第十章 标准气的配制


出口等几部分。
4、浓度计算
活化好的渗透管放在渗透管夹持器或气体发生瓶中,调 节温度控制,使恒温水浴维持在标准温度。稀释气经净化 装置除去水分和杂质,经流量控制阀和蛇形管预热后进入 气体发生器,将渗透管中渗透的有害气体载出,进入气体
混合室。混合均匀即所需的标准气。混合气中有害物质的
浓度可有下式计算: C :标准气浓度 q : 渗透率
源隔绝。
用微量注射器从进样口注入需要量的液体或气体。
使底气(稀释气)与瓶相通,并充至大气压力,取下配气瓶,摇
匀即可使用。
2、配气瓶配气法
• 常压配气、正压配气
3、注射器配气
• 需要少量的标准气时,可用100 mL注射器多次稀释制得,所配 气体的浓度可通过稀释倍数来计算。
• 操作步骤:1、用注射器配气时,首先要检查注射器是否漏气。
2、用小注射器采取一定量浓气或用微量注射器抽
取一定微升的液体有害物质。
3、将注射指针插入大注射器的进气口中,在大注射 器抽稀释气的同时,将小注射器中的气体或微量注射器中的液 体注入大注射器中,并稀释至一定体积。 4、 摇匀待用。如需近一步稀释,可将大注射器内气
体打出一部分,再用纯净稀释气稀释,直至所需浓度。
4、气袋配气
• 气袋配气方便易行,不受容器体积的限制,使用后袋体自行 瘪缩,因而袋内气体浓度不变。 • 配气方法:配气时,先将袋内气体排空,根据配气量大小,
可用100 mL注射器、水抽气瓶或流量计,先通入一部分纯净
的稀释气用小注射器或采气管进样再缓继通入稀释气至所需 体积,然后挤压塑料袋使其混合均匀。
二、动态配气
• (1)渗透管法:
• 渗透管的结构及原理:

渗透管的结构如图所示.它是由一个内装液
体的容器(如玻璃安瓶、不锈钢管等)和渗透帽 (由惰性塑料或聚四氟乙烯等制成)所组成。渗 透帽的内层要比安瓴颈凸出部分略小,以便密 封安瓶。聚四氟乙烯渗透帽的面积大小及厚度就决定了渗透率的大小。
• 渗透管法的基本原理:渗透管内的液体分子气化后,通过渗透膜渗透并进入
10.1 常用配气方法
• 一、静态配气法
原料可以是纯气,也可以是已知浓度的混合气。
一般分2个步骤: 1、取一定量的气体或液体; 2、用空气加以稀释或是挥发到一定体积,制成一 定浓度的气体。
1、大瓶配气
操作:取20 L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗净烘干,用盛满纯水的水的 体积来校正,得到准确的体积。 用抽气法将瓶内抽成负压,以底气清洗配气瓶2-3次,气瓶与气CBiblioteka q QQ:稀释气流量
到稀释气流中,根据渗透量和稀释气的流量计算混合气的组分浓度。瓶内气 体分子通过塑料向外渗透,单位时间内的渗透量称为渗透率。
2、渗透率的计算
用渗透管配制标准气体主要是建立在测定渗透率的基础上。对一个 特定的渗透管,在恒温下,其渗透率不变。所以渗透率均在恒温下测
定。其方法有称量法、电量法和化学分析法。所谓称量法,就是在恒
二、动态配气法
• 动态配气法:使已知浓度的原料气与稀释气按一定比例连续 不断地进入混合器混合,从而可以不间断地配制并供给一定 浓度的标准气,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍 数计算出标准气的浓度。
• 特点:动态配气法不但能提供大量标准气,而且可通过调节
原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气,尤其适用 于配制低浓度的标准气。但这种方法所用仪器设备较静态配 气法复杂,不适合配制高浓度的标准气。 • 适用范围:标准气用量较大或通标准气时间较长的试验工作
温下,以一定的时间间隔(一般在36小时以上)周期地用微量精密天平 (十万分之一)称量渗透管的质量,从而求出渗透率,如果W1(mg)和
W2(mg)分别为时间t1(min)和t2(min)时渗透管的质量,那么渗透率q:
q
W 1 W 2 (毫 克 ) t2 ( 分 钟 ) t1
3、配气装置
• 主要包括稀释气、净化装置、流量控制部分、温度控制部 分、渗透管、气体发生器、混合室、恒温水浴、标准气排
第十章 标准气的配制
标准气体配制方法:
1. 静态配气法 (1)注射器配气法 (2)配气瓶配气法 (3)高压钢瓶配气法 2. 动态配气法 (1)渗透管法 (2)连续稀释法 (3)负压喷射法
• 静态配气法是把一定量的原料气和已知体积的稀 释气在已知体积的容器内混合均匀。根据所加入 的原料气、稀释气的量和容器的体积即可算出标 准气的浓度。 • 其优点是设备简单、操作容易。缺点是长期放置 不用,会使待测物质与器壁发生化学反应和吸附 作用,而改变标准气的浓度。 • 适用范围:对活泼性较差且用量不大的标准气, 用该方法配制较简便。
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卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案(过关必做)

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卫生高级职称(理化检验技术)题库及答案所含题型:单选题、共用选项一、单选题1.薄层色谱法测定苯甲酸及其钠盐时,样品酸化后,用于提取苯甲酸的是( )A.乙醇B.乙酸C.正己烷D.己烷E.乙醚答案:E2.不适合于用索氏提取法测定其中的总脂肪的样品是( )A.固体样品B.挥发性样品C.液体样品D.不挥发性样品E.半固体样品答案:E3.取0.10ml一氧化碳纯气,用空气稀释至10L,该气体在标准状况下的浓度是( ) A.B.C.D.E.未给出配制时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度答案:A4.用活性炭管作为固体吸附剂采集工作场所的空气中有毒物质,如用溶剂解吸时,最常用的有机溶剂是( )A.B.乙醇C.D.甲醇E.答案:A解析:解吸溶剂应根据待测物及其所使用的固体吸附剂的性质来选择,非极性待测物易为非极性固体吸附剂吸附,解吸时通常用非极性解吸液。

例如大多数有机溶剂蒸气被活性炭采集后,用二硫化碳等有机溶剂作解吸液。

极性待测物易被极性吸附剂吸附,通常用极性解吸液解吸,如醇醛类化合物常用硅胶采集,用水或水溶液作解吸液。

5.车间空气中,可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是( )A.一氧化碳B.苯C.氮氧化合物D.铅E.有机磷农药答案:B解析:当空气中污染物浓度高于分析方法检测限时,可用注射器采样。

苯是易挥发物质,车间空气中的浓度通常高于气相色谱法的检测限。

6.用氢化物发生原子荧光光度法测硒,在用纯硒配制贮备液时,下列溶解方法中,正确的是( )A.B.在HCI溶解液中溶解C.D.在HCl溶解液中加热溶解E.在NaOH溶液中溶解答案:A7.在锰的甲醛肟分光光度法中,一些金属离子会与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定,加入盐酸羟胺和EDTA可减少干扰,在下列各项中,不会对锰的测定产生干扰的元素是( )A.铁B.铜C.钴D.镍E.砷答案:E解析:用甲醛肟分光光度法测定水中锰时,水中的铁、铜、钴、镍、钒、铈均可与甲醛肟形成络合物,干扰锰的测定,加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。

标准气体及应用介绍--上海宝钢气体有限公司

标准气体及应用介绍--上海宝钢气体有限公司
国家标准GB5274-2008完全采用了ISO6142国际标准,按此标准钢瓶装标准气体 配制采用重量法。
标准气体重量法制备过程:在充入一定重量的已知纯度的气体组份之后,分别称量 气瓶,充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。 混合气体中组分含量由下式计算: Xi=ni/n Xi:组分的摩尔数(mol/mol) ni:组分的物质量(mol) n:混合气体中全部组分的物质的量 (mol)
正确使用减压器及其连接件
2、正确选用减压器连接管
应选择清洁过和钝化过的色谱级不锈钢管或铜管。 不建议金属混合使用,如黄铜调压器和不锈钢管 线之间往往不能取得良好的密封效果。 ★注意:避免引入污染。 切割管线用的切割器上不能有油等润滑剂,否则, 管路需重新清洁干净。
12
标准气体及配件概述
正确使用减压器及其连接件
22
标准气体的制备
标准气体不确定度的估算
式中: j —配制混合气的过程中加入的原料气,j=a,b,…,p。 i —原料气中的各种组分,i=1,2,…,n。 mj —原料气j加入的质量。 xi,j —原料气j中组分i的摩尔分数。 Mi —组分i的摩尔质量。 xk —标准气体中各组分k的摩尔分数(为避免与原料气中组分的摩尔分
• 气瓶自动更换系统:可使服务不间断,消除浪费
和停工期。当一个气瓶用完后,系统会转换到另 一边,允许空瓶带有不低于0.5MPa的余压返回。 选择更换系统时,系统应具有类似于调压器的特 征:整料结构,无润滑,关闭排空阀。
16
标准气体的制备
标准气体制备方法
标准气体的制备方法:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态 容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法
零点调节
钢瓶放置的位置

标准气体的配制技术

标准气体的配制技术

任何渗透管在使用前都必须知道其渗透率。 渗透
原料气, 压缩空气 (由低压空气钢瓶或空压机供给) 作 率的测定方法是: 在一干燥瓶的底部装入粒状氢氧化
稀释气, 将它们按图 4 连接, 就可从取气口得到所需浓 钠, 上面盖一层尼龙纱网, 将渗透管放入干燥瓶中的纱
度的标准气体。
网上。加盖后, 渗透出来的气体 (汽油蒸气) 就会被氢氧
所配制的标准气体的浓度, 可用改变原料气及稀
透管一次 (必须在 10 分钟内称完) , 相邻两次的 重量差就是渗透管在该时间段的渗透量。测出渗 透量后, 就可用下式求出该渗透管的渗透率。
释气的流量比进行调节, 并可按下式计算:
z=
Λ
Qs Qs + Qa
式中: z: 所配标准气体的浓度 (ppm ) ;
于原料液体的挥发性,
使安培瓶中有一定蒸
气压, 气体分子在蒸气压力的作用下, 通过渗
图 6 渗透管动态配气装置 11 空气瓶; 21 净化器; 31 流量计; 41 搅拌器; 51 温度控制器; 61 温度计;
料气的浓度或液体的量及大瓶
气注入塑料袋内, 然后按图 3 连接一个事先装入原料
子的容积求得: 当加入瓶中的
气的气体定量管。 继续通气将定量管中的原料气压入
是原料气时, 按下式计算:
塑料袋中, 稀释至一定体积。 用手揉捏塑料袋, 使气体
Z=
V
1
V
0
Λ
×
103
式中: V 1: 原料气的体积 (mL ) ; 图 1 大瓶子配气装置
提供了安全保障。
这套多功能消防报警系统必将带给大家一定的收获。
由此可见剧场内增设火灾自动报警系统的重要 参考文献:
性。目前消防部门正在加紧完善各个高层建筑、大型剧

标准气体的定值

标准气体的定值

标准气体的定值从理论上讲,标准气体的定值方法主要有两种。

一是直接测定法.即用定义法进行测定。

但迄今为止,人们还没有找到适合于标准气体定值的定义法,而且不少化学分析方法在气体浓度低于lo-4时测量误差很大,往往不能满足定徽要求.二是间接测定法,即用质量测定性(质量比混合法)、压力测定法(压力比混合法)、体积测定法(体积比混合法)等物理测量法来确定标准气体的浓度值。

换言之.对充入容器(高压钢瓶)中的标准气体要按质量测定法进行测定,而对按标准气体发生法配制的标准气体则采用流量测定法进行定值。

不过,这种物理测定法是以组分气体和稀释气体能够混合均匀、不同气体混合后不产生化学反应(组成变化)为前提的。

有时单靠质量测定法等物理方法不能准确定值,所以,在标准气体定值中多同时采用物于是测定方法和化学分析方法。

质量比混合法是利用超大型高精密天平分别测量高纯组分气体和稀释气体,并定量混合而配制标准气体的方法。

它的特点是其质量测定值可以追溯到国际千克原器,而且在配气时不需要对气体的压力、温度、粘度等参数进行校正.因而测定值准确可靠。

但这种方法只靠质量测定一种方法来确定浓度值,所以它是以天平的高精密度和钢瓶内气体的高度稳定性为前提的。

另外,钢瓶质量同组分气体或稀释气体质量相比大得多.而且砝码与钢瓶在大小、材料和密度上差异很大,因而需要很高的质量测定技术。

一般采用质量测量范围宽、测量精度又能够满足要求的大型精密大平,而且采用配重物替代称量法。

尽管质量比混合法存在着一引起问题,但它同其他方法相比,其准确度高得多。

用质量测定法确定标准气体浓度值的步骤如下:(1)先用稀释气体将高压钢瓶清洗干净,然后抽真空至10-2Pa以下,用天平准确称量高压钢瓶的质量W0。

(2)向高压钢瓶填充所要配制的组分气体并测定其质量W1。

(3)再次向高压钢瓶填充稀释气体并称量其质量W2。

这时,组分气体的质量分数Cm可按式求得在测定大容量钢瓶的质量时,由于砝码与容器在表面状态(例如粗糙、生锈、涂漆脱落等)、平均密度、体积大小等方面的问题,都会给质量测定带来误差。

标准气体的配制

标准气体的配制

标准气体的配制标准气体的配制在大气和废气监测中,标准气体好像标准溶液、标准物质那样紧要,是检验监测方法、分析仪器、监测技术及进行质量掌控的依据。

一、标准气体的制取制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。

对于挥发性较强的液态物质,可利用其挥发作用制取;不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取,但制取的气体常含有杂质,需用适当的方法加以净化。

表3—19列出常见有害气体的制取方法。

上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存,因其浓度比较大,称为原材料气,使用时需进行稀释配制,商品标准气都稀释成多种浓度出售。

表3—19 常见有害气体的制取方法二、标准气体配制方法用原材料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。

(一)静态配气法静态配气法是把肯定量的气态或蒸气态的原材料气加入已知容积的容器中,再充入稀释气体,混匀制得。

标准气的浓度依据加入原材料气和稀释气量及容器容积计算得知。

这种配气法的优点是设备简单、操作简单,但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不精准或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气,常引起较大的误差。

对活泼性较差且用量不大的标准气,用该方法配制较简便。

常用静态配气方法有:注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。

1.注射器配气法配制少量标准气时,用100mL注射器吸取原材料气,再经数次稀释制得。

例如,用100mL注射器取10mL纯度 99.99%的CO气体,用净化空气稀释至 100mL,摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片,使之混合均匀后,排出90mL,剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL,如此连续稀释六次,*后获得CO浓度为1ppm的标准气。

2.配气瓶配气法(1)常压配气:将20L玻璃瓶洗净、烘干,**标定容积后,将瓶内抽成负压,用净化空气冲洗几次,再排净抽成负压,注入原材料气或原材料液,充净化空气至大气压力,充分摇动混匀。

标准气体的配制

标准气体的配制

V—配气瓶的容积(L);
5
图3-62 挥发性液体配气装置 1.配气瓶;2.安瓿瓶 6

如果已知易挥发性液体密度,可用往射器取定量液体注
入抽成真空的配气瓶中,待液体挥发后,再充入净化空气 至大气压力,混匀,按下式计算所配气体浓度:
c
Vi b
V
106
ρ一挥发液体的密度(g/mL); Vi—所取挥发液体体积(mL);
7
②正压配气:所配标准气略高于一个大气压,其配气
装置如图 3-63 所示。所配标准气浓度按下式计算:
p0 b Vi M c 103 p0 p'Vm V
式中:Vi—注入原料气体积(mL); b—原料气纯度(%);P0—大气压力(kpa); P’—所配标准气压力(U型管汞压差计读数,kpa); V—配气瓶容积(L);M—标准气体分子量,g/mol; Vm—气体摩尔体积,L/mol。 8
图3-63
正压配气装置
1.稀释气钢瓶2.减压阀3.针阀4.气体净化管5.U型压力计6.配气瓶7.原料
气注入口8.真空泵
9
③高压配气:用钢瓶作容器配制具有较 高压力的标准气体。

以重量配气法应用最广泛。 重量配气法应用高负载荷精密天平称量装 入钢瓶中的气体组分重量,求出相应的体 积和配气总体积,计算出标准气的浓度。
(1)注射器配气法
2
(2)配气瓶配气法 ①常压配气:将20L玻璃瓶洗净、烘干,精确标 定容积后,将瓶内抽成负压,用净化空气冲洗 几次,再排净抽成负压,注入原料气或原料液, 充净化空气至大气压力,充分摇动混匀。用原 料气配制标准气的装置如图3-61。标准气浓度
用下式计算:
b Vi M 103 Vm V

2022年西北农林科技大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)

2022年西北农林科技大学环境科学专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)一、填空题1、标准气体的配制分为______和______。

2、导致溶解氧含量降低的因素主要有大气压下降、含盐量增加和______。

3、从土壤和水体中吸收污染物的植物,其污染物分布量和残留量最多的部位是______。

4、作用于某一点的二个噪声源的声压级均是70dB,则该点的总声压级为______dB。

5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。

6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准,下列水体各适用哪一级标准:神农架自然保护区:______;长江回游鱼类产卵区:______;麦田灌溉用水区:______;淡水浴场:______。

7、急性毒性是指______,测定危险废物腐蚀性的方法有两种,一种是______,另一种是______。

8、测定水中微量、痕量汞的特效监测方法是______和______。

二、判断题9、根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式,对大气中NO x的测定主要是指NO2,不包括NO。

()10、大气污染物监测布设网点时,如果污染源比较集中,主导风向明显,应将污染源的下风向作为主要监测范围。

()11、采集有组织排放污染物时,采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径,和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。

()12、BOD5测定的标准条件是室温下五天。

()13、5天培养法能测定BOD的最大值为6000mg/L。

()14、测定水中油时,应单独定容采样,全部用于测定。

()[西南科技大学2011年研]15、某一地表水体适用于水产养殖及鱼虾的产卵场,其水质应该满足地表水环境质量标准的Ⅲ类水质要求。

()16、任何两个噪声源声叠加后,噪声级最多增加3dB。

()17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。

()18、根据《环境监测报告制度》,为提高环境质量报告书的及时性和针对性,按其形式分为简本、详本、领导版三种。

标准气体使用常见问题


标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
标准气体含量表示方法
质量浓度与摩尔浓度之间的换算
摩尔浓度与质量浓度之间的换算
标准气体含量表示方法
摩尔分数和质量浓度之间的互算
压力单位的换算
ห้องสมุดไป่ตู้
标准气体使用的注意事项
1,取样阀门的选择:根据气体性质选用不同材质的阀门,特殊的气体必须使用特殊 的阀门,总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。目前我们在选择标准气体 阀门时,基本上都选用带压力表的减压器,这种减压器由于压力表里的死体积非常大 使我们置换起来很麻烦,如果不会正确置换这种减压器,不但会浪费很多气体,而且 会对分析带来很大的误差,尤其对于微量氧、氮的分析,因此我们建议标准气体的分 析检测用阀门最好采用不待减压器的针形微调阀,为了更广泛的适用于易吸附的硫化 氢、氯气等活泼性气体,材质应该选用不锈钢。
5,标准样品的转移:试图从标准气体钢瓶中把标准气取到取样袋或其他容器中,然 后再从容器中取样分析,是最不可取的,这样造成了二次污染,或者由于容器内壁 材质的不确定造成被测组分被吸附,使得标准气的数据不能真实的表现出来。
6,使用温度的要求:由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有 机气体压力配制往往很低,对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃, 如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上,这样标准气的浓 度就会发生很大的变化,对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的 房间里放置一段时间,以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化在使用(如果有必要可 以适当提高钢瓶温度),在钢瓶内外温度达到要求前是绝对禁止使用的。
QF011(21.8)
1
2

环境监测简答

环境监测的目的(1)根据环境质量标准,评价环境质量。

(2)根据污染特点、分布情况和环境条件,追踪污染源,研究和提供污染变化趋势,为实现监督管理、控制污染提供依据。

(3)收集环境本底数据,积累长期监测资料,为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。

(4)为保护人类健康,保护环境,合理使用自然资源,制定环境法规、标准、规划等服务。

环境监测管理内容:质量要求,高质量可靠数据:代表性——采样时间、地点完整性——系统、频率、周期准确性——结果与客观接近程度标准物质和标准方法精密性——结果的平行性、可重复性和再现性可比性——标准物质和标准方法环境污染的特点:1、时间分布性。

2、空间分布性。

3、环境污染与污染物含量(或污染因素强度)的关系。

4、污染因素的综合效应。

5、环境污染的社会评价。

中国环境标准体系(1)国家环境保护标准:1、国家环境质量标准;2、国家污染物排放标准;3、国家环境监测方法标准;4、国家环境标准样品标准;5、国家环境基础标准。

(2)地方环境保护标准:1.环境质量标准;2.污染物排放标准。

(3)国家环境保护行业标准(国家环保总局标准)碘量法测DO的原理。

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生产四价锰的氢氧化物沉淀。

加酸后,沉淀溶解,四价锰氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧的含量。

简要说明静态简述环炉检测技术的基本原理。

环炉检测技术是将样品滴于圆形滤纸的中央,以适当的溶剂冲洗滤纸中央的微量样品,借助于滤纸的毛细管效应,利用冲洗过程中可能发生的沉淀、萃取或离子交换等作用,将样品中的待测组分选择性地洗出,并通过环炉加热而浓集在外圈,然后用适当的显色剂进行显色,从而达到分离和测定的目的。

简述冷原子吸收光谱法测定汞含量的原理以及与荧光光谱法的不同点。

相同点:水样中的汞离子还原成二价汞,用氯化亚锡将二价汞还原为单质汞,利用汞易挥发的特点,在室温下通入载气将其载入原子化系统(吸收池)中;所用的光源均是低压汞灯,特征波长为253.7nm;不同处:冷原子吸收测定的特征紫外线在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透射光强,而冷原子荧光仪测定的是吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外线被激发后所发射的共振荧光的强度。

气体标准物质配制流程

气体标准物质配制流程作者:李雪梅来源:《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘要:气体标准物质是一种具有准确性、均匀性、稳定性等特性的物质,是作为分析测量行业中的标准,在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值、考核分析人员的操作技术水平,以及生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。

其中标准气的配制过程是质量控制的关键,其中细小的细节都可能对产品的质量造成很大的影响,通过实践经验总结,本论文将对标准气配制流程中的注意事项做一个详细的介绍。

关键词:标准物质;均匀性;稳定性;配制流程1 气瓶的预处理在进行标准物质配制前,为了保证气瓶(一般为铝合金气瓶)内组分含量发生以下变化如:①气体组分与钢瓶内壁材质发生反应;②气体组分被气瓶内壁吸附;③气体组分与气瓶内残留的水分发生反应被水分溶解吸收或被残留的微量氧氧化生成其他物质(如一氧化氮与氧气生成二氧化氮);④钢瓶内壁所吸附杂质组分脱附出来与气体组分发生反应。

鉴于以上因素,为了保证气体标准物质配制的准确性,我们需根据气体组分的性质选用相应处理工艺的气瓶,如内壁抛光、电镀、磷化、化学涂层处理等。

其次,需要对选定的气瓶进行加温、抽空、置换处理,对于内壁涂敷的气瓶加温温度控制在50-60℃,普通气瓶则可加热至80-100℃,烘瓶时间2h,随后再用稀释气对气瓶进行置换,抽真空至真空度小于5Pa。

2 原料气的检测及选用原料气的合理选用是配制標准气的首要条件,为了保证标准物质的配制精度,我们必须对所选用的原料气进行全分析,简要列举常用分析仪器如下表:原料气的纯度检测除了保证满足国标要求外,待配制组分的杂质含量要精确测定,这对于称量法制备低含量标准物质的不确定度影响非常大。

而对于外购特种气时,尽量购买取得国家标准物质认证的原料气,且需标明杂质含量的实际检测含量。

3 标准气的配制流程气体标准物质配制的方法有很多种,如称量法、分压法、体积法、渗透法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等,然而各种方法的优缺点不尽相同,我公司采用的是行业公认的国际经典称量法进行标准物质的配制。

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