标准气体的制备方法-称量法
可燃气体报警器检定员考试题(理论)
可燃气体报警器检定试题（理论）姓名单位分数一、填空题（每空1分，共30分）1、标准气体的浓度为满量程的10%、40% 、 60% 浓度的气体标准物质。
2、可燃气体检测报警器的检测原理主要有催化燃烧型、热导型、红外线吸收型等。
采样方式有扩散式和吸入式。
3、气体标准物质的浓度单位在使用时应换算成与被检仪器的单位一致。
4、可燃气体检测报警器的漂移包括零点漂移和量程漂移。
5、流量控制器由检定用流量计和旁通流量计组成。
6、甲烷在空气中的爆炸下限的浓度为5.0% ，异丁烷空气中的爆炸下限浓度为1.8% 。
7、气体含量的表示方法有：气体的质量分数、气体的摩尔分数、气体的质量摩尔浓度、气体的质量浓度等。
8、标准气体的制备方法主要有：称量法、渗透法、分压法、指数稀释法。
9、标准气体的主要特征包括：稳定性、均匀性、准确性。
10、简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。
11、报警系统按信息传输方式不同，从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。
从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线，其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。
二、判断题（每题2分，共20分）1、国家计量检定规程规定可燃气体检测报警器检定周期为一年。
（√）2、可燃气体报警器响应时间为30s。
（×）3、可燃气体检测报警器检定时对气体流量无特定要求。
（×）4、甲烷是助燃气。
（√）5、气体标准物质的扩展不确定度不大于2%。
（√）6、零点气体是指清洁空气或氢气（氢气纯度不低于99.99%）。
（×）7、属于强制检定工作计量器具的范围包括用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面列入国家强制检定目录的工作计量器具。
（√）8、在证书、报告发出前，当发现其中有错误时，对每一处错误必须划改，且不可擦涂掉，对证书、报告的所有改动应有改动人的签名或盖章。
（×）9、可燃气体检测报警器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成，用于监测环境中可燃气体的浓度。
标准气体的制备方法
标准气体的制备方法
标准气体的制备方法主要分为静态法和动态法。静态法主要有：质量比混合法—称量法、压力比混合法—分压法、容量比混合法—静态容量法。动态法主要有;流量比混合法、渗透法、扩散法、定体积泵法、光化学反应法、电解法和蒸气压法。称量法和分压法制备的标准气体多包装物理吸附和化学反应等器壁反应，因而要稳定地保存量值，对某些活泼性气体难以实现，且制备的含量范围也受到一定的限制。渗透法和扩散法弥补了这一不足，它可以用已知纯度的气体直接发生配制标准气体，也可以将巳知含量的高压包装的标准气体再行稀释(用本底气再行稀释)，配制的含量范围可以按需要的含量任意选择配制。下面分别介绍几种标准气体的制备方法
标准气体及应用介绍--上海宝钢气体有限公司
标准气体重量法制备过程：在充入一定重量的已知纯度的气体组份之后，分别称量 气瓶，充入的气体组份的质量由两次称量的质量之差确定。 混合气体中组分含量由下式计算： Xi=ni/n Xi：组分的摩尔数（mol/mol） ni：组分的物质量（mol） n：混合气体中全部组分的物质的量 （mol）
正确使用减压器及其连接件
2、正确选用减压器连接管
应选择清洁过和钝化过的色谱级不锈钢管或铜管。 不建议金属混合使用，如黄铜调压器和不锈钢管 线之间往往不能取得良好的密封效果。 ★注意：避免引入污染。 切割管线用的切割器上不能有油等润滑剂，否则， 管路需重新清洁干净。
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标准气体及配件概述
正确使用减压器及其连接件
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标准气体的制备
标准气体不确定度的估算
式中： j —配制混合气的过程中加入的原料气，j=a,b,…,p。 i —原料气中的各种组分，i=1,2,…,n。 mj —原料气j加入的质量。 xi,j —原料气j中组分i的摩尔分数。 Mi —组分i的摩尔质量。 xk —标准气体中各组分k的摩尔分数（为避免与原料气中组分的摩尔分
• 气瓶自动更换系统：可使服务不间断，消除浪费
和停工期。当一个气瓶用完后，系统会转换到另 一边，允许空瓶带有不低于0.5MPa的余压返回。 选择更换系统时，系统应具有类似于调压器的特 征：整料结构，无润滑，关闭排空阀。
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标准气体的制备
标准气体制备方法
标准气体的制备方法：称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态 容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法
零点调节
钢瓶放置的位置
标准气体的配制技术
任何渗透管在使用前都必须知道其渗透率。 渗透
原料气, 压缩空气 (由低压空气钢瓶或空压机供给) 作 率的测定方法是: 在一干燥瓶的底部装入粒状氢氧化
稀释气, 将它们按图 4 连接, 就可从取气口得到所需浓 钠, 上面盖一层尼龙纱网, 将渗透管放入干燥瓶中的纱
度的标准气体。
网上。加盖后, 渗透出来的气体 (汽油蒸气) 就会被氢氧
所配制的标准气体的浓度, 可用改变原料气及稀
透管一次 (必须在 10 分钟内称完) , 相邻两次的 重量差就是渗透管在该时间段的渗透量。测出渗 透量后, 就可用下式求出该渗透管的渗透率。
释气的流量比进行调节, 并可按下式计算:
z=
Λ
Qs Qs + Qa
式中: z: 所配标准气体的浓度 (ppm ) ;
于原料液体的挥发性,
使安培瓶中有一定蒸
气压, 气体分子在蒸气压力的作用下, 通过渗
图 6 渗透管动态配气装置 11 空气瓶; 21 净化器; 31 流量计; 41 搅拌器; 51 温度控制器; 61 温度计;
料气的浓度或液体的量及大瓶
气注入塑料袋内, 然后按图 3 连接一个事先装入原料
子的容积求得: 当加入瓶中的
气的气体定量管。 继续通气将定量管中的原料气压入
是原料气时, 按下式计算:
塑料袋中, 稀释至一定体积。 用手揉捏塑料袋, 使气体
Z=
V
1
V
0
Λ
×
103
式中: V 1: 原料气的体积 (mL ) ; 图 1 大瓶子配气装置
提供了安全保障。
这套多功能消防报警系统必将带给大家一定的收获。
由此可见剧场内增设火灾自动报警系统的重要 参考文献:
性。目前消防部门正在加紧完善各个高层建筑、大型剧
标准气体的配制
标准气体的配制标准气体的配制在大气和废气监测中，标准气体好像标准溶液、标准物质那样紧要，是检验监测方法、分析仪器、监测技术及进行质量掌控的依据。
一、标准气体的制取制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质，可利用其挥发作用制取；不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取，但制取的气体常含有杂质，需用适当的方法加以净化。
表3—19列出常见有害气体的制取方法。
上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存，因其浓度比较大，称为原材料气，使用时需进行稀释配制，商品标准气都稀释成多种浓度出售。
表3—19 常见有害气体的制取方法二、标准气体配制方法用原材料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。
（一）静态配气法静态配气法是把肯定量的气态或蒸气态的原材料气加入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。
标准气的浓度依据加入原材料气和稀释气量及容器容积计算得知。
这种配气法的优点是设备简单、操作简单，但因有些气体化学性质较活泼，长时间与容器壁接触可能发生化学反应，同时，容器壁也有吸附作用，故会造成配制气体浓度不精准或其浓度随放置时间而变化，特别是配制低浓度标准气，常引起较大的误差。
对活泼性较差且用量不大的标准气，用该方法配制较简便。
常用静态配气方法有：注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。
1.注射器配气法配制少量标准气时，用100mL注射器吸取原材料气，再经数次稀释制得。
例如，用100mL注射器取10mL纯度 99.99％的CO气体，用净化空气稀释至 100mL，摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片，使之混合均匀后，排出90mL，剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL，如此连续稀释六次，*后获得CO浓度为1ppm的标准气。
2.配气瓶配气法（1）常压配气：将20L玻璃瓶洗净、烘干，**标定容积后，将瓶内抽成负压，用净化空气冲洗几次，再排净抽成负压，注入原材料气或原材料液，充净化空气至大气压力，充分摇动混匀。
标准气体含量表示方法及换算和校正因子计算
Ⅰ、标准气体含量表示方法及换算一、标准气体含量表示方法1． 标准气体的摩尔分数（x b ）（摩尔比）标准气体中组分气体B 的物质的量与标准气体中各组分物质的量的总和之比即为标准气体的摩尔分数。
此浓度是我们经常用的一种。
∑==ni iBB nn x 1式中：n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 n i ─标准气体中各组分物质的量的总和 常用10-2（%）、10-6表示2． 标准气体的质量分数（W B ）（重量比）标准气体中组分气体B 的质量与标准气体中各组分的质量的总和之比即为标准气体的质量分数。
此也浓度是我们经常用的一种。
∑==ni iBB mm w 1式中：m B ─标准气体中组分气体B 的质量 m i ─标准气体中各组分质量的总和 常用10-2（%）、10-6表示3． 标准气体的质量摩尔浓度（mB ）标准气体中组分气体B 的物质的量除以标准气体中各组分质量的总和为标准气体的质量摩尔分数。
ABB m n m =式中：n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 m A ─标准气体的总质量 常用mol/kg 、mol/g 、mmol/g 表示4． 标准气体的质量浓度（ρB ） 标准气体中组分气体B 的质量（m ）除以标准气体的体积（v ）和为标准气体的质量浓度。
Vm B =ρ式中：m ─标准气体中组分气体B 的质量 V ─标准气体的体积常用kg/m3、g/L 、mg/L ，ug/L 表示5．标准气体的物质的量浓度（c B ）标准气体中组分气体B 的物质的量与标准气体的体积之比为标准气体的物质的量浓度。
Vn c BB =式中：n B ─标准气体中组分气体B 的物质的量 V ─标准气体的体积 常用mol/m3、mol/L 表示5． 标准气体的体积分数（ϕB ）标准气体中组分气体B 的体积与标准气体中各组分物质体积的总和之比为标准气体的体积分数。
∑==ni iBB VV 1ϕ式中：V B ─标准气体中组分气体B 的体积 n i ─标准气体中各组分物质体积的总和常用10-2（%）、10-6表示，因为任何气体在标准状态下的摩尔体积均可近似为22.4L ，所以标准气体的体积分数可近似等于标准气体的摩尔分数。
标准气体的配制
V—配气瓶的容积（L）；
5
图3-62 挥发性液体配气装置 1.配气瓶；2.安瓿瓶 6
如果已知易挥发性液体密度，可用往射器取定量液体注
入抽成真空的配气瓶中，待液体挥发后，再充入净化空气 至大气压力，混匀，按下式计算所配气体浓度：
c
Vi b
V
106
ρ一挥发液体的密度（g／mL）； Vi—所取挥发液体体积（mL）；
7
②正压配气：所配标准气略高于一个大气压，其配气
装置如图 3-63 所示。所配标准气浓度按下式计算：
p0 b Vi M c 103 p0 p'Vm V
式中：Vi—注入原料气体积（mL）； b—原料气纯度（％）；P0—大气压力（kpa）； P’—所配标准气压力（U型管汞压差计读数，kpa）； V—配气瓶容积（L）；M—标准气体分子量，g/mol; Vm—气体摩尔体积，L/mol。 8
图3-63
正压配气装置
1.稀释气钢瓶2.减压阀3.针阀4.气体净化管5.U型压力计6.配气瓶7.原料
气注入口8.真空泵
9
③高压配气：用钢瓶作容器配制具有较 高压力的标准气体。
以重量配气法应用最广泛。 重量配气法应用高负载荷精密天平称量装 入钢瓶中的气体组分重量，求出相应的体 积和配气总体积，计算出标准气的浓度。
（1）注射器配气法
2
（2）配气瓶配气法 ①常压配气：将20L玻璃瓶洗净、烘干，精确标 定容积后，将瓶内抽成负压，用净化空气冲洗 几次，再排净抽成负压，注入原料气或原料液， 充净化空气至大气压力，充分摇动混匀。用原 料气配制标准气的装置如图3-61。标准气浓度
用下式计算：
b Vi M 103 Vm V
标准气体的基本概念01-1
爆炸限是可燃性气体的重要技术数 据。在配制含有可燃气体组分的标准气 体前，必须了解该组分的爆炸限，以确 保安全。为了保证安全，一般空气中甲 烷 的含量最高配到 3.5％，也就是甲烷在 空气中的爆炸下限是5％，可燃气体爆炸 限在《标准气体及其应用》一书第72页 可以查到。
8.有害物质在空气中的容许浓度
O2杂质含量的测定
通常采用微量氧分析仪测定。用微量氧 分析仪测定高纯气体中的微量氧，为了 保证分析结果准确可靠，首先仪器必须 经常用准确可靠的氧标准气体定期校准 仪器的零点和跨度。经常检查仪器至被 测气体连接的每一个接头和阀门，严格 检漏，保证没有泄漏。
H2O含量的测定
首先要根据被测高纯气体的性能，选择 合适的水分析仪，仪器必须 定期校准和 检定 。检查仪器至被测气体连接的每一 个接头和阀门，严格检漏，保证没有泄 漏。
3.原料气分析所用的仪器设备
气相色谱仪（TCD、FID、FPD、DID、 AID、HID)等 气相色谱仪主要生产厂家 气相色谱仪主要性能比较 原理和用途
微量氧分析仪 几种氧分析仪的测量原理 测量范围 氧分析仪的选择 分析注意事项
微量水分析仪（露点法、电解法、电容 法、石英振荡法 几种主要水分析仪的原理 用途及测量范围 注意事项
煤炭行业常用仪器及检定规程
仪器名称：催化燃烧式甲烷测定器 国家规程编号: JJG678-2007 检定用标准物质：空气中甲烷 标准物质的浓度：0.5%、1%、1.5%、 3% 标准物质的不确定度≤3%
煤炭行业常用仪器及检定规程
仪器名称：一氧化碳检测报警器 国家规程编号: JJG915-1996 检定用标准物质：一氧化碳 标准物质的浓度：仪器满刻度25%、 50%、75% 标准物质的不确定度≤1.5%
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标准气体的制备方法-称量法
一、适用范围
称量法是国际标准化组织推荐的方法。
它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。
任何可凝结组分，当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时，就不能使用。
二.所需设备
标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。
1.气体充填装置及面板
气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互玷污。
采用性能良好的阀门、压力表和真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能。
采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。
2.气体称量装置
组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg)，而充人的组分气体质量相对较小(2-20g)，因此对天平要求很高。
需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体，用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。
为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体，除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的，采用多次稀释法配制)。
在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。
(1)采用形状相同，质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加祛码，使之平衡)。
参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。
(2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作，以消除天平的不等臂误差
(3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。
(4)轻拿轻放、保持气瓶清洁，避免玷污及磨损。
(5)称量操作进行三次，取平均值。
3.气瓶及气瓶预处理装置
一般采用2L，4L，8L气瓶充装标准气体。
气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。
加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2一4h，度为10Pa。