室检测限为0.35mg/L,验证合格。
有效氯 活性氯 游离氯 总氯 余氯的区别及测定方法
有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法有效氯测定方法：A1 碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2 试剂A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化钾溶液。
A2.4 0.5％淀粉溶液。
A3 操作方法称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。
A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：c*v*0.035有效氯含量(%)=——————*100%w式中：c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；v——消耗代硫酸钠的体积，ml；W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。
游离氯与总氯测定方法：CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。
然而，CL17不能同时测定这两项参数。
活性氯测定方法：使用活性氯试条。
余氯测定方法：一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI2HI+HOCl = I2+HCl+H2O(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、仪器碘量瓶：250—300ml.三、试剂1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法一、实验目的1.掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2.学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
二、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。
利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。
相关反应式为：ClO- + 2 H+ + 2 I- == I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- == 2 I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6 H+ + 6 I- == 3 I2 + Cl- + 3 H2O滴定反应：2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。
S2O32-＋2H+ ==H2O+SO2+S↓H2O+SO2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强，会使发生歧化反应。
3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-＋4I2+10OH- ==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。
为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。
防止I-被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I-被空气氧化的速率；除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太高，否则-被空气氧化的速率加快。
4I-+4H++O2==2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定：利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。
Naclo溶液中有效氯含量的测定 操作规程
Naclo溶液中有效氯含量的测定1.原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。
反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62-+ 2I-2.试剂：（1）KI（100g/L）。
称取100克碘化钾，溶于水中，稀释到1000ml，摇匀。
（2）H2SO4 溶液：量取浓硫酸15毫升，缓缓注入500毫升水中，摇匀。
（3）Na2S2O3 标准滴定溶液：C（Na2S2O3）=0.1mol/L。
（4）淀粉指示液：10g/L。
3.仪器：一般实验室仪器。
4步骤：（1）试料：量取约20ml实验室样品，置于内装20ml水并已称量（精确到0.01g）的100ml 烧杯中，称量（精确到0.01g）。
全部移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（2）测定：量取配好的试料10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10mlKI 溶液和10ml硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加2ml淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.结果计算：有效氯以氯的质量分数X计，数值以%表示，按下式计算：X =CM（V/1000）*100/ （m×10/500）= 5VCM/m其中式中：V-硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，（ml）.C-硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值（mol/l）.m-试料的质量的数值，（g）.M-氯的摩尔质量的数值，（g/mol）M=35.453.6.允许差：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%.取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
●淀粉指示剂的配置方法：称取1.0g可溶性淀粉，加少量纯净水搅匀，随后一面搅拌一面加入热水约60ml，再将此溶液煮沸2-3min,静置冷却，加Nacl20g，溶解后再加纯净水至100ml.(可冷藏备用)。
预防医学：漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及漂白粉加入量的测定
结果
一组 二组 三组 四组 五组 六组
有效氯 （%）
自来水
余氯
(mg/L)
漂白粉 加入量
(mg/L)
讨论
1、氯化消毒的优缺点? 2、如何评价消毒效果？有何标准？ 3、怎样做到实际应用？（以井水消毒为例）
2NaI+Na2S4O6
☆仪器
研钵
100ml量筒2个
200ml锥形瓶2个 25ml移液管
滴定管
☆试剂
漂白粉
KI溶液
冰醋酸
Na2S2O4标准溶液
二、水中余氯的测定
余氯：指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在 水中的氯。其作用是保持持续杀菌，防止水受到 再污染。要求出厂水不低于0.3mg/L，管网末梢 水不低于0.05mg/L。
有效氯（Cl2%）= —————————————————— = V
0.71
V1+V2 V= ——————
2
3、漂白粉加入量的测定：
0.1% × V1 漂白粉加入量（mg/L）= ———————— ×1000
V
= 10 V1 (mg/L)
0.1%悬浮液=0.1g漂白粉/100ml水=1mg/ml悬 浮液
实验目的
1、掌握氯化消毒的基本原理
（1）2C漂H氯、l2O气+白C掌H溶l 2粉握于O 加水测后入定发量漂生HH+O的的白+CO反原l+粉C应Hl理-+有+和C效l-方氯法含量、水中余氯
（2）漂白粉在水中能水解成次氯酸
Ca（OCl）2+2H2O
Ca(OH)2 +2HOCl
Байду номын сангаас
3、了解水消毒的卫生学意义
漂白粉中有效氯含量的测定
精确称取4~5 片漂白粉精片，置于 研钵中研细，转入烧杯，加入少许蒸馏 水调成糊状，将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、有效氯含量旳测定
精确移取20.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中， 加入6 mL， 3mo1·L-1旳H2SO4溶液和10 mL 10%旳KI溶液，加盖摇匀，于暗处放置5 min 后，取出加20 mL蒸馏水，立即用Na2S2O3原则 溶液滴定至溶液呈淡黄色后，再加入2.0 mL淀 粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色 刚好消失，即为终点。平行测定三次，计算样
试验八 漂白粉中有效氯含量旳测定 ——间接碘量法
【教学目的或要求】
1、掌握间接碘量法旳基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量旳措施。
【试验原理】
漂白粉旳主要成份是CaC1(OCl)，还 有CaCl2，Ca(ClO2)2，Ca(ClO3)2，CaO等。 其质量以释放出来旳氯量来作为原则，称 有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧 化I-，用原则Na2S2O3 溶液滴定生成旳I2可 间接测得有效氯旳含量。其有关旳反应如 下：
品中有效氯旳含量。
【思索题】
1、漂白液中有效氯旳含量测定为何要在碘量 瓶中进行？ 2、当有效氯以Cl%或Cl2%表达时，其计算公 式分别怎样体现？
5 mL ； 9、酸式滴定管，棕色；试剂
瓶棕色，250 mL ； 11、滤纸； 13、KI，10%； 15、K2Cr2O7（固）；
2、台秤，0.1 g； 4、烧杯，250 mL； 6、碘量瓶或具塞锥形瓶，
250 mL ； 8、移液管，20 mL ； 10、洗耳球； 12、H2SO4（3 mol·L-1）； 14、淀粉，1%； 16、Na2CO3（固）； 17、Na2S2O3·5H2O（固）； 18、漂白粉精片。
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有效氯含量的测定方法
有效氯含量的测定方法
参照标准《消毒技术规范》（第三版）
试剂
（1）KI溶液：10%。
（2）淀粉溶液：0.5%。
称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。
加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。
如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。
（3）H2SO4溶液：2 mol/L。
（4）Na2S2O3溶液：0.1 mol/L。
将12.5克Na2S2O3 ·5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。
（低浓度的溶液需稀释）
实验步骤
（1）硫代硫酸钠溶液的标定：用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N 盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。
根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。
（低浓度的溶液标定类似）
（2）有效氯含量的测定：取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。
记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。
重复测3次，取3次平均值进行以下计算。
因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量：
有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W
式中：M—表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。
V—表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
W—表示碘量瓶中样液的毫升数。