测定水中氯离子含量的测试方法
水中氯离子测定方法
水中氯离子测定方法1.氯离子滴定法氯离子滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下：（1）将待测水样加入滴定瓶中。
（2）加入适量的二氧化亚铁试剂，并加入酸性偏硫酸钾溶液。
（3）用标准溶液滴定至溶液颜色由黄变为浅绿，出现浅绿色终点表示滴定的完成。
（4）记录滴定液的用量，利用滴定液和氯离子的反应计算出水中的氯离子含量。
2.氯化银电极法氯化银电极法是一种利用氯化银电极测定水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下：（1）将待测水样与氯化银电极接触，利用电位计测量电极的电势。
（2）根据氯离子与氯化银的反应，推算出水中的氯离子含量。
3.离子色谱法离子色谱法是一种利用离子色谱仪测量水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下：（1）将待测水样加入离子色谱仪，并通过色谱柱分离待测水样中的离子。
（2）调整离子色谱仪的工作条件，使氯离子能够顺利通过色谱柱。
（3）检测离子色谱仪的检测器所得到的氯离子峰的面积或高度，利用标准曲线计算水中的氯离子含量。
4.氯离子选择性电极法氯离子选择性电极法是一种利用氯离子选择性电极测量水中氯离子含量的方法。
具体操作步骤如下：（1）将待测水样与氯离子选择性电极接触，利用电位计测量电极的电势。
（2）根据电极的电势与水中氯离子的浓度之间的关系，推算出水中的氯离子含量。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行水中氯离子的测定。
值得注意的是，任何一种方法在进行测定时都需要严格掌握操作技巧，并进行仪器的校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
(完整版)水中氯离子含量的测定
氯的质量浓度按下式计算： 单位：mg/L
（Cl）= C(AgNO3)V (AgNO3) M (Cl) 1000
100.0
七、思考题
• 说明测定过程中加热的目的。 • 什么叫返滴定？为什么要用返滴定？能否
采用直接滴定法？ • 本实验中锌盐标准溶液如何配制？
• 总结：
• 作业：
设计实验：返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝
中铝的含量。
设计实验要求： （1）实验方法、 原理；
和试剂；
（2）需用的仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（3）实验步骤；
（4）实验数据记
• 2、50g/L的K2C0r.O01m4指ol/L示的A剂gN；O3标3准、溶液水试样（自来水 或天然水）。
基准物质硝酸银 K2CrO4指示剂
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤
1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3标准溶液250ml
加水样 加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定 微呈红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 水样的移取； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
数据处理
项目
序号
m(AgNO3）倾样前/g m (AgNO3）倾样后/g m（AgNO3）/g C （AgNO3）/(mol/L) V （AgNO3）消耗/ml 温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V1实/ml
• 氯离子含量的测定
1
2
3
4
数据处理 • 氯含量的测定
序号
1
项目
ρ（Cl）/mg/L
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法硝酸银滴定法一、原理在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓ + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4→Ag2CrO4↓ + KNO3二、试剂1、%酚酞乙醇溶液：称取的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。
2、 mol/L氯化钠标准溶液：称取于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
3、 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含氯离子。
4、硝酸银标准溶液：称取硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定：吸取L（即1毫升含氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。
用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。
以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。
浓度计算如下：C= V1×M×1000V －V式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升；M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升；V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升；-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
V调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为L。
此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于氯离子。
三、仪器白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管四、分析步骤取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用L氢氧化钠溶液调成微红色，再加L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。
(1)电位滴定法测定水中氯离子的含量
（1）电位滴定法测定水中氯离子的含量电位滴定法测定水中氯离子的含量一实验目的:学习电位滴定法的基本原理和操作技术掌握了解氯离子的测定过程和现象二实验原理利用滴定分析中化学计量点附近的突跃～以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化～从而确定滴定终点～并由此求得待测组分的含量的方法称为电位θ滴定法。
本实验根据Nerst方程E = E- RT/nF lgC ,滴定过程中～ Cl--+Cl + Ag = AgCl?～使得氯离子浓度降低～电位发生改变～接近化学计量点时～氯离子浓度发生突变～电位相应发生突变～而后继续加入滴定剂～溶液电位变化幅度减缓。
以突变时滴定剂的消耗体积,mL,来确定滴定终点,AgNO标准溶3液的体积,。
三仪器和试剂酸度计,mv计,～磁力搅拌器～转子。
KNO甘汞参比电极～银电极～滴定管～3-1-1烧杯,电解池,～0.05mol?LNaCl～0.05mol?LAgNO～KNO固体 33 四实验内容和步骤 -1 1 0.05mol?LAgNO标准溶液的标定 3-1准确移取0.05mol.LNaCl标准溶液10.00mL于烧杯中～加蒸馏水20mL～KNO固体2g～搅拌均匀。
3开启酸度计～开关调在mv位置～加入滴定剂～记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。
随着AgNO标准溶液的滴入～电位读数将不断变化～读数间隔可先3 大些,1-2mL,～至一定量后～电位读数变化较大～则预示临近终点～此时应逐滴加入AgNO标准溶液,0.5-0.2mL,～并记录电位变化～直至继续加入AgNO33标准溶液后电位变化不再明显为止。
做E(mv)-V(mL)曲线～求得终点时所消耗AgNO标准溶液的确切体积。
32水中氯离子含量的测定准确移取水样10.00mL于烧杯中～加蒸馏水20mL～KNO固体2g～搅拌均3 匀。
加入滴定剂～记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。
同标定的步骤～做E(mv)-V(mL)曲线～求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO标准溶液的3确切体积。
测定水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法水中氯离子含量的测试方法有多种，下面将介绍两种常用的测试方法。
方法一：重银滴定法1.实验原理：水中的氯离子与银离子反应生成无色的沉淀AgCl，通过测定所需的银离子用量，可以计算出水中氯离子的含量。
2.实验步骤：（1）取一定量的水样（约50 mL），加入适量的硝酸银溶液（约0.01 mol/L），并加入少量硝酸铬（作为指示剂）。
（2）滴定过程中出现红褐色沉淀停止滴定，并记录下所需要的滴定体积V。
（3）用纯净水重复实验步骤（1）和（2），得到空白滴定体积V0。
3.计算方法：氯离子的浓度（C）=（V-V0）/ V0 * 0.01 mol/L4.注意事项：（1）硝酸银溶液中的硝酸银需要保持一定浓度，且应避免阳光照射，以减少溶液的分解。
（2）反应中生成的沉淀AgCl易于光解，因此在滴定过程中应避免直接阳光的照射。
方法二：离子选择电极法1.实验原理：离子选择电极是一种根据离子浓度不同而产生电势差的电极，通过测定电极的电势差可以推算出水样中氯离子的浓度。
2.实验步骤：（1）将离子选择电极插入水样中，待电极的电势稳定后，记录下电势差E。
（2）用纯净水重复实验步骤（1）得到空白电势差E0。
3.计算方法：氯离子的浓度（C）=k*(E-E0)+C0其中，k为电极常数，C0为空白电势差对应的氯离子浓度。
4.注意事项：（1）离子选择电极在使用前需进行初步的校准，以保证测定结果准确。
（2）电极表面应保持干燥和清洁，避免污染对测试结果造成影响。
（3）离子选择电极在保存时要避免震动、冲击和阳光照射，以保持其灵敏度和稳定性。
总结：以上所介绍的重银滴定法和离子选择电极法是常见的测定水中氯离子含量的测试方法。
根据实验室的条件和具体要求，可以选择适合的方法进行测试。
同时，在测试过程中注意实验操作规范，并结合其他相关测试及数据分析方法，使测试结果更准确。
水中氯离子测定方法
水中氯离子测定方法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】测定氯离子的方法硝酸银滴定法一、原理在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓ + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4→Ag2CrO4↓ + KNO3二、试剂1、%酚酞乙醇溶液：称取的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。
2、 mol/L氯化钠标准溶液：称取于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
3、 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含氯离子。
4、硝酸银标准溶液：称取硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定：吸取L（即1毫升含氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。
用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。
以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。
浓度计算如下：C= V1×M×1000V －V式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升；M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升；V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升；V-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为L。
此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于氯离子。
三、仪器白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管四、分析步骤取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用L氢氧化钠溶液调成微红色，再加L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法硝酸银滴定法一、原理在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCI + AgNQ —AgCI J + NaNO a2 AgNQ + K z CrQ —AgCrQ J + KNO a二、试剂1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。
2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600C灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含5mg氯离子。
3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L （即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10 毫升，体积为V1,于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。
用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。
以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V）。
浓度计算如下：C= V1 X M 1000V —V0式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V 1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升；M- 氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/ 升;V- 滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升；V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。
此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。
三、仪器四、分析步骤取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点, 以同样方法做空白试验，终点红色要一致。
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
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测定水中氯离子含量的测试方法11. 适用范围*1.1 如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定：部分测试方法A（汞量滴定法）7~10测试方法B（硝酸银滴定法）15~21测试方法C（离子选择电极法）22~291.2 测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。
1.3 本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。
本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。
明确的危害声明见26.1.1。
1.4 以前的比色法不再继续使用。
参照附录X1查看历史信息。
2．参考文献2.1 ASTM标准D 1066 蒸汽的取样方法2D 1129 与水相关的术语2D 1193 试剂水的规范2D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2D 3370 管道内取水样的方法2D 4127离子选择电极用术语23．专用术语3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。
4．用途及重要性4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。
它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。
氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。
在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。
5．试剂纯度5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。
除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。
如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。
5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。
6. 取样6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。
测定方法A——汞量滴定法7. 适用范围7.1 假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。
（见第9节）7.2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。
7.3 此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
8. 测试方法概要8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中，滴定的终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。
9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。
锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色，但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。
铜离子达到50mg/L是可以接受的。
在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时，需要额外的带有背景颜色的指示剂（），并且应优先还原。
三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原，硫离子应该被氧化。
溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。
当四元铵盐的量相当大时（1~2mg/L）也会形成干扰。
水的颜色深时也会形成干扰。
10．仪器设备10.1 微量滴定管，1~5mL，刻度间隔0.01mL。
11．试剂和材料11.1 过氧化氢（30%H2O2）11.2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚，并稀释到100mL。
11.3 硝酸汞溶液，标准（0.025N）—将4.2830g硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）溶解在用浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）酸化过的水中，用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1L。
必要时需要过滤，应用section 12 所述的操作方法，用标准的NaCl溶液标定其准确浓度（见Note 1）Note 1 —终点的清晰度—对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF或alphazurine 蓝绿色颜料（颜色指数714）到滴定溶液中可使终点改善。
11.4 混合的指示剂溶液—将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到100mL。
储存在褐色瓶中，6个月后废弃（Note 3）。
Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。
其它的变性的乙醇配方不适合。
Note 3 —在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。
高温（在37.8℃（100℉））和暴露于强光可缩短储存期。
两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。
粉末状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。
11.5 硝酸（3+997）— 3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。
11.6 pH试纸，广泛型，范围1~11。
11.7 氯化钠标准溶液（0.025N）—在600℃下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，取1.4613g干盐溶于水，然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。
11.8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。
12 操作步骤12.1 取一定体积的样品，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。
使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。
12.2 加入5~10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。
如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴加入硝酸（3+997）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。
如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH（10g/L）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入HNO3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入1mL 的过量酸（Note 4）。
Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。
已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。
对含有低水平（low level）氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量12.3 用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色（Note 5）。
记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 —指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。
含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终点时呈灰色。
当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
12.4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度小于100mg/L，使用校正的alphazurine混合指示剂（Note 1）和12.2描述的方法酸化样品，通过pH试纸测试pH值到3。
用12.3描述的方法滴定溶液，终点颜色为橄榄紫色。
12.5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。
12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5mg。
加入2mL新鲜的对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。
12.7 如果亚硫酸盐离子存在，在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2O2到50mL的样品中，混合1分钟，然后按12.2和12.3描述的操作。
13．计算13.1 计算原始样品中氯离子浓度，使用mg/L表示如下：氯离子，mg/L=[(V1-V2)×N×70906]/S式中：V1 = 在19.1中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，V2 = 在19.3中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度，和S = 12.1中使用的样品的体积，mL。
14．精密度及偏差14.1 精度说明—此测试方法的精度表达如下：S T= 0.023X+0.043S O= 0.002X+0.46式中：S T= 总的精度，mg/LS O = 单一操作的精度，mg/L，和X = 测定的氯离子的浓度。
14.2 偏差说明—已知氯离子含量的校正如下：加入量发现量mg/L mg/L ±偏差重要统计（95%确信水平）250 248 -0.8 no80.0 79.3 -0.88 no8.00 7.51 -6.31 yes14.3 14.1和14.2所示信息得自5个实验室的round-robin测试，包括7个操作者参与。
尽管没有在测试报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。
按标准D 2777中所述列出7组数据，没有1组被否决，也没有任何数据点出现“漂移”。
3个样品level用了至少3天运行时间。
最小平方的方法被用于确定精度声明，So 的系数为0.7394，S T的系数为0.9993。
14.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77，它是在适当的位置合作测试所得。
在标准D 2777-86 1.5的许可下，这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。
测定方法B——硝酸银滴定法15. 适用范围15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L，同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。
15.2尽管在研究报告里没有详细说明，但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。
对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
15.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
16．测试方法概要16.1 调整水的pH值到8.3左右，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定。
终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。
17．干扰17.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。
正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于250和25mg/L 时发生干扰。
亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。
在pH值8.3时形成沉淀的化合物（一些氢氧化物）可能由于堵塞导致错误。
18．试剂18.1 过氧化氢（30%）（H2O2）18.2 酚酞指示剂液（10g/L）—按方法E 200规定准备。
18.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾（K2CrO4），加入硝酸银（AgNO3）直至产生微量的红色沉淀。
加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h，然后过滤溶液出去沉淀，接着用水稀释到1L。