第十八章 药物制剂分析 共四节课 含复方制剂分析(专业课件)
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药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)
3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） （1）双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法： SMZ:λ2=257nm， λ1=304nm TMP:λ2=239nm， λ1=295nm
药物分析技术 （2）高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
（一）不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 ， 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖：利用其旋光性，测旋光度 氯化钠：银量法
2、复方碘溶液
I2：NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-：AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂； 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂，不仅附加成分或
辅料会干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰； 3、若各有效成分之间互不干扰，可不经分离直接测定各成分； 4、若各有效成分之间相互干扰，可经处理或分离后测定； 5、对于多种成分难于逐个分析，可先选择1-2个主成分测定以控
（2）柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
（二）分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分：阿司匹林、非那西丁、咖啡因 （1）容量分析法 阿司匹林：氯仿提取蒸干，中性乙醇溶解后，用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁：加稀硫酸水解后，将析出的水杨酸滤过，滤液重氮化法测定 咖啡因：酸性下与碘生成沉淀，分离后剩余碘量法测定
药物制剂分析PPT课件
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异 （1）限度 ＜0.30g/片—— ≤±7.5% ≥0.30g/片—— ≤±5.0%
（2）方法及判断 20片中超出限度的片≤2片，且
不得有1片超出限度1倍
（3）糖衣片和肠溶衣时限系指口服固体制 剂在规定条件下，以规定的方法进行 检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
（3）判断 A. 6片（粒、袋）中，每片（粒、
袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；
B. 6片（粒、袋）中，有1～2片 （粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q；
C. 6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、 袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低 于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均 溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋） 复试；初、复试的12片（粒、袋）中有 1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片 （粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q。
（3）第三法 用于透皮贴剂
三、辅料对测定的干扰及排除 1. 糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖 水解葡萄糖 葡萄糖、乳糖：还原性 干扰 氧化还原滴定
排除： （1）选氧化势稍低的滴定剂 如硫酸亚铁原料用KMnO4法，
片剂用铈量法 （2）过滤 Ch.P（2005）维生素C片
（2）各种制剂均应符合药典附录 “制剂通则”的要求
2. 对同一检查项目要求不同
（三）对含量测定方法的要求不同
制剂含量测定：强调专属性强、 要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度高、 精密度好
（四）含量测定结果的表示方法及限 度要求不同 1. 含量测定结果的表示方法不同 原料药的含量测定结果以百分含 量表示，而制剂的含量测定结果以含 量占标示量的百分率表示。 2. 含量测定结果的限度要求不同
药物分析十八章-制剂分析
第十八章
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
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课程介绍
课程名称及目标
药物分析教学课件5-药物制剂分析
6、含量测定及结果计算
1.测定方法 ①直接蒸干后用重量法或按原料药相同的方法测定。 ②当主药遇热不稳定而易于分解时，可采用有机溶剂提 取法、紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法测定。 2.等渗溶液的干扰及排除
四、复方制剂的分析
1 复方制剂的特点和分析方法 2 不经分离测定复方制剂中的主要成分含量
（2）所含药物的多少
单方制剂 复方制剂
一、药物制剂特点
（3）给药途径
经胃肠道给药的剂型
不经胃肠道给药的剂型
注射给药 呼吸道给药 皮肤给药 黏膜给药
一、药物制剂特点
1、制剂分析的复杂性
符合
不
质量
赋形剂、稀释剂
同
标准
制
的原
附加剂（稳定剂、防
剂
料药
腐剂、着色剂）
原料药可使用的分析方法，制剂不一定适用；同一原料加工 成不同剂型，其分析方法也不一定相同。
3、含量测定结果的计算方法不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 VitC
≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
≥99.0
93.0～107.0
肌苷
98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
含量表示方法及合格范围不同
制剂分析也主要包括鉴别、检查和含量测定三 个方面。
制剂的鉴别试验，可考虑原料药的鉴别方法， 如果附加成分有干扰，则不能使用。
制剂的杂质检查主要针对生产或储存过程中所 产生的杂质进行检查。如“盐酸普鲁卡因注射液”。
此外，制剂的检查项目比原料药要多，除了杂 质的检查外，制剂还应《中国药典》（2020）四部 制剂通则规定的项目进行检查。
药物制剂分析 ppt课件
第十八章 ppt课件
19
二.鉴别试验
过滤、离心、提取方法等排出辅料干扰； 参考其原料药鉴别方法； 一组鉴别试验:
2～4种不同原理(化学、光谱、 色谱和其他方法)。
Pharmaceutical Analysis
第十八章 ppt课件
20
三.剂型检查
ChP2015四部“制剂通则”片剂项下规定
口服普通片剂型检查:重量差异和崩解时限; 原料药与辅料难混匀:含量均匀度替代重量差异； 片剂中活性药物成分难溶于水:溶出度替代崩解时限。
给药方式及给药部位不同, 药物制剂的质量控制强度不同, 口
服片剂最弱, 注射剂最强；
剂型不同，药物制剂的剂型检查项目及样品预处理方法不同
Pharmaceutical Analysis 第十八章 ppt课件 9
一.药物制剂性状分析特点
药物制剂质量控制的组成部分； 一定程度上综合表征药品质量。
药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点 药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
第十八章 ppt课件 3
Pharmaceutical Analysis
药物制剂类型
药物制剂
原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型
Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipisicing elit, sed do eiusmod tempor incididunt ut labore et dolore magna aliqua. Ut enim ad minim veniam, quis nostrud exercitation ullamco laboris nisi ut aliquip ex ea commodo consequat.
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
药物制剂分析PPT课件
.
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
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第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
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含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
药物制剂分析概论 ppt课件
色谱技术
PC TLC GC HPLC HPCE
光谱和色谱联用技术
GC-MS HPLC-MS CE-MS LC-NMR
PPT课件
19
三、剂型检查
重量差异 含量均匀度 崩解时限 溶出度
PPT课件
20
1、重量差异 药典附录
重量差异（weight variation）：是指 按规定称量方法测定片剂每片的重量 与平均片重之间的差异。
PPT课件
23
中国药典的相关规定：
超出重量差异的不得多余2片， 并不得有一片超出重量差异的1倍。
PPT课件
24
例题：
某片剂重约为0.25 g，20片的总重为 4.989 g，各片的片重分别为0.238、 0.254、0.247、0.263、0.271、0.258、 0.262、0.249、0.236、0.252、0.248、 0.246、0.251、0.261、0.239、0.248、 0.256、0.269、0.241、0.246
释放度检查－了解和自学内容
1、释放度的概念
2、对不同制剂（缓释制剂、控释制 剂、肠溶制剂、透皮贴剂）如何进行 释放度检查？
PPT课件
44
四、含量测定
1、掌握常见的附加成分对药物含量 测定的干扰及其排除方法。
2、熟悉仪器分析方法测定药物含量 的一般实验步骤、操作和结果计算。
PPT课件
45
淀粉 糖 类 糊精 化 合 蔗糖 物 乳糖
◆
桨 法－样品放于容器中用搅拌桨搅拌
◆小杯法－样品放入250ml烧杯中用搅拌桨搅拌
PPT课件
40
转篮法
取六份样品置于溶出度仪的转篮中，将转篮 降至1000 ml烧杯中，注入经脱气处理的溶剂 900 ml，控制温度为37±0.5℃，按规定转速 旋转到45 min时，在规定取样点取样，立即 经≤0.8μm（0.45μm）的微孔滤膜过滤，测定 每片的溶出度。
第十八章_药物制剂分析
（五）无菌
检查供试品中是否含有活菌
无菌检查的实验条件：环境洁净度10000(B)级下 的局部洁净度100(A)级的单向流空气区域内进行，全 过程应严格遵守无菌操作，防止微生物污染。检查 中应取相应溶剂和稀释剂同法操作，作为阴性对照。
检查方法：薄膜过滤法和直接接种法，都由阳性 对照、阴性对照和供试品三部分组成。
片剂崩解时限检查的具体的规定：p472表18-4
ChP2010溶出度测定法
检查对象：难溶性药物（普通片剂、胶囊剂等） 测定方法：（1）篮法
（2）浆法 （3）小杯法
溶出度仪
篮法
测定方法：p472
判定方法
（1）6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度 （Q）
（2）6片中，1~2片低于Q，但不低于Q-10%，且平均溶出度不低 于Q
一、性状
外观完整光洁，色泽均匀。 符合正文各品种项下的性状描述
二、鉴别试验
采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰 依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，从化学法、光谱
法、色谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法，组 成一组鉴别试验。
三、剂型检查
常规检查项目：重量差异和崩解时限 主药与辅料难以混合均匀：含量均匀度和崩解时限 主药水溶性差：重量差异和溶出度 计量单位均匀度：重量差异与含量均匀度的统称，指多个计
三、剂型检查及安全性检查
注射剂常规检查项目：
1、装量 2、渗透压摩尔浓度 3、可见异物 4、不溶性微粒 5、无菌 6、细菌内毒素与热源
（一）装量
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量 装量注意事项：
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一. 片剂分析的基本步骤
• 外观检查 • 鉴别试验 • 常规检查及杂质检查 • 含量测定
医药科技
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（二）片剂的常规检查（制剂通则）
附录Ⅰ A 重量差异
崩解时限
发泡量
分散均匀性
微生物限度
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1. 重量差异 定义 每片重量与平均片重之差异 方法 20片 精 密称定平均片重
与平均片重比较 每片重量
红霉素 ≥920红霉素单位/mg 医药科技
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
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第二节 片剂的分析
一、常规检查项目 药典附录“制剂通则”
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片剂的制备
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℃加热4小时以上）适量，使混合，依法检查（附
录Ⅺ E），每1mg维生素C中含内毒素的量应小于
0.02EU（供注射用）。
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二、制剂分析的检查项目及要求不同
（一）检查的项目不同
1. 只检查在制备或贮存过程中易 产生的杂质，不一定重复原料 药检查项目
2. “制剂通则”规定的项目
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例 盐酸普鲁卡因 原料
4
基本概念
药物剂型 (Dosage forms)
为适应治疗或预防的需要而 制备的不同给药形式.
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5
基本概念
药物制剂 (Pharmaceutical Preparations)
为适应治疗或预防的 需要而制备的不同给 药形式的具体品种.
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6
制剂分析定义 利用物理、化学或生物测定方法对
不同剂型的药物进行检验分析，以确定 其是否符合药品质量标准。
制剂 专属性强
光谱法、色谱法
灵敏度高
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四、含量的表示方法及限度要求不同
（一）含量的表示方法不同
原料含量 %
制剂含量 相当于标示量的%
标示量%
%
制剂单位 标示量
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（二）含量的限度要求不同
原料%
片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.5
VitB1 VitC
≥99.0 ≥99.0
肌苷
98.0~102.0
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7
一、制剂分析的复杂性 *附加剂的干扰 *主成分之间的干扰 *根据临床用药要求增加检测项目
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8
凡例
Ch.P（2005）
项目与要求
十二、……
同一原料药用于不同制剂（特别是给药途径
不同的制剂）时，需根据临床用药要求制定相应
的质量控制项目。
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9
例 维生素C
Ch.P（2005）
【检查】细菌内毒素 取本品，加碳酸钠(170
【含量测定】非水碱量法
HPLC法
医药科技
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（二）项目相同，标准要求不同 制剂生产工艺较原料复杂
例 阿司匹林 阿司匹林片
水杨酸 ≤ 0.1% 水杨酸 ≤ 0.3%
例 维生素C
A420nm ≤ 0.03
维生素C注射液 A420nm ≤ 0.06
医药科技
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三、对含量测定方法的要求不同
（1）干扰因素多（附加剂、复方制剂) 要求测定方法具有一定的专属性
第十八章
药物制剂分析
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1
第一节 药物制剂分析的特点
药物制成制剂的目的 1. 防治和诊断疾病的需要 2. 保证药物用法和用量的准确 3. 增强药物的稳定性 4. 延长药物的生物利用度
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2
原
附加剂
制
料 不同工艺
剂
pH值调节剂
渗透压调节剂
增溶剂、抗氧剂
止痛剂、抑菌剂
注射用油
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赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂 调味剂
例 盐酸氯丙嗪的含量测定 原料 非水碱量法
选择性
片剂 UV法（λ254nm）
注射剂 UV法（λ306nm）
医药科技
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（2）制剂待测成分含量低 要求测定方法具有一定的灵敏度
例 硫酸阿托品的含量测定
原料 非水碱量法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
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含量测定方法选择原则
原料 准确度高
容量分析法
精密度好
外观 化学法，IR 溶液的澄清度， 游离水杨酸，易
炭化物，炽灼残
渣，重金属
【含量测定】碘量法 医药科技
Ch.P（2005） 片剂 外观颜色 化学法 游离水杨酸， 溶出度，重量 差异，崩解时 限
碘量法 13
各种制剂应符合“制剂通则”的规定
目的 为保证制剂的有效性、均一性、安全性 收载于《中国药典》附录Ⅰ
片剂 重量差异、崩解时限
注射剂 装量、装量差异、可见异物、不
溶性微粒、无菌、细菌内毒素或
热源
胶囊剂 装量差异、崩解时限
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14
例 维生素C 原料
Ch.P（2005） 片剂
【性状】 【鉴别】 【检查】
熔点，比旋度
化学法，IR 溶液的澄清度与颜
外观颜色 化学法 溶液的颜色
色，炽灼残渣，铁， 重量差异
3
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂，注射剂，酊剂，栓剂，胶囊剂，软膏剂、 乳膏剂、糊剂，眼用制剂，丸剂，植入剂，糖浆 剂，气雾剂、粉雾剂、喷雾剂，膜剂，颗粒剂， 口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂，散剂，耳 用制剂，鼻用制剂，洗剂、冲洗剂、灌肠剂，搽 剂、涂剂、涂膜剂，凝胶剂，贴剂
医药科技
铜，重金属，细菌 崩解时限
内毒素（注射用）
【含量测定】碘量法 医药科技
碘量法 15
例 肾上腺素 原料
Ch.P（2005） 注射液
【性状】 【鉴别】 【检查】
熔点，比旋度 外观颜色
化学法
化学法
溶液的澄清度 pH值，装量，可
与颜色，酮体、 见异物，不溶性
干燥失重、炽 微粒，无菌，细
灼残渣
菌内毒素或热原
≤60′（pH6.8）
医科技
35
(二) 片剂含量均匀度的检查和溶出度的 测定
医药科技
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（一）片剂含量均匀度的检查
含量均匀度 系指小剂量或单剂
【性状】 【鉴别】 【检查】
熔点 化学法，IR 酸度，溶液的 澄清度，干燥
失重，炽灼残
渣，铁盐，重
金属
【含量测定】非水碱量医法药科技
Ch.P（2005） 注射液
外观颜色
化学法 pH值，对氨基苯 甲酸，装量，可
见异物，不溶性
微粒，无菌，细
菌内毒素或热原
HPLC法
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例 阿司匹林
原料
【性状】 【鉴别】 【检查】
与标示片重比较
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规定 标示片重 ＜0.3g/片 ≥0.3g/片
重量差异限度 ±7.5% ±5.0%
判断 超出限度片 ≤2片
超出限度1倍片≤1片
糖衣片在包衣前检查
薄膜衣片在包衣后检查
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2. 崩解时限 定义
医药科技
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规定
素片 ≤15′（37℃） 薄膜衣片≤30′（37℃） 糖衣片 ≤60′（37℃） 泡腾片 ≤5′ （15℃~25℃） 肠溶衣片=120′（盐酸溶液）