定量环法制备气体标准物质

定量环法制备气体标准物质
定量环法制备气体标准物质

· 114 ·2018年 9 月

天 然 气 工 业

定量环法制备气体标准物质

方正 周鑫 李志昂 邓凡锋 董了瑜 郑力文

中国测试技术研究院

摘 要 高精度气体标准物质是保证化学计量准确性的一项重要前提,目前的天然气气体标准物质制备步骤繁琐、费时,不确定度水平低,难以满足天然气成分量的高精度测定。为此,研发了定量环(Loop)法制备气体标准物质的方法,对其加入微量原料的不确定度、制备过程的不确定度进行了评定,与传统稀释法制备过程进行了对比分析,并采用气相色谱法对其重量法定值进行了验证。研究结果表明:①传统制备方法称量气瓶必须使用量程大、精度低的天平,多级稀释会重复地引入称量过程中的不确定度;

②定量环法制备混合气体标准物质,制备步骤可以一步完成,制备过程中引入的不确定度降低了一个数量级;③定量环法减少了制备的步骤以及原料的使用量,提高了混合气体标准物质的制备效率;④定量环法已成功用于天然气及硫化物混合气体标准物质的制备中,有望得到更加广泛的应用,使得气体标准物质的制备更加高效、定值更加准确;⑤采用气相色谱法对该方法制备得到的混合气体标准物质的标称值进行方法验证,结论认为:该方法具有很好的可行性及准确性。

关键词 气体标准物质 化学计量 多级稀释 定量环 高精度 称量 不确定度评定

DOI: 10.3787/j.issn.1000-0976.2018.09.015

Application of the loop method to the preparation of gas reference material Fang Zheng, Zhou Xin, Li Zhi'ang, Deng Fanfeng, Dong Liaoyu & Zheng Liwen

(National Institute of Measurement and Testing Technology, Chengdu, Sichuan 610021, China) NATUR. GAS IND. VOLUME 38, ISSUE 9, pp.114-120, 9/25/2018. (ISSN 1000-0976; In Chinese) Abstract: High-accuracy gas reference material is an important prerequisite to guaranteeing the accuracy of stoichiometry. At present, however, the existing procedures of preparing gas reference material are complicated and time-consuming with high degree of uncertain-ty, so it is difficult to realize the high-accuracy measurement of gas compositions. In this paper, a loop method of preparing the gas refer-ence material was developed. Then, its uncertainty degree on trace materials and preparation process was assessed and compared with the preparation process of the traditional dilution method. Finally, its weighing value was verified by means of a gas chromatography. And the following research results were obtained. First, the weighing cylinder of traditional preparation methods need a balance of wide range and low precision, so the uncertainty degree in the weighing process is introduced many times by multi-stage dilution. Second, when the loop method is adopted to prepare mixed gas reference material, the preparation can be completed in one step, so the uncertainty degree introduced in the preparation process is decreased by one order of magnitude. Third, by virtue of the loop method, the previously-used preparation procedures are simplified, the consumption of raw material is reduced and the preparation efficiency of mixed gas reference material is increased. Fourth, the loop method has been successfully applied to the preparation of gas reference material of natural gas and sulfide mixtures, and it is promising in more extensive application to realize efficient preparation and accurate valuing of gas refer-ence material. And fifth, a gas chromatography is used to verify the nominal value of mixed gas reference material prepared by the loop method. And it is indicated that the loop method is of strong feasibility and accuracy.

Keywords: Gas reference material; Stoichiometry; Multi-stage dilution; Loop; High-accuracy; Weighing; Uncertainty assessment

基金项目:国家重点研发计划资助项目“生产安全与防护领域急需计量标准及标准物质研究”(编号:2016YFF0201101)、国家科技支撑计划项目“环境气体微痕量有害成分量值溯源关键技术研究”(编号:2013BAK12B04)。

作者简介:方正,1963年生,研究员,硕士;主要从事标准物质制备方法及化学计量量值溯源体系方面的研究工作。地址:(610021)四川省成都市成华区玉双路10号。电话:(028)84403173。ORCID:0000-0002-1100-9022。E-mail:fz_nimtt@https://www.360docs.net/doc/5a18374736.html,

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人:标定:复标:审核:

标准物质配制(标定)记录 编号: CHEC/QBG-075 名称:、配制方法: 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制:取定溶mL 标定:取份: ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定,滴定消耗量(mL)V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式:C= 计算结果():C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差(%):S1= S2= S3= S4= 备注: 。 配制人:复核人: 配制日期:年月日有效期年月日

标准溶液配制记录 编号: CHEC/QBG-147 标准溶液名称:规格: 配制方法: 仪器名称: 溯源标准: 温度:℃、湿度:%RH 标准溶液拟配浓度: 配制或稀释过程: 配制日期:年月日有效期:年月日配制人:复核人:

0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号:JL/LJ-001-01 一、标定方法:GB/T5009.1-2003 二、使用仪器:AEL-200电子天平(仪器编号:JYB001)马弗炉(仪器编号: JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml。混匀,待标定。 2、标定:精密称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量,g 配制人:复核人: 配制日期:复核日期:

常用标准气体及组分

常用标准气体及组分 (2011-03-17 21:13:21) 转载 标签: 标准气体 杂谈 经国家质量技术监督局批准的国家级标准物质30多种,覆盖环境检测,医疗卫生,石油化工,化肥,电力,矿山,冶金,机械等仪器标定用标准气体,并不断开发出适用于新技术,新工艺所需要的其他标准物质。 包装介质为0.7升,1升、2升、4升、8升铝合金钢瓶;10升,40 升碳钢瓶等等。 标准混合气体,其组分具有很好的均匀性、准确性和稳定性,广泛应用于科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、化肥、电力、煤炭、冶金、机械等领域。 石油、化工流程分析仪校准用气 石油重整加氢工艺流程分析用气: 从下列气体中选择所要配制的气体组分,含量按用户要求定。H2,O2,N2,CO,CO2,Ar,CH4,C2H6,C3H8,C3H6,i-C4H10,n-C4H10,C4H8-1,i-C4H8,T-C4H8,C-C4H8,C2H2,丙炔、丙二烯、环丙烷、乙烯基乙炔及C5以上组分。 乙烯工业工艺流程用气: 组分及组分浓度按用户实际要求定。 例1:CO2,70-100 ppm,C2H2 7-10 ppm CO 1-100 ppm;C2H4平衡气体; 例2:CH4 400ppm,C2H6 400 ppm,C2H2 8 ppm C2H4平衡气体。 丙烯及氯乙烯工业工艺流程用气: 根据用户要求,可按下列气体配置所需的气体。H2,CH4,C2H6,C2H4,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,n-C4H8,i-C4H8;t-C4H8,c-C4H8,i-C5H12,n-C5H12,CO2,CO,H2S,C3H6,氯乙烯、N2平衡气体。 芳烃工业工艺流程用气:苯,甲苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,丙苯,组分含量由ppm级至百分含量。 化肥工业工艺流程用气:N2 O2 Ar CO CO2 NH3 COS H2S按用户要求

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围: 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。 3.责任: 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式:HCl 分子量:36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 ◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度(mol/L):= V×T 式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg); v 为本滴定液的消耗量(ml); T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂:盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器:锥形瓶250ml、量筒(1000ml、100ml)100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95-1.05,而后再进行标定; ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程(SOP) 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统(责任人:郑子峥) 二、DNA操作系统(责任人:罗文新、陈瑛炜) 三、蛋白质操作系统(责任人:李少伟、顾颖、潘晖榕) 四、细胞培养相关(责任人:程通、张涛) 五、单克隆抗体制备系统(责任人:陈毅歆、) 六、EIA系统(责任人:葛胜祥、熊君辉)

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ,蛋白胨10g,酵母粉5g,用ddH2O 配制,再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul),高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5%,高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠(Ap): 注射用氨苄青霉素钠(粉末)50g溶于500ml无菌去离子水中,溶解后分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素(Kan) 注射用硫酸卡那霉素(液体)通常是2ml/支,内含0.5g卡那霉素。取25支药剂(50ml),加入450ml无菌去离子水中,分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养: 配制相应抗性培养基,每试管倒入3~4ml培养基(卡那霉素抗性

标准溶液配制

溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%

甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 2)计算 N=N1*V1/V 式中:V1-碳酸钠基准液用量 ml N1-碳酸钠基准液当量浓度 V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度) 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D 甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙

第八章物质的定量分析过程(精)

第八章物质的定量分析过程 一、选择题 1.分样器的作用是( ) (A)破碎样品 (B)分解样品 (C)缩分样品 (D)掺合样品 2.欲采集固体非均匀物料,已知该物料中最大颗粒直径为20mm,若取K=0.06,则最低采集量应为() (A)24kg (B)1.2kg (C)1.44kg (D)0.072kg 3.能用过量NaOH溶液分离的混合离子是() (A) Pb2+,Al3+ (B) Fe3+,Mn2+ (C) Al3+,Ni2+ (D) Co2+,Ni2+ 4.萃取过程的本质可表达为() (A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程(B) 被萃取物质形成螯合物的过程 (C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程 5.当萃取体系的相比R=V w /V o =2,D=100时,萃取百分率E(%)为() (A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8 6.含0.025g Fe3+的强酸溶液,用乙醚萃取时,已知其分配比为99,则等体积萃取一次后,水相中残存Fe3+量为() (A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg 7.离子交换树脂的交换容量决定于树脂的() (A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目 8. 离子交换树脂的交联度决定于() (A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量 (C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力 9.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂的是() (A)RN(CH 3) 3 OH (B)RNH 3 OH (C)RNH 2 (CH 3 )OH (D)RNH(CH 3 ) 2 OH 10.用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的Ca2+、Na+和Cr3+,洗脱顺序为() (A) Cr3+、Ca2+、Na+ (B) Na+、Ca2+、Cr3+ (C) Ca2+、Na+、Cr3+ (D) Cr3+、Na+、Ca2+ 11.在分析实验中,可以用( )来进行物质的定性鉴定。 (A)分离系数 (B)分配系数 (C)溶解度 (D)比移值

培养基配制标准操作规程

1.目的: 建立本规程旨在为培养基配制提供操作标准。 2.范围: 公司培养基配制 3.责任: 质量管理科、菌检员对实施本SOP负责。 4.检验依据: 《中国药典》2015年版四部。 5.内容: 5.1 营养琼脂 ◆称本品34g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为7.2±0.2范围内),放于冰箱内保存,备用。 5.2 玫瑰红钠琼脂培养基 ◆用于霉菌总数测定。 称本品30g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为6.4±0.2范围内),放于冰箱内保存,备用。

5.3 普通琼脂斜面培养基 ◆称本品33g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好,高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为8.0~8.2),放入冰箱内保存、备用。 5.4 胆盐乳糖培养基 ◆称本品36g,置三角烧瓶中,加1升纯化水,加热溶解、分装,用牛皮纸包扎好后高压灭菌121℃30分钟,室温下冷却至45℃(PH应为7.2~7.4),放入冰箱内保存、备用。 5.5 营养肉汤培养基 ◆适用于一般细菌的培养。 称取本品19g,加纯化水1000ml,煮沸到完全溶解后分装,高压灭菌121℃ 30分钟备用。 5.6 伊红美兰琼脂培养基 ◆用于大肠杆菌及肠道致病菌的分离鉴别。 称取本品36g,加纯化水1000ml,浸泡10分钟,煮沸至完全溶解,高压灭菌115℃30分钟,冷至55℃左右,振摇培养基,倾注灭菌平皿备用。 5.7 室温菌种保存培养基 ◆用于常用菌种的保存。 称取本品28g,加纯化水1000ml,浸泡10分钟,加热煮沸,高压灭菌121℃30分钟,备用。 6.文件变更历史:

高考化学复习 物质的定量分析含答案及解析

物质的定量分析 (时间:45分钟满分:100分) 一、选择题(本题包括12小题,每小题5分,共60分,每小题只有一个选项符合题目要求) 1.电子天平是定量分析中常用的精密仪器,下列关于电子天平的说法正确的是( ). A.电子天平操作方便、读数稳定、准确度高,不同型号的电子天平具有相同的精确度 B.电子天平是电子仪器,十分精密,不需要校准和调零 C.电子天平有归零键,烧杯不洁净或潮湿不影响使用 D.电子天平使用时,要关上附近的窗户,不要撞击使用天平所在的桌面;读数时,侧门应关闭,防止气流影响称重 答案D 解析电子天平十分精密,不同型号的电子天平具有不同的精确度;使用时需要校准和调零;烧杯不洁净或者潮湿都不能使用其称量。 2.下列关于滴定的说法正确的是( ) A.所有的滴定实验都需要加指示剂 B.滴定实验中待测溶液一定盛放于锥形瓶中 C.酸碱中和滴定只适用于强酸或强碱浓度的测定 D.所有的滴定都需要用到酸式或碱式滴定管 答案D 解析A项,用酸性KMnO4溶液进行的氧化还原滴定一般不需再另加指示剂;B项,待测液和标准液都可盛放在锥形瓶中;C项,酸碱中和滴定也可用于弱酸、弱碱浓度的测定;D项,不管哪种滴定都需要用滴定管逐滴滴加液体。 3.在25 mL的碱式滴定管中盛有溶液,液面恰好在20 mL刻度处,现将滴定管内溶液全部放出,流入量筒内,所得溶液的体积为( ) A.5 mL B.20 mL C.大于5 mL D.小于5 mL 答案C 解析滴定管最上端的刻度为0,且滴定管最下端的一部分溶液并不能通过滴定管刻度反映出来。 4.下列有关实验的叙述,正确的是( ) A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B.用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上测定其pH C.为减小中和滴定误差,锥形瓶应洗净烘干后才能使用 D.读取滴定管内液体的体积,俯视读数导致读数偏小 答案D 解析用待测液润洗锥形瓶相当于增加待测液,会引起滴定误差,A错;pH试纸不能润湿,润湿后会改 变待测液的浓度,可能导致测定结果不准,B错;C项中,锥形瓶不需要烘干,洗净即可。 5.已知常温、常压下,饱和CO2的水溶液的pH=3.9,则可推断用标准盐酸滴定NaHCO3溶液时,适宜选用的指示剂及滴定终点时颜色变化的情况是( )

稀盐酸配制标准操作规程规程

稀盐酸配制标准操作规程 1目的 制定稀盐酸配制标准操作程序和方法,确保稀盐酸配制过程的规范化和标准化。 2适用范围 本标准操作方法适用配制稀盐酸。 3依据 《中国药典》2010年版 4职责 提取操作人员按照本规程进行操作,提取工班长、QA人员、前提车间工艺员、前提车间主任、生产部负责对本标准操作规程的执行情况进行监督检查。5内容 5.1配制前的准备 5.1.1由操作人员检查配制现场应有“清场(清洁)合格”的状态标志,并在3天有效期限内,若超过有效期应重新进行清场。 5.1.2检查磅秤,是否正常,有检定证书,并在检定效期内。 5.1.3报工班长检查合格,并在渗漉记录上签字认可后,方可进行生产。生产时,换上“正在生产”状态标志。 5.1.4准备好洁净的盛装容器。 5.1.5由操作人员核对现存盐酸的品名、数量,并检查盐酸的澄明度。 5.1.6用盐酸配制成稀盐酸应提前备好足够的蒸馏水。 5.2操作法 5.2.1将盐酸配制成稀盐酸 配制比例 水:盐酸=4:1(每1kg盐酸应加水4kg稀释) 配制流程:准备洁净容器,加水4份,再加入盐酸1份,混合均匀。 5.2.2由于盐酸具有挥发性,配制后应及时密封,贴上状态标示,并填写稀盐酸配制使用台账。 5.3质量检查

由工班长对配好后稀盐酸的数量及性状进行复核检查。 5.4配制完毕后,操作人员应按《清场管理制度》及时清洁、清场,报工班长检查合格,发放“清场(清洁)合格”状态标志。 5.5注意事项 因盐酸是强酸,腐蚀性强,故生产操作中操作人员应做好安全防护措施,佩戴护目镜,口罩及塑胶手套,以免发生安全事故。 6.培训 前提车间操作人员、班/组长、工艺员、QA、物料员、车间主任及副主任。 7.相关文件 《一般生产区物料卫生管理规程》

标准溶液的配制

标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min,取出,冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸出熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却运载室温。移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中,此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液:移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁(99.99%),置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸(1+1),低温加热溶解至溶液清亮,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液:移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液,置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液:称取0.5293g金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10~15ml氢氧化钾溶液(40%),低温溶解,以盐酸(1+1)中和至沉淀出现,并过量20ml,加热煮沸1~2min至溶液清亮,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛(光谱纯),置于铂坩埚中,加入5~8g焦硫酸钾熔融,熔融物用200ml 硫酸(1+9)加热溶解,溶液冷至室外温后,移入1000ml容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液:称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液,置于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液:称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙(基准试剂)置于400ml烧杯中,加少量水盖上表面皿,沿杯嘴慢慢加入盐酸(1+1),加热溶解并煮沸冷至室温,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。

GBW07101超基性岩成分分析标准物质

超基性岩成分分析标准物质 【产品ID号】2348 【产品编号】GBW07101 【英文名称】Ultrabasic Rocks 【产品规格】150g 【特征形态】固态 【介质基体】岩石 【定值日期】 【产品类别】国家标准物质 >> 地质矿产成分分析标准物质 【主要用途】校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他 【保存条件】阴凉干燥处 【注意事项】防止沾污,最小取样量为:铂族元素10克;H2O、S、CO2和痕量元素0.5克;其余组份0.1克 【分析方法】原子荧光法、比色法、极谱法等多种方法

Na 2 O 0.008 0.003 质量分数(10-2) K 2 O 0.010 0.001 质量分数(10-2) H 2 O+14.17 0.20 质量分数(10-2) CO 2 0.58 0.02 质量分数(10-2) S 0.051 0.001 质量分数(10-2) NiO 0.32 0.01 质量分数(10-2) CoO 0.012 0.001 质量分数(10-2) V 2O 5 0.007 0.001 质量分数(10-2) Cl 0.57 0.02 质量分数(10-2) 全铁Fe 2O 3 6.90 0.06 质量分数(10-2) Pt 0.004 0.001 质量分数(10-6) Pd 0.005 0.001 质量分数(10-6) Rh 0.0006 0.0001 质量分数(10-6) Ir 0.003 0.001 质量分数(10-6) Os 0.006 0.001 质量分数(10-6) Ru 0.010 0.001 质量分数(10-6) Ag 0.031 0.012 质量分数(10-2) As 0.82 0.23 质量分数(10-2) Au 0.0014 0.0005 质量分数(10-2) B 5.9 1.2 质量分数(10-2) Ba 6.4 2.8 质量分数(10-2) Cu 5.5 0.8 质量分数(10-2) F 21.4 7.3 质量分数(10-2) Ga 1.2 0.6 质量分数(10-2) Ge 0.66 0.25 质量分数(10-2) Hg 0.046 0.004 质量分数(10-2) Li 1.3 0.5 质量分数(10-6) Pb 2.8 0.3 质量分数(10-6) Sc 4.9 0.2 质量分数(10-6) Sr 2.3 0.6 质量分数(10-6) Zn 45.4 7.3 质量分数(10-6) Br (24.7) 质量分数(10-6) Cd (0.024) 质量分数(10-6) Sb (0.12) 质量分数(10-6) Ce 0.34 +0.04,-0.02 质量分数(10-6) Dy 0.02 +0.011,-0.001 质量分数(10-6) Eu 0.0043 +0.0021,-0.0003 质量分数(10-6) Gd 0.024 +0.004,-0.003 质量分数(10-6) Ho 0.0049 +0.0025,-0.0003 质量分数(10-6) La 0.20 +0.05,-0.01 质量分数(10-6)

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1.目的: 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。 2.适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3.职责: 3.1配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 4.1基本要求 4.1.1方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按照国家标准(如GB/T601、GB/T602等)规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水,应符合GB/T6682-92中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4.1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4.1.4所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4.1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4.1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表1进行补正。 4.1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于4次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4.1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。 4.1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4.1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应现用现配。 4.1.11碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。 4.1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于5ml。4.1.14微量测定所用标准溶液在常温(15-25℃)下保存期一般为2个月,有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按GB/T601-2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水,转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。 根据物质的重量,溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。

第八章物质的定量分析过程(精)

第八章 物质的定量分析过程 、选择题 1. 分样器的作用是 ( ) (A) 破碎样品 (B) 分解样品 (C) 缩分样品 2. 欲采集固体非均匀物料,已知该物料中最大颗粒直径为 低采集量应为( ) (A)24kg (B)1.2kg (C)1.44kg (D)0.072kg 3. 能用过量NaOH 溶液分离的混合离子是( ) 2+ 3+ 3+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+ (A) Pb 2+ , Al 3+ (B) Fe 3+ , Mn 2+ (C) Al 3+ , Ni 2+ (D) Co 2+ , Ni 2+ 4. 萃取过程的本质可表达为( ) (A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程 (B) 被萃取物质形成螯合物的过程 (C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程 5.当萃取体系的相比R=V/V o =2,D=100时,萃取百分率E (%)%( ) (A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8 6.含 0.025g Fe 3+ 的强酸溶液,用乙醚萃取时,已知其分配比为 99,则等体积萃取一 次后,水相中残存Fe 3+量为( ) (A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg 7. 离子交换树脂的交换容量决定于树脂的( ) (A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目 8. 离子交换树脂的交联度决定于( ) (A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量 (C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力 9. 下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂的是( ) (A)RN(CH 3) 3OH (B)RNH 3OH (C)RNH 2(CH 3)OH (D)RNH(CH 3) 2OH 10. 用一定浓度的HCI 洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的 CsT 、Na f 和Cr 3+ ,洗脱顺序 为 ( ) 3+ 2+ + + 2+ 3+ (A) Cr 3+ 、 Ca 2+ 、 Na + (B) Na + 、 Ca 2+ 、 Cr 3+ 2+ + 3+ 3+ + 2+ (C) Ca 2+ 、 Na + 、 Cr 3+ (D) Cr 3+ 、 Na + 、 Ca 2+ (D) 掺合样品 20mm 若取K=0.06,则最

土壤成分分析标准物质标准值

土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW0740 3 (GSS-3) GBW0740 4 (GSS-4) GBW0740 5 (GSS-5) GBW074 06 (GSS-6 ) GBW0740 7 (GSS-7) GBW0740 8 (GSS-8) μg/ g Ag0.35±0.0 5 0.054±0. 007 0.091±0. 007 0.070±0. 011 4.4±0.40.20±0. 02 0.057±0. 011 0.060±0. 009 As34±413.7±1.2 4.4±0.658±6412±16220±14 4.8±1.312.7±1.1 Au(0.00055 )(0.0017)(0.0055)0.260±0. 007 (0.009)(0.0008)(0.0014) B50±336±323±397±953±657±5(10)54±4 Ba590±32930±521210±65213±20296±26118±14180±27480±23 Be 2.5±0.3 1.8±0.2 1.4±0.2 1.85±0.3 4 2.0±0.4 4.4±0.7 2.8±0.6 1.9±0.2 Bi 1.2±0.10.38±0. 04 0.17±0.0 3 1.04±0.1 3 41±449±50.20±0.0 4 0.30±0. 04 Br 2.9±0.6 4.5±0.7 4.3±0.8 4.0±0.7(1.5)8.0±0.7 5.1±0.5 2.5±0.5 Cd 4.3±0.40.071±0. 014 0.060±0. 009 0.35±0.0 6 0.45±0.0 6 0.13±0. 03 0.08±0.0 2 0.13±0.0 2 Ce70±4402±1639±4136±1191±1066±698±1166±7 C170±962±1057±11(39)(76)95±7100±668±12 Co14.2±1.08.7±0.9 5.5±0.722±212±27.6±1.197±612.7±1.1 Cr62±447±432±4370±16118±775±6410±2368±6 Cs9.0±0.7 4.9±0.5 3.2±0.421.4±1.015±110.8±0. 6 2.7±0.87.5±0.7 Cu2l±216.3±0.911.4±1.140±3144±6390±1497±624.3±1.2 Dy 4.6±0.3 4.4±0.3 2.6±0.2 6.6±0.6 3.7±0.5 3.3±0. 3 6.6±0.6 4.8±0.4 Er 2.6±0.2 2.1±0.4 1.5±0.3 4.5±0.7 2.4±0.3 2.2±0.3 2.7±0.5 2.8±0.2 Eu 1.0±0.1 3.0±0.20.72±0.0 4 0.85±0.0 7 0.82±0.0 4 0.66±0. 04 3.4±0.2 1.2±0.1 F506±322240±112246±26540±25603±28906±45321±29577±24 Ga19.3±1.112±113.7±0.931±332±430±339±514.8±1.1 Gd 4.6±0.37.8±0.6 2.9±0.4 4.7±0.5 3.5±0.3 3.4±0.39.6±0.9 5.4±0.5 Ge 1.34±0.2 01.2±0.2 1.16±0.13 1.9±0.3 2.6±0.4 3.2±0.4 1.6±0.3 1.27±0.2 Hf 6.8±0.8 5.8±0.9 6.8±0.814±28.1±1.77.5±0.87.7±0.57.0±0.8 Hg0.032±0 .004 0.015±0. 003 0.060±0. 004 0.59±0.0 5 0.29±0.0 3 0.072±0 .007 0.061±0. 006 0.017±0. 003 Ho0.87±0.0 7 0.93±0.1 2 0.53±0.0 6 1.46±0.1 2 0.77±0.0 8 0.69±0. 05 1.1±0.20.97±0.0 8 I 1.8±0.3 1.8±0.2 1.3±0.29.4±1.1 3.8±0.519.4±0.19±2 1.7±0.2

土壤成分分析标准物质标准值

精品文档 土壤成分分析标准物质标准值 成分GBW07401 (GSS-1) GBW07402 (GSS-2) GBW07403 (GSS-3) GBW07404 (GSS-4) GBW07405 (GSS-5) GBW0740 6 (GSS-6) GBW07407 (GSS-7) GBW07408 (GSS-8) ⑷/g Ag 0.35 ±).05 0.054 ±0.007 0.091 ±).007 0.070 ±).011 4.4 ±).4 0.20 ±).02 0.057 ±).011 0.060 ±).009 As 34 ±4 13.7 ±1.2 4.4 ±).6 58 ±5 412±16 220 ±4 4.8 ±1.3 12.7 ±1.1 Au (0.00055) (0.0017) (0.0055) 0.260 ±).007 ( ).009) (0.0008) (0.0014) B 50 ±3 36 43 23 ±3 97 53戈57 i5(10) 54 ±4 Ba 590 出2 930 ±52 1210+65 213i20 296+26 118±14 180 ±!7 480+23 Be 2.5 ±).3 1.8 ±).2 1.4 ±).2 1.85 ±).34 2.0 ±).4 4.4 ±).7 2.8 ±).6 1.9 ±).2 Bi 1.2 ±).1 0.38 ±).04 0.17 ±).03 1.04 ±).13 41 ±49 i50.20 ±).04 0.30 ±).04 Br 2.9 ±).6 4.5 ±).7 4.3 ±).8 4.0 ±).7 (1.5) 8.0 ±).7 5.1 ±).5 2.5 ±).5 Cd 4.3 ±).4 0.071 ±0.014 0.060 ±).009 0.35 ±).06 0.45 ±).06 0.13 ±).03 0.08 ±).02 0.13 ±).02 Ce 70 ±4 402 ±16 39 ±4 136 ±11 91 ±10 66 ±5 98 ±11 66 ± C1 70 ±9 62 ±10 57 ±11 (39) (76) 95幻100戈68 ±12 Co 14.2 ±1.0 3.7 ±).9 5.5 ±).7 22 i212 ±7.6 ±1.1 97 ±12.7 ±1.1 Cr 62 ±4 47 ±4 32 ±4 370 ±16 118±7 75 ±5 410 ±!3 68 ± Cs 9.0 ±).7 4.9 ±).5 3.2 ±).4 21.4 ±1.0 15 ±1 10.8 ±).6 2.7 ±).8 7.5 ±).7 Cu 2l ±2 16.3 ±).9 11.4 ±1.1 40 ±3 144+6 390 ±14 97 ±24.3 ±1.2 Dy 4.6 ±).3 4.4 ±).3 2.6 ±).2 6.6 ±).6 3.7 ±).5 3.3 ±).3 6.6 ±).6 4.8 ±).4 Er 2.6 ±).2 2.1 ±).4 1.5 ±).3 4.5 ±).7 2.4 ±).3 2.2 ±).3 2.7 ±).5 2.8 ±).2 Eu 1.0 ±).1 3.0 ±).2 0.72 ±).04 0.85 ±).07 0.82 ±).04 0.66 ±).04 3.4 ±).2 1.2 ±).1 F 506 出2 2240 ±112 246 ±!6 540 i25 603+28 906+45 321 ±!9 577 ±24 Ga 19.3 ±1.1 12±1 13.7 ±).9 31 ±3 32 ±30+3 39 ±14.8 ±1.1 Gd 4.6 ±).3 7.8 ±).6 2.9 ±).4 4.7 ±).5 3.5 ±).3 3.4 ±).3 9.6 ±).9 5.4 ±).5 Ge 1.34 ±).20 1.2 ±).2 1.16 ±).13 1.9 ±).3 2.6 ±).4 3.2 ±).4 1.6 ±).3 1.27 ±).20 Hf 6.8 ±).8 5.8 ±).9 6.8 ±).8 14 ±8.1 ±1.7 7.5 ±).8 7.7 ±).5 7.0 ±).8 Hg 0.032 ±).004 0.015 ±0.003 0.060 ±).004 0.59 ±).05 0.29 ±).03 0.072 ±).00 7 0.69 ±).05 0.061 ±).006 0.017 ±).003 Ho 0.87 ±).07 0.93 ±).12 0.53 ±).06 1.46 ±).12 0.77 ±).08 1.1 ±).2 0.97 ±).08 I 1.8 ±).3 1.8 ±).2 1.3 ±).2 9.4 ±1.1 3.8 ±).5 19.4 ±).9 19± 1.7 ±).2 In 0.08 ±).02 0.09 ±).03 0.031 ±).010 0.12 ±).03 4.1 ±).6 0.84 ±).18 0.10 ±).03 0.044 ±).013 La 34 ±2 164 ±11 21 i253 ±4 36 ±4 30 i246 i536 43 Li 35 ±1 22 ±1 18.4 ±).8 55 i256 ±>36 ±119.5 ±).9 35 ± Lu 0.41 ±).04 0.32 ±).05 0.29 ±).02 0.75 ±).06 0.42 ±).05 0.42 ±).05 0.35 ±).06 0.43 ±).04 Mn 1760 ±33 510±16 304 ±14 1420^5 1360 方1 1450^82 1780 ±113 650+23 Mo 1.4 ±).1 0.98 ±).11 0.31 ±).06 2.6 ±).3 4.6 ±).4 18± 2.9 ±).3 1.16 ±).10 N 1870 ±37 630 i59 640 ±50 1000^62 610±31 740 i59 660 戈2 370 i54 Nb 16.6 ±1.4 27^2 9.3 ±1.5 38 ±3 23 ±27i2 64+7 15± Nd 28 ±2 210±14 18.4 ±1.7 27 i224 ±>2l i2 45 ±2 32 ± Ni 20.4 ±1.8 19.4 ±1.3 12 ±64 i540 ±4 53 ±4 276 ±15 31.5 ±1.8 P 735 ±!8 446 i25 320 ±18 695 i28 390 ±34 303+30 1150 ±39 775 ±25 Pb 98 ±5 20 43 26 ±3 58 i5552+29 314±13 14+3 21 ±

标准气体的制备方法-称量法

标准气体的制备方法-称量法 一、适用范围 称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体,以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。 任何可凝结组分,当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时,就不能使用。 二.所需设备 标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。 1.气体充填装置及面板 气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成,使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立,避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计,尽量简化气路,减少接口,以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。 2.气体称量装置 组分气体的称量是制备标准气体的关键,由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg),而充人的组分气体质量相对较小(2-20g),因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体,用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体,除了对天平有很高要求外,还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的,采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。 (1)采用形状相同,质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶,另一侧放待测气瓶加祛码,使之平衡)。 参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。 (2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作,以消除天平的不等臂误差 (3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。 (4)轻拿轻放、保持气瓶清洁,避免玷污及磨损。 (5)称量操作进行三次,取平均值。 3.气瓶及气瓶预处理装置 一般采用2L,4L,8L气瓶充装标准气体。 气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置,钢瓶一般加热到80℃,时间2一4h,度为10Pa

标准气体的制备与应用

一、标准气体的概念理解 1、定义:标准气体是带有证书的具有计量溯源性的一种或多种准确特性量值,用于校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的气体。 2、特性: 1)稳定性:在规定的时间间隔和环境条件下,标准气体的特性量值保持在规定的范围内的特性、标准气体的稳定性表现在气体对气瓶和阀门不产生吸附和反应,气体组分之间不发生化学反应。 2)均匀性:均匀性是物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态、标准气体的均匀性表现在不同温度和压力下各组分的特性量值在规定的范围内。气体组分不分层,无液化。 3)准确性:是指标准气体具有准确计量的标准值。其量值可以溯源。 二、标准气体的制备过程 无论是采用压力法,体积法或称量法制备瓶装标准气体,均需通过下列过程实现。充装----滚动混匀----分析检测----给出量值(检验报告或标准物质证书)。通过压力法/体积法或称量法实现混合气体充装已不再是难题,只要具备高精度的压力表和高精度的天平、充装是很容易实现的。如何使标准气体量值准确和有效,是所有标准气体制造商和研究机构面临的任务。 三、影响标准气体量值稳定的因素: 1、气瓶和阀门材料在气体充装前,要充分考虑到气体各组分与气瓶材料,阀门及密封材料的相容性,作为标准气体的包装容器,碳钢,铝合金材料已被广泛应用。不同浓度,不同组分的标准气体是否和气瓶材料或阀门材料相容,直接影响到标准气体的质量。如氟化氢,氯化氢,氟气,氯气,氯甲烷,氯乙烷,溴甲烷等与铝产生反应,不能用铝合金气瓶直接盛装。一定浓度的腐蚀性气体不能选择铜阀而需要选择不锈钢阀。 2、气瓶处理方法用于盛装标准气体的气瓶,内表面需进行常规处理和特殊处理,以保证标准气体量值的稳定。处理方法包括加热除去气瓶内的水分,抽真空置换除去空气及其他杂质气体,内表面涂层使气瓶内表面减少与组份气体的物理吸附或化学反应;内表面钝化使气瓶内表面具有好的惰性,有利于活泼性气体混合物的量值稳定。对于微量活泼性气体,正确地选择气瓶处理方法是制备标准气体的关键。 3、组成混合气体各组份原料气的纯度及杂质。除了材料相容性和进行适当的气瓶处理外,原材料的纯度是另一个值得注意的问题、如果原料中含有和配制组份相同的杂质,杂质的准确定量就直接影响到组分的量值、如制备氮气为背景气的1ppm二氧化碳标准气体,除了要知道组分气的纯度外,还要知道高纯氮气中CO2的含量。这样才能给出CO2的准确量值。 4、气体组分的相容性如果配制氮气中NO/N2 标准气体,如果高纯氮中含有氧或充装中带入氧,那么混合气体就变成了NO2/N2了、类似问题可总结为以下方面: 1)酸性气体和碱性气体:常见的酸性气体包括:HCl, H2S, SO, NO2,有机酸等不能和碱性气体如NH3及有机胺充入一个气瓶中; 2)还原性气体和氧化性气体不相容,不能充装在一个气瓶中。如:H2S和SO2, H2S和NO2, H2和CL2等。 3)可燃或自燃气体与氧化性气体:如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上将可燃气体和氧化性气体充入同一个气瓶中,会有爆炸的危险。碳氢化合物和氢气作为可燃气体容易被人们重视,而一氧化碳的可燃性却常常被人们忽视,而只是关注了它的毒性。氧气是助燃气体,而NO、N2O、NO2、 F2、 CL2、NF3,等其它氧化性气体同样可以助燃,并和可燃性气体起爆炸反应。当制备可燃气体和氧化性气体混和气时,要经过严格的计算包括制备浓度和制备压力;不仅如此,还要制定严格的制备工艺包括进样顺序,制备过程中混匀、分析等。 四、标准气体的检测 标准气体的量值是否满足要求,分析检测是重要的环节之一。按照制备方法充装完成后,量值的均

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