药物分析课件第12章A1-药物制剂分析

2．溶剂油 注射用植物油： 麻油、茶油、核桃油。 排除的方法： （1）有机溶剂稀释法： 对某些含量较高，而测定方法中规 定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂 稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。
（2）萃取法：可选择适当的溶剂，将药 物提出后再进行测定。 （3）柱色谱法
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三、含量测定应用示例
1.盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定 （1）盐酸苯海拉明片的测定--酸性染料 比色法 样品的处理： 本品10片 去糖衣 精密称定 研细 片粉+水 溶解、稀释 滤过 续滤液 稀释 供试液。
（2）对非水滴定法的干扰： 硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定 结果偏高。 一般排除的方法有： 提取分离法 碱化后提取分离法 加入无水草酸的醋酐溶液法 水蒸气蒸出后滴定法。
Ⅱ。注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1．抗氧剂 焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。 干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分 光光度法。
NaHSO3 + H2O2 Na2SO3
+
Na2SO4 + H2O NaHSO4 + H2O Na2SO4 + H2O + 2NO2 Na2SO4 + 2H2O + H2SO4 + 4NO2
H2O2
Na2SO3 + 2HNO3 2NaHSO3 + 4HNO3
利用注射剂中主药和抗氧剂的紫外 吸收光谱的差异法
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测定方法
供试液 对照液 +水+溴甲酚绿 摇匀
离心 氯仿 提取
氯仿液
澄清的氯仿液
AX×mR×W
测定
标示量% = ---------------------× 100% AR×W×标示量
（2）盐酸苯海拉明注射液的测定----阴离子表 面活性剂滴定法ChP） 测定原理：滴定在水与氯仿中进行，水相一般为 酸性，以利于药物的离解和溶解。滴定时，滴定 剂与药物离子形成离子对 化合物而转入有机相，终 点时，滴定剂与碱性染料 形成离子对进入有机相， 使有机相变色而指示终点。
（三）药物制剂中常见附加剂的干扰与排除 Ⅰ。片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、 乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖 为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因 此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到 其干扰。
2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除： Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高， 选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其 干扰。
供试液
测定：250nm
采用对照品比较法计算含量
AX×CR×100×50×10×1.317×W 标示量 % = --------------------------×100% A×15×W×标示量 *本品的附加剂不能完全溶解于水，采用过滤的方 法除去不溶解的附加剂。
3.阿片中吗啡的含量测定----反相离 子对色谱法
崩解时限 固体制剂在规定的介质中，以规 定的方法进行检查全 部崩解溶散或成 碎粒丙通过筛网所需时间的限度。
2．含量均匀度的检查
含量均匀度 定义：指小剂量片剂、膜剂、胶囊 剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个） 含量偏离标示量的程度。
检查方法
取10片，测定每片以标示量为100的相对含 量X，计算均值X、S和A值：A= 100 – X ， 判断：当A+1.80S≤15.0时，符合规定 A+S>15.0，不符合规定 A+1.80S>15.0，且A+S≤15.0，取20 片复试计算30片的值X、S和A值， A+1.45S ≤ 15.0，符合规定 A+1.45S > 15.0，不符合规定
1．制剂分析：
是利用物理、化学、物理化学、 乃至微生物测定方法，对不同剂型 的药物制剂进行分析，以检验被检 测的制剂是否符合质量标准规定的
要求。
2．制剂分析的特点：
（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的 检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质 检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的 化学变化和制剂的制备过程。
3．溶出度的检查 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固 体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。 4.释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。
（二）注射剂的检查法
常规检查法： 注射液的装量检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查 热原或细菌内毒素 无菌检查 不溶性微粒
（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。
（3）药物制剂组成较为复杂，在设计和 选定分析方法时，除了要考虑分析方法 的定量限、选择性、准确度等性能指标 外，还应根据药物的性质、含量的多少 以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度 而定。
3．制剂含量的表示方法：
测得量 相当于标示量% = --------- × 100% 标示量
百度文库第十二章

药物制剂分析
基本要求
药物制剂分析的特点 片剂和注射剂的分析 片剂和注射剂中药物 的含量测定 复方制剂的分析 练习与思考
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基本要求
1. 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰 及其排除 2．熟悉片剂的常规检查 3．熟悉复方制剂分析方法 4．了解注射液的常规检查
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一、制剂分析的特点
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、
排除的方法：加入掩蔽剂法 加丙酮法
CH 3 NaHSO3 + O C CH3 HO C NaO3S CH3 CH3
加甲醛法
NaHSO3 + HCHO H H C OH SO3Na
加酸分解法
NaHSO3 + HCl NaCl + H2O + SO2
加弱氧剂氧化法
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四、复方制剂分析
复方制剂分析的特点：在复方制剂的 分析中，不仅要考虑赋形剂、附加剂 对测定有效成分的影响，还要考虑所 含各有效成分之间的相互影响。
[B型题]
A. 溶出度检查 B. 澄明度检查 C. 粒度检查 D. 微生物限度检查 E. 抗氧剂的干扰 1. 胶囊剂 A 2. 注射剂 C 3. 颗粒剂 B 4. 软膏剂 D
[X型题] 1. 片剂常规检查项目有 A.均匀度 B.溶出度 C.重量差异 D.崩解时限 E.释放度
2. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除 方法有 A.加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂 D. 加入弱氧化剂 E.加碱分解
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二、片剂和注射剂的分析
（一）片剂检查
1．常规检查法：
重量差异
定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的 均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂
重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定， 20中超出重量差异限度的药片不得多于2片， 并不得有1 片超出限度的1倍。
测定方法： 本品 + 氯仿 + 二甲基黄-溶剂蓝 19混合指示剂，用磺基丁二酸钠二辛酯 试液滴定
2.盐酸吗啡片的含量测定--紫外分光光度法
盐酸吗啡原料药采用非水溶液滴定法，片剂由
于含量较低（5mg/片、10mg/片），附加剂也可能
对测定有干扰，故采用UV法。
精密称定 本品 片粉+水 研细 滤过
续滤液+碱+水