药物的杂质检查方法
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净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成
混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分
解引入的杂质
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
三、杂质的分类
药物中的杂质按来源分为 1. 一般杂质：如氯化物、硫酸盐、 铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、 易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质其检 查方法收载在中国药典的附录中。
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g
D. 1.0g E. 0.10g
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已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml
V＝2ml L＝0.0001%
S V c 100 % L
2 1 10 6 100 % 0 .0001 %
2.0g
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例. 临床所用药物的纯度与化学品及 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 试剂纯度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
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第二节 药物的杂质检查法
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2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
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二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物 C l： Ag3 N H O N 3 O Ag 白 C色 l
的稳定性和疗效，但影响药物的科学 管理的物质
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二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入
（1）原料、反应中间体及副产物
（2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以 及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的 杂质
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2. 贮藏过程中产生
1 .0
6
1 ml
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第三节 一般杂质检查
一、一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则
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（1）仪器的配对性 如纳氏比色 管应配对，刻度线高低相差不超 过2mm，砷盐检查时导气管长度 及孔的大小要一致
（2）对照品与供试品的同步操作
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第一节 药物的杂质及其来源
一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度 的主要因素。
杂质（forin、impurities）是指： 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的
稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物
一、杂质限量
指药物中允许杂质存在的最大 量，通常用百分之几或百万分之几 （ppm）来表示
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杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
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二、药物的杂质检查法 限量检查法 （Limit Test） 1. 对照法
特点：不需知道杂质的准确含量
水解、氧化、分解、异构化、晶形 转变、聚合、潮解和发霉等
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易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类
等 易发生氧化反应的结构：
醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、 双键等
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96：131．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不
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2. 特殊杂质：指某一个或某一类药 物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如 阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的 游离肼、甾体激素中的其他甾体。特殊 杂质检查方法收载在中国药典正文各药 品的质量标准中。
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99x：85．中国药典（1995年版）中 规定的一般杂质检查中不包括的项目 是
三、 杂质限量的计算
杂质限量
允许杂质存在的最大量 供试品量
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杂质限 标 量准溶供液试 标 体品 准 积量 溶液浓
LVc10% 0 S
LppmVSc106
97：71．检查某药物中的砷盐，取标 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As） 制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％， 应取供试品的量为
A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查
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四、药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用， 药品只有两个等级：合格或不合格。
化学试剂有很多等级，如基准试剂、 优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯 （CP）、色谱纯、光谱纯。
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2. 灵敏度法
系指在供试品溶液中加入试剂， 在一定反应条件下，不得有正反应出 现。
特点：不需对照品
3. 比较法
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含量测定法：测定杂质的绝对 含量，如测定吸收度、pH值等。
特点：准确测定杂质的量，不需 对照品
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对N 照 （ ac ： ,C V ） lAg 3 N H 3 N O O A白 gC色 l
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（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规
定量的供试品，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中
性），再加稀硝酸10m1；溶液如不澄 清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，
96：79．检查维生素C中的重金属时，
若取样量为1.0g，要求含重金属不得
过百万分之十，问应吸取标准铅溶液
（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？
A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml
E. 20ml
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V L S c
10
10 6 10 10
混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分
解引入的杂质
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三、杂质的分类
药物中的杂质按来源分为 1. 一般杂质：如氯化物、硫酸盐、 铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、 易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质其检 查方法收载在中国药典的附录中。
A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g
D. 1.0g E. 0.10g
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已知：c＝1 g/ml＝1×106 g/ml
V＝2ml L＝0.0001%
S V c 100 % L
2 1 10 6 100 % 0 .0001 %
2.0g
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例. 临床所用药物的纯度与化学品及 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 试剂纯度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
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第二节 药物的杂质检查法
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2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
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二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物 C l： Ag3 N H O N 3 O Ag 白 C色 l
的稳定性和疗效，但影响药物的科学 管理的物质
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二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入
（1）原料、反应中间体及副产物
（2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以 及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的 杂质
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2. 贮藏过程中产生
1 .0
6
1 ml
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第三节 一般杂质检查
一、一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则
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（1）仪器的配对性 如纳氏比色 管应配对，刻度线高低相差不超 过2mm，砷盐检查时导气管长度 及孔的大小要一致
（2）对照品与供试品的同步操作
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
第一节 药物的杂质及其来源
一、药物的纯度
指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度 的主要因素。
杂质（forin、impurities）是指： 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的
稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物
一、杂质限量
指药物中允许杂质存在的最大 量，通常用百分之几或百万分之几 （ppm）来表示
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
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二、药物的杂质检查法 限量检查法 （Limit Test） 1. 对照法
特点：不需知道杂质的准确含量
水解、氧化、分解、异构化、晶形 转变、聚合、潮解和发霉等
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
易发生水解反应的结构： 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类
等 易发生氧化反应的结构：
醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、 双键等
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
96：131．在药物生产过程中引入杂质的途径为 A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
2. 特殊杂质：指某一个或某一类药 物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如 阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的 游离肼、甾体激素中的其他甾体。特殊 杂质检查方法收载在中国药典正文各药 品的质量标准中。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
99x：85．中国药典（1995年版）中 规定的一般杂质检查中不包括的项目 是
三、 杂质限量的计算
杂质限量
允许杂质存在的最大量 供试品量
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杂质限 标 量准溶供液试 标 体品 准 积量 溶液浓
LVc10% 0 S
LppmVSc106
97：71．检查某药物中的砷盐，取标 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As） 制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％， 应取供试品的量为
A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查
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四、药物的纯度与化学试剂的纯度
药物的纯度考虑杂质的生理作用， 药品只有两个等级：合格或不合格。
化学试剂有很多等级，如基准试剂、 优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯 （CP）、色谱纯、光谱纯。
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2. 灵敏度法
系指在供试品溶液中加入试剂， 在一定反应条件下，不得有正反应出 现。
特点：不需对照品
3. 比较法
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
含量测定法：测定杂质的绝对 含量，如测定吸收度、pH值等。
特点：准确测定杂质的量，不需 对照品
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对N 照 （ ac ： ,C V ） lAg 3 N H 3 N O O A白 gC色 l
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（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规
定量的供试品，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中
性），再加稀硝酸10m1；溶液如不澄 清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，
96：79．检查维生素C中的重金属时，
若取样量为1.0g，要求含重金属不得
过百万分之十，问应吸取标准铅溶液
（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？
A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml
E. 20ml
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
V L S c
10
10 6 10 10