水中氯离子含量测定[1]

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水中氯离子测定方法

水中氯离子测定方法

水中氯离子测定方法1.氯离子滴定法氯离子滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。

具体操作步骤如下:(1)将待测水样加入滴定瓶中。

(2)加入适量的二氧化亚铁试剂,并加入酸性偏硫酸钾溶液。

(3)用标准溶液滴定至溶液颜色由黄变为浅绿,出现浅绿色终点表示滴定的完成。

(4)记录滴定液的用量,利用滴定液和氯离子的反应计算出水中的氯离子含量。

2.氯化银电极法氯化银电极法是一种利用氯化银电极测定水中氯离子含量的方法。

具体操作步骤如下:(1)将待测水样与氯化银电极接触,利用电位计测量电极的电势。

(2)根据氯离子与氯化银的反应,推算出水中的氯离子含量。

3.离子色谱法离子色谱法是一种利用离子色谱仪测量水中氯离子含量的方法。

具体操作步骤如下:(1)将待测水样加入离子色谱仪,并通过色谱柱分离待测水样中的离子。

(2)调整离子色谱仪的工作条件,使氯离子能够顺利通过色谱柱。

(3)检测离子色谱仪的检测器所得到的氯离子峰的面积或高度,利用标准曲线计算水中的氯离子含量。

4.氯离子选择性电极法氯离子选择性电极法是一种利用氯离子选择性电极测量水中氯离子含量的方法。

具体操作步骤如下:(1)将待测水样与氯离子选择性电极接触,利用电位计测量电极的电势。

(2)根据电极的电势与水中氯离子的浓度之间的关系,推算出水中的氯离子含量。

这些方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法进行水中氯离子的测定。

值得注意的是,任何一种方法在进行测定时都需要严格掌握操作技巧,并进行仪器的校准和质控,以确保测定结果的准确性和可靠性。

自来水中氯离子含量的测定

自来水中氯离子含量的测定

自来水中氯离子含量的测定氯离子是自来水中最常见的消毒剂之一,广泛用于杀灭各类病菌。

但是氯离子对人体健康有一定影响,因此需要对自来水中的氯离子含量进行监测。

本文将介绍两种常见的自来水中氯离子含量测定方法:化学分析法和电化学分析法。

一、化学分析法1、荧光法荧光法测定自来水中氯的含量是利用带有荧光的试剂与氯化物在紫外线的激发下发生荧光现象,根据荧光的强度来测定氯的含量。

荧光试剂的名称是二苯酚酞,它是一种白色至微黄色的粉末,在水中具有鲜艳的橙红色荧光。

操作步骤:1.将样品中氯离子加入试管中;2.向其中加入二苯酚酞溶液;3.将混合物置于紫外线灯下照射,待荧光反应达到稳定后,测定荧光强度。

该方法简便易行,敏感度高,可测定微量氯离子。

但是荧光强度会受到环境因素的影响,如温度、湿度等,需要进行干扰校正。

2、滴定法滴定法是指用标准溶液滴定待测溶液,根据滴定终点的颜色变化来计算待测物质的含量的一种方法。

滴定法测定氯离子含量通常使用银离子作为滴定剂,银离子与氯离子反应生成白色的沉淀。

1.将待测样品加入装有指示剂的滴定瓶中;2.用标准银盐溶液滴定,溶液变白即滴定终点;3.根据所需的结果计算出样品中氯离子含量。

该方法操作简单,精度高,但是需要量杯、滴定管等实验室设备和试剂,有一定的专业要求。

电化学分析法是指使用电化学方法测定待测物质的含量,通过电流和电压的变化来推算出物质的含量。

电化学方法包括阳极极化法、阴极极化法、极化曲线法、电感耦合等离子体发射光谱法等,其中常用的是溶液电导法。

电导法是指通过等几何间隔的两个金属电极之间的电导测量待测样品的电阻性能来测定样品中的离子含量。

电导法是常见的电化学分析法中最简单的一种,它的优点是操作简便、重现性好、预处理简单,可直接在现场使用。

1.将水样制备成电导率适当的溶液;2.将电极插入溶液中,并启动电导仪;3.等待电导仪稳定后,记录电导率值,并根据电导率值计算出溶液中离子的浓度。

需要注意的是,电导法只适用于测量离子在水中的总离子浓度,并不能单独测量某种离子,因此需要结合化学分析法共同使用。

(完整版)水中氯离子含量的测定

(完整版)水中氯离子含量的测定

氯的质量浓度按下式计算: 单位:mg/L
(Cl)= C(AgNO3)V (AgNO3) M (Cl) 1000
100.0
七、思考题
• 说明测定过程中加热的目的。 • 什么叫返滴定?为什么要用返滴定?能否
采用直接滴定法? • 本实验中锌盐标准溶液如何配制?
• 总结:
• 作业:
设计实验:返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝
中铝的含量。
设计实验要求: (1)实验方法、 原理;
和试剂;
(2)需用的仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(3)实验步骤;
(4)实验数据记
• 2、50g/L的K2C0r.O01m4指ol/L示的A剂gN;O3标3准、溶液水试样(自来水 或天然水)。
基准物质硝酸银 K2CrO4指示剂
试剂及仪器
• 仪器:分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤
1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3标准溶液250ml
加水样 加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定 微呈红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用; • 水样的移取; • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
数据处理
项目
序号
m(AgNO3)倾样前/g m (AgNO3)倾样后/g m(AgNO3)/g C (AgNO3)/(mol/L) V (AgNO3)消耗/ml 温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V1实/ml
• 氯离子含量的测定
1
2
3
4
数据处理 • 氯含量的测定
序号
1
项目
ρ(Cl)/mg/L

测定水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法水中氯离子含量的测试方法有多种,下面将介绍两种常用的测试方法。

方法一:重银滴定法1.实验原理:水中的氯离子与银离子反应生成无色的沉淀AgCl,通过测定所需的银离子用量,可以计算出水中氯离子的含量。

2.实验步骤:(1)取一定量的水样(约50 mL),加入适量的硝酸银溶液(约0.01 mol/L),并加入少量硝酸铬(作为指示剂)。

(2)滴定过程中出现红褐色沉淀停止滴定,并记录下所需要的滴定体积V。

(3)用纯净水重复实验步骤(1)和(2),得到空白滴定体积V0。

3.计算方法:氯离子的浓度(C)=(V-V0)/ V0 * 0.01 mol/L4.注意事项:(1)硝酸银溶液中的硝酸银需要保持一定浓度,且应避免阳光照射,以减少溶液的分解。

(2)反应中生成的沉淀AgCl易于光解,因此在滴定过程中应避免直接阳光的照射。

方法二:离子选择电极法1.实验原理:离子选择电极是一种根据离子浓度不同而产生电势差的电极,通过测定电极的电势差可以推算出水样中氯离子的浓度。

2.实验步骤:(1)将离子选择电极插入水样中,待电极的电势稳定后,记录下电势差E。

(2)用纯净水重复实验步骤(1)得到空白电势差E0。

3.计算方法:氯离子的浓度(C)=k*(E-E0)+C0其中,k为电极常数,C0为空白电势差对应的氯离子浓度。

4.注意事项:(1)离子选择电极在使用前需进行初步的校准,以保证测定结果准确。

(2)电极表面应保持干燥和清洁,避免污染对测试结果造成影响。

(3)离子选择电极在保存时要避免震动、冲击和阳光照射,以保持其灵敏度和稳定性。

总结:以上所介绍的重银滴定法和离子选择电极法是常见的测定水中氯离子含量的测试方法。

根据实验室的条件和具体要求,可以选择适合的方法进行测试。

同时,在测试过程中注意实验操作规范,并结合其他相关测试及数据分析方法,使测试结果更准确。

氯离子检测实验检测水中氯离子的含量

氯离子检测实验检测水中氯离子的含量

氯离子检测实验检测水中氯离子的含量氯离子检测实验一直以来都是环境科学和水质监测中的重要内容之一。

水中氯离子含量的准确检测可以提供有关水质和环境卫生的宝贵信息,并且有助于判断水源是否受到污染以及消毒剂的使用情况。

本文将介绍一种简单而又有效的实验方法来测试水中氯离子含量。

实验材料和仪器:1. 氯离子检测试剂:用于检测氯离子的化学试剂,常见的有硝酸银溶液。

2. 水样:待测试的水样,可以是自来水、河水、湖水或其他水源。

3. 试管:用于将水样与试剂进行混合反应。

4. 净水瓶:用于盛放待测试的水样。

5. 秤:用于称取试剂的质量。

实验步骤:1. 称取一定质量的硝酸银试剂,并将其溶解在适量的去离子水中,制备一定浓度的硝酸银溶液。

注意,硝酸银具有刺激性和毒性,操作时需佩戴手套和护目镜,并在通风良好的环境中进行。

2. 取一定量的水样倒入试管中。

3. 将硝酸银溶液缓慢滴加到试管中的水样中,并轻轻摇晃试管以促进反应。

反应会产生一种白色的沉淀,这是由于硝酸银与水样中的氯离子反应形成氯化银沉淀。

4. 继续滴加硝酸银溶液,直至反应停止,即不再观察到新的沉淀形成为止。

此时可以认为水样中的氯离子已经与硝酸银发生完全反应。

实验记录和计算:1. 记录滴加硝酸银溶液的体积,即滴定体积V(单位为ml)。

2. 记录试验开始时水样中的氯离子初始浓度C0(单位为mol/L)。

3. 由于反应为1:1的化学反应,可以得到反应方程:AgNO3 + Cl- → AgCl + NO3-。

根据摩尔比例关系,可得到氯离子的浓度:C(Cl-) = V * C0。

4. 对于某些浓度较高的水样,可以适当稀释后再进行实验,以确保反应可以完全进行并且方便计算氯离子浓度。

结果分析:根据实验步骤和计算方法,我们可以得到水样中氯离子的含量。

这个结果反映了水样中氯离子的浓度,从而提供了关于水质和环境卫生的有用信息。

一般来说,自来水中的氯离子含量可以控制在一定的范围内,以确保水的安全和卫生。

实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法

实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法

实验三、水中氯离子的测定(沉淀滴定法和电位滴定法)1.沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB 11896-89)一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法;掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。

该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备(1)锥形瓶,250mL;(2)滴定管,25mL,棕色;(3)移液管,10mL,25mL,50mL;(4)容量瓶,100mL,1000mL。

四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

(1)氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在105℃下烘干2h。

在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。

用移液管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。

1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。

(2)硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度:用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。

另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。

各加入1mL铬酸钾溶液(3),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。

1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。

硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的方法

硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的方法

硝酸银滴定法测定水中氯离子含
量的方法
硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。

它是一种简单、快速、准确的分析方法,可以用来测定水中氯离子的含量。

硝酸银滴定法的原理是:将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。

硝酸银滴定法的实验步骤如下:
1. 将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。

2. 将水样中的氯离子与硝酸银反应,形成硝酸银氯化物,硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。

3. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算
氯离子的含量。

4. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算氯离子的含量。

5. 将硝酸银氯化物沉淀量测定,以毫克硝酸银为单位,计算氯离子的含量。

硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的优点是:它是一种简单、快速、准确的分析方法,可以用来测定水中氯离子的含量,而且它的操作简单,可以在实验室中进行,不需要复杂的仪器设备,而且它的结果准确可靠,可以用来作为水质检测的依据。

硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的缺点是:它的操作复杂,需要一定的技术水平,而且它的结果受到温度、pH值等外界因素的影响,因此,在使用硝酸银滴定法测定水中氯离子含量时,应注意控制实验条件,以保证测定结果的准确性。

总之,硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法,它具有简单、快速、准确的特点,可以用来测定水中氯离子的含量,但是在使用时,应注意控制实验条件,以保证
测定结果的准确性。

水中氯离子的测定(莫尔法)

水中氯离子的测定(莫尔法)

水中氯离子的测定(莫尔法)水中氯离子的测定方法有很多种,其中莫尔法是一种常用的测定法。

莫尔法是利用氧化亚铁(Fe2+)和氯离子在酸性溶液中发生氧化还原反应,从而计算出水中氯离子的含量的方法。

其基本原理为在酸性条件下,Fe2+被氧化为Fe3+,而氯离子被还原为Cl2,反应后生成的Cl2以定量方式测定。

莫尔法的实验步骤如下:1.取一定量待测样品,加入适量的硫酸(注意加酸过多会使过量的铁离子发生氧化)。

2.加入少许硫酸亚铁(FeSO4)溶液,使原本还原态的Fe2+含量增加。

3.加入一定量过量的二氧化锰(MnO2)粉末,此时产生了一个极强的氧化剂:锰酸(即Mn2O7)。

4.将溶液装入Drops-Morin滴定管(莫尔管),由于锰酸非常不稳定,因此将FeSO4和MnO2一起加入的原因是为了让锰酸在生成的瞬间立刻反应,该反应要求氧气的存在,因此可以在停留一段时间之后进行下一步操作。

5.将锰酸滴入溶液中,并经过一个可控的时间延迟,以使Fe2+和Cl-完全反应,可以保证所有的Cl-都被氧化为Cl2。

可以通过观察溶液的颜色变化来确定氯离子是否完全被氧化为Cl2,一旦出现紫色及淡黄色的现象,即表明Fe2+和Cl-反应已经结束,产生的Cl2可以通过滴加碘液使其发生沉淀并测定沉淀的分量,或根据氯气气味及检查是否滴入多余的碘液来判断结束点是否已经到达。

6.滴入碘液至产生紫色沉淀为止,用苏打水将其中的残余碘中和,然后再滴加一定量的淀粉指示剂,继续滴入碘液到产生蓝色结束。

7.根据滴入的碘液量及反应当量式,可以计算出样品中氯离子的含量。

总之,莫尔法是一种简单、快速、准确的测定水中氯离子含量的方法,但要注意一些细节和操作技巧,比如选择合适的滴管和准确地读数,掌握滴加速度和停滞时间等。

在实际应用中,需要严格控制实验条件,尽量避免误差的产生。

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标准号:D 512-89测定水中氯离子含量的测试方法11.适用范围*1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量的测定:部分测试方法A(汞量滴定法)7~10测试方法B(硝酸银滴定法)15~21测试方法C(离子选择电极法)22~291.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。

1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。

本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。

明确的危害声明见26.1.1。

1.4以前的比色法不再继续使用。

参照附录X1查看历史信息。

2.参考文献2.1 ASTM标准D 1066 蒸汽的取样方法2D 1129 与水相关的术语2D 1193 试剂水的规范2D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2D 3370 管道内取水样的方法2D 4127离子选择电极用术语23.专用术语3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。

4.用途及重要性4.1 氯离子是,因此应该被精确的测定。

它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。

氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。

在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。

5.试剂纯度5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。

除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。

如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。

5.2 水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。

6. 取样6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。

测定方法A——汞量滴定法7. 适用范围7.1 假如没有干扰的的话,此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。

(见第9节)7.2 尽管在研究报告里没有详细说明,但精度声明已被认为使用二级水获得。

7.3 此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。

8. 测试方法概要8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中,滴定的终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。

9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。

锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色,但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。

铜离子达到50mg/L是可以接受的。

在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时,需要额外的带有背景颜色的指示剂(),并且应优先还原。

三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原,硫离子应该被氧化。

溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。

当四元铵盐的量相当大时(1~2mg/L)也会形成干扰。

水的颜色深时也会形成干扰。

10.仪器设备10.1 微量滴定管,1~5mL,刻度间隔0.01mL。

11.试剂和材料11.1 过氧化氢(30%H2O2)11.2 对苯二酚溶液(10g/L)—在水中溶解1g纯的对苯二酚,并稀释到100mL。

11.3 硝酸汞溶液,标准(0.025N)—将4.2830g硝酸汞(Hg(NO3)2·H2O)溶解在用浓硝酸(HNO3,sp gr 1.42)酸化过的水中,用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1L。

必要时需要过滤,应用section 12 所述的操作方法,用标准的NaCl溶液标定其准确浓度(见Note 1)Note 1 —终点的清晰度—对于特定类型的水,当终点(sharp)时,通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF或alphazurine 蓝绿色颜料(颜色指数714)到滴定溶液中可使终点改善。

11.4 混合的指示剂溶液—将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇(95%)中,再用乙醇(Note 2)稀释到100mL。

储存在褐色瓶中,6个月后废弃(Note 3)。

Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话,可以使用经甲醇或者异丙醇(分子式3A)变性的甲醇、异丙醇或乙醇。

其它的变性的乙醇配方不适合。

Note 3 —在12~18个月的储存后,液体指示剂通常会变质,以致无终点颜色出现。

高温(在37.8℃(100℉))和暴露于强光可缩短储存期。

两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。

粉末状的混合物(胶囊形式)和液体指示剂均有商业化销售。

11.5 硝酸(3+997)—3体积的浓硝酸(HNO3,sp gr 1.42)与997体积的水混合。

11.6 pH试纸,广泛型,范围1~11。

11.7 氯化钠标准溶液(0.025N)—在600℃下将几克氯化钠(NaCl)干燥1h,取1.4613g干盐溶于水,然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。

11.8 氢氧化钠溶液(10g/L)—在水中溶解10g NaOH,然后稀释到1L。

12 操作步骤12.1 取一定体积的样品,其中氯离子的量不超过20mg,必要的话用水稀释样品到50mL。

使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正,操作方法与随后的样品测试方法相同。

12.2 加入5~10滴混合的指示剂溶液,摇动或旋动烧瓶。

如果显现紫罗兰色或红颜色,逐滴加入硝酸(3+997)直到颜色变为黄色为止,加入1mL的过量酸。

如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色,逐滴加入NaOH(10g/L)溶液直到颜色变为紫罗兰色,接着逐滴加入HNO3(3+997)直到颜色变为黄色,再加入1mL的过量酸(Note 4)。

Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。

已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量,因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染,可能导致错误。

对含有低水平(low level)氯离子的样品进行精确的pH值调整,仪器测量12.3 用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液,直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色(Note 5)。

记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。

Note 5 —指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色,但不影响测定的精度,例如:含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色,碱性时呈浅紫色,酸性时呈蓝绿色,氯离子终点时呈紫罗兰色。

含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液,在中性时呈紫色,在酸性时呈绿色,在氯离子终点时呈灰色。

当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时,为了比较颜色的影响,建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。

12.4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同时浓度小于100mg/L,使用校正的alphazurine混合指示剂(Note 1)和12.2描述的方法酸化样品,通过pH试纸测试pH 值到3。

用12.3描述的方法滴定溶液,终点颜色为橄榄紫色。

12.5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同时浓度大于100mg/L,加入2mL对苯二酚溶液,然后按12.2和12.3描述的操作。

12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中,使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5mg。

加入2mL新鲜的对苯二酚溶液,然后按12.2和12.3描述的操作。

12.7 如果亚硫酸盐离子存在,在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2O2到50mL的样品中,混合1分钟,然后按12.2和12.3描述的操作。

13.计算13.1 计算原始样品中氯离子浓度,使用mg/L表示如下:氯离子,mg/L=[(V1-V2)×N×70906]/S式中:V1 = 在19.1中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积,mL,V2 = 在19.3中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积,mL,N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度,和S = 12.1中使用的样品的体积,mL。

14.精密度及偏差14.1 精度说明—此测试方法的精度表达如下:S T= 0.023X+0.043S O= 0.002X+0.46式中:S T= 总的精度,mg/LS O = 单一操作的精度,mg/L,和X = 测定的氯离子的浓度。

14.2 偏差说明—已知氯离子含量的校正如下:加入量发现量mg/L mg/L ±偏差重要统计(95%确信水平)250 248 -0.8 no80.0 79.3 -0.88 no8.00 7.51 -6.31 yes14.314.1和14.2所示信息得自5个实验室的round-robin测试,包括7个操作者参与。

尽管没有在测试报告中清晰地说明,假定矩阵是二级水。

按标准D 2777中所述列出7组数据,没有1组被否决,也没有任何数据点出现“漂移”。

3个样品level用了至少3天运行时间。

最小平方的方法被用于确定精度声明,So的系数为0.7394,S T的系数为0.9993。

14.4 对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。

14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77,它是在适当的位置合作测试所得。

在标准D 2777-86 1.5的许可下,这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。

测定方法B——硝酸银滴定法15. 适用范围15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L,同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。

15.2尽管在研究报告里没有详细说明,但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。

对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。

15.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。

16.测试方法概要16.1 调整水的pH值到8.3左右,加入铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定。

终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。

17.干扰17.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。

正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于250和25mg/L时发生干扰。

亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。

在pH 值8.3时形成沉淀的化合物(一些氢氧化物)可能由于堵塞导致错误。

18.试剂18.1 过氧化氢(30%)(H2O2)18.2 酚酞指示剂液(10g/L)—按方法E 200规定准备。

18.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾(K2CrO4),加入硝酸银(AgNO3)直至产生微量的红色沉淀。

加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h,然后过滤溶液出去沉淀,接着用水稀释到1L。

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