5015第十五章药物制剂分析总结PPT课件
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例 盐酸氯丙嗪的含量测定 原料 非水碱量法 选择性 片剂 UV法（λ254nm） 注射剂 UV法（λ306nm）
2、制剂待测成分含量低 要求测定方法具有一定的灵敏度
例 硫酸阿托品的含量测定 原料 非水碱量法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
含量测定方法选择原则 原料 准确度高 容量分析法 精密度好 制剂 专属性强 光谱法、色谱法 灵敏度高
（四）含量的表示方法及限度要求不同 1、取样要有代表性 2、含量的表示方法不同
原料含量 % 制剂含量 相当于标示量的%
标示量 %%制标剂示单量位
3、含量的限度要求不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
第十五章 药物制剂分析
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
第十五章
第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂和注射剂的检查分析 第三节 片剂和注射剂的含量测定 第四节 复方制剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便；
药途径不同的制剂）时，需根据临床用药 要求制定相应的质量控制项目。
（二）制剂分析的检查项目及要求不同
原料 [性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR [检查]溶液的澄清度与颜色
炽灼残渣 铁，铜，重金属 [含量测定] 碘量法
制剂（片） 外观颜色 化学法 溶液的颜色 重量差异 崩解时限 碘量法
杂质检查的项目不同
S＝2.06
A+1.8s＝5.97小于15.0 判断为：合格
4、片剂溶出度的测定 溶出度 药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等固体制剂在规定条件下溶出的速 度和程度
适用范围 溶解性差的制剂 注意 凡检查溶出度的制剂,不再进 行崩解时限的检查
它是一种模拟口服固体制剂在胃 肠道中崩解和溶出的体外简易试验方 法，是评价药物口服固体制剂质量的 一个指标，对难溶性药物一般都做溶 出度的检查。
与平均片重比较
每片重量
与标示片重比较
规定 标示片重
＜0.3g/片
重量差异限度
±7.5%
≥0.3g/片
±5.0%
判断
超出限度片 超出限度1倍片
≤2片 20片 ≤1片
糖衣片在包衣前检查
薄膜衣片在包衣后检查
2. 崩解时限 定义 口服固体制 剂在规定条件下的 崩解情况 方法 取6片,用崩 解仪测定
规定
n
xi
x2
SD i1
n1
判断标准
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
（若改变限度，则改变15.0）
应用示例
地西泮片 [规格](1)2.5 mg (2)5 mg
[含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，
振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，
充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀
释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25
ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm的波长处
抑菌剂、注射用油
三、制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性 （二）制剂分析的检查项目及要求不同 （三）对含量测定方法的要求不同 （四）含量的表示方法及限度要求不同
（一）制剂分析的复杂性 *附加剂的干扰 *主成分之间的干扰 *根据临床用药要求增加检测项目
凡例
Ch.P（2010）项目与要求 十二、…… 同一原料药用于不同制剂（特别是给
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 药典附录“制剂通则”
（一）片剂的常规检查（制剂通则）
附录ⅠA 重量差异
崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
1.重量差异 定义 每片重量与平均片重之差异 方法 20片精 密 称 平 定 均片重
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯 甲酸”阿司匹林片“水杨酸”
杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
（三）对含量测定方法的要求不同 1、干扰因素多（附加剂、复方制剂) 要求测定方法具有一定的专属性
注意 凡检查含量均匀度的制剂不再检查
重（装）量差异
适用范围 *单剂含量小的品种 *主药分散性差的品种 *主药比例小的品种 *安全范围小的品种
检查方法 （附录Ⅹ E）
取样品10片（个），按规定方法分
别测定每片（个）以标示量为100的相
对含量X，计算X、A、S
A=｜100 - X｜
A + 1.8 S =？ S = 标准差
5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析 利用物理、化学或生物学的方法对
不同剂型的药物制剂进行质量检验，以 确定其是否符合药品质量标准。
符合
质量
附加剂
制
标准 的原
不同工艺
剂
料药
赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂
pH值调节剂、渗透压调节剂 调味剂
增溶剂、抗氧剂、止痛剂
测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数( 算含E11量c%m ，应符合规定（附录Ⅹ E）。
)为454计
105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50
地西泮片含量均匀度 含量(标示量％)
X ห้องสมุดไป่ตู้102.26; A = abs(100-X )=2.26
素片 ≤15′（37℃） 薄膜衣片 ≤30′（37℃） 糖衣片 ≤60′（37℃） 泡腾片 ≤5′ （15℃~25℃） 肠溶衣片 =120′（盐酸溶液）
≤60′（pH6.8）
3.片剂含量均匀度的检查 含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固
体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度。
2、制剂待测成分含量低 要求测定方法具有一定的灵敏度
例 硫酸阿托品的含量测定 原料 非水碱量法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
含量测定方法选择原则 原料 准确度高 容量分析法 精密度好 制剂 专属性强 光谱法、色谱法 灵敏度高
（四）含量的表示方法及限度要求不同 1、取样要有代表性 2、含量的表示方法不同
原料含量 % 制剂含量 相当于标示量的%
标示量 %%制标剂示单量位
3、含量的限度要求不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
第十五章 药物制剂分析
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
第十五章
第一节 药物制剂分析的特点 第二节 片剂和注射剂的检查分析 第三节 片剂和注射剂的含量测定 第四节 复方制剂的分析
第一节 药物制剂分析的特点
一、药物制成制剂的目的 1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便；
药途径不同的制剂）时，需根据临床用药 要求制定相应的质量控制项目。
（二）制剂分析的检查项目及要求不同
原料 [性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR [检查]溶液的澄清度与颜色
炽灼残渣 铁，铜，重金属 [含量测定] 碘量法
制剂（片） 外观颜色 化学法 溶液的颜色 重量差异 崩解时限 碘量法
杂质检查的项目不同
S＝2.06
A+1.8s＝5.97小于15.0 判断为：合格
4、片剂溶出度的测定 溶出度 药物从片剂、胶囊剂或颗粒 剂等固体制剂在规定条件下溶出的速 度和程度
适用范围 溶解性差的制剂 注意 凡检查溶出度的制剂,不再进 行崩解时限的检查
它是一种模拟口服固体制剂在胃 肠道中崩解和溶出的体外简易试验方 法，是评价药物口服固体制剂质量的 一个指标，对难溶性药物一般都做溶 出度的检查。
与平均片重比较
每片重量
与标示片重比较
规定 标示片重
＜0.3g/片
重量差异限度
±7.5%
≥0.3g/片
±5.0%
判断
超出限度片 超出限度1倍片
≤2片 20片 ≤1片
糖衣片在包衣前检查
薄膜衣片在包衣后检查
2. 崩解时限 定义 口服固体制 剂在规定条件下的 崩解情况 方法 取6片,用崩 解仪测定
规定
n
xi
x2
SD i1
n1
判断标准
（1）A + 1.80 S≤15.0
符合规定
（2）A + S＞15.0
不符合规定
（3）A + 1.80 S＞15.0，且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
（若改变限度，则改变15.0）
应用示例
地西泮片 [规格](1)2.5 mg (2)5 mg
[含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，
振摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，
充分振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀
释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25
ml量瓶中，用0.5 % 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在284 nm的波长处
抑菌剂、注射用油
三、制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性 （二）制剂分析的检查项目及要求不同 （三）对含量测定方法的要求不同 （四）含量的表示方法及限度要求不同
（一）制剂分析的复杂性 *附加剂的干扰 *主成分之间的干扰 *根据临床用药要求增加检测项目
凡例
Ch.P（2010）项目与要求 十二、…… 同一原料药用于不同制剂（特别是给
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
第二节 片剂和注射剂的分析
一、常规检查项目 药典附录“制剂通则”
（一）片剂的常规检查（制剂通则）
附录ⅠA 重量差异
崩解时限 含量均匀度 溶出度 释放度
1.重量差异 定义 每片重量与平均片重之差异 方法 20片精 密 称 平 定 均片重
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯 甲酸”阿司匹林片“水杨酸”
杂质限量的要求不同 阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
（三）对含量测定方法的要求不同 1、干扰因素多（附加剂、复方制剂) 要求测定方法具有一定的专属性
注意 凡检查含量均匀度的制剂不再检查
重（装）量差异
适用范围 *单剂含量小的品种 *主药分散性差的品种 *主药比例小的品种 *安全范围小的品种
检查方法 （附录Ⅹ E）
取样品10片（个），按规定方法分
别测定每片（个）以标示量为100的相
对含量X，计算X、A、S
A=｜100 - X｜
A + 1.8 S =？ S = 标准差
5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析 利用物理、化学或生物学的方法对
不同剂型的药物制剂进行质量检验，以 确定其是否符合药品质量标准。
符合
质量
附加剂
制
标准 的原
不同工艺
剂
料药
赋形剂 稀释剂 稳定剂 防腐剂 着色剂
pH值调节剂、渗透压调节剂 调味剂
增溶剂、抗氧剂、止痛剂
测定吸光度，按C16H13ClN2O的吸收系数( 算含E11量c%m ，应符合规定（附录Ⅹ E）。
)为454计
105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50
地西泮片含量均匀度 含量(标示量％)
X ห้องสมุดไป่ตู้102.26; A = abs(100-X )=2.26
素片 ≤15′（37℃） 薄膜衣片 ≤30′（37℃） 糖衣片 ≤60′（37℃） 泡腾片 ≤5′ （15℃~25℃） 肠溶衣片 =120′（盐酸溶液）
≤60′（pH6.8）
3.片剂含量均匀度的检查 含量均匀度 系指小剂量或单剂量的固
体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的 每片（个）含量符合标示量的程度。