变换催化剂硫化升温步骤及注意事项
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项
升温步骤及注意事项
用氮气（也可用半水煤气，但控制速率，注意安全）对整个CO变换系统进行置换，置换至O2含量≤0.5%（体积分数）。
然后按制定的升温流程对催化剂进行升温，升温速率控制在15-25℃/h，当催化济床层温度升至80℃时，向升温载气中配入H2；在催化剂床层温度达120℃时，恒温约4h，以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。
升温过程注意以下几点：
一、根据实际情况制定升温流程，管线盲板倒换正确；
二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内；
三、配氢时，注意分析升温载气中的O2含量，严格控制载气中的O2含量≤0.5%（体积分数），超标时用放空进行调整；
四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。
变换催化剂硫化注意事项
一、在升温、降温期间，采用大空速，要求电炉功率要大（用CS2硫化时，1m3催化剂的电炉功率为30kW，用固体硫化剂时，1m3催化剂的电炉功率要≥50kW，宜分为多组控制），以满足大负荷需要。
二、硫化期间，保持硫化载气中的H2含量≥25%，可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。
三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度，必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化，严禁床层
温度暴涨、急降，进行强制硫化时，床层温度应控制在450-480℃，最高不得超过500℃。
四、在H2S穿透前，CS2量不可加入过多，否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO，CO有甲烷催化作用，不仅加剧超温，而且使硫化无法继续进行，同时损害催化剂的活性。
五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。
六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性，尤其是丧失低温活性，因此，系统保压、补氢时须用干气，并及时排放冷凝水，严禁冷凝水进入催化剂床层。
七、煤气中O2含量每升高0.1%，系统绝热温升约15℃。
O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐，降低催化剂的活性，因此，在硫化全过程中，须严格控制煤气中O2含量＜0.5%，当煤气中O2含量高时，必须迅速切气源，待O2浓度降至合格后再通气硫化。
八、硫化过程中应采用较高的H2S浓度（在循环硫化过程中，采用部分放空可保证循环气中较高的H2S浓度），出口气中H2S含量高于20g/m3才算穿透。
九、要有较长的硫化时间，使硫化彻底，在温度≥350℃、出口H2S 含量≥20g/m3条件下保持8-10h，亦即温度、浓度、时间这三项同步达到指标要求，才能保证硫化彻底，而不是某一单项指标瞬时或短时达到峰值。
硫化不彻底会有部分氧化态钴、钼、钾残留，使用中容易反硫化，少则1-3个月，多则不足1a就会出现催化剂失活现象。
十、降温排硫时，最好用未脱硫的干煤气吹扫，如果只有脱硫煤气，
则在床层温度300℃以上时少量添加CS2（＜10L/h）进行降温排硫，以避免因浓度差过大造成反硫化。
十一、无论因何原因停车，都应先关CS2阀门及电炉，2min后再停气，以防烧坏电炉。
这一点很重要，最好安排电工在升温硫化期间，专门值班负责电炉的监护运行。
十二、非原始开车硫化催化剂，最好在反应器入口补充新变换催化剂或γ- Al3O2球，否则使用CS2硫化时起不到显著复活的作用。
这是因为除氧剂或耐硫变换催化剂在使用一段时间后，其CS2水解加氢活性会显著丧失，使硫化时加入的CS2无法转化为H2S用以硫化催化剂，而是吸附在催化剂表面或者带入系统造成设备腐蚀。
十三、若放空气不回收到吹风气而直接放空，要注意周边安全，防止硫化氢中毒。
十四、二硫化碳的压送要有专人看管，在夏天温度高时，二硫化碳的桶上要采取防暴晒的措施，并准备好相应的消防措施。
变换催化剂的硫化
R115101硫化总结
1、硫化过程
10月19日，R115101填装1m3新K8-11和4m3旧K8-11，催化剂直接铺在顶层瓷球上面。
10月22日，R115101开始硫化。
12:15，催化剂床层温度为205℃，开始配入H2，低甲界区处阀门控制H2含量。
12:49，开始向系统配入CS2，60Kg/h。
13:49，开工加热炉增加柴油流量，使床层温度升至330℃。
19:45，停止向系统补入CS2，床层温度分别为321℃、311℃、206℃。
开工风机和开工加热炉继续运行，吹扫系统中的H2S和CS2。
20:26，停开工加热炉。
22:12，停风机，系统泄压。
2、分析数据
3、总结
1）由于催化剂较少以及CS2加入量大，不到30min H2S即穿透床层，160min 后变换炉出口H2S开始稳定。
CS2共使用351.74Kg，硫化时间为7.5小时。
2）本次硫化过程中的H2含量很高，主要是由于来自甲醇分厂H2管线的压
力达到3.0MPa，第二道阀门压力达到0.2MPa，开度较大，只需保证第二道阀后压力稍稍大于开工系统压力（0.13MPa）即可。
为了降低系统中H2含量，应该在补入H2后及时补入CS2，同时要增加PV115010的开度。
等温变换催化剂硫化方案
在常温常压下二硫化碳为无色透明微带芳香味的脂溶性液体，有杂质时呈黄色，普通试剂有腐败臭鸡蛋味，具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性。
燃烧时伴有蓝色火焰并分解成二氧化碳与二氧化硫。
人吸入最低致死量为4000ppm (30 分钟)。
急性中毒时，初期兴奋、头痛，继而意识丧失、昏睡和死亡。
低浓度长期暴露时，下肢浮现多发性神经炎，伴有头痛、失眠、性欲减退和记忆力下降，脱离接触时能康复。
长期暴露会发生视网膜症和肾疾患为特征的血管损伤。
外观与性状:无色或者淡黄色透明液体，纯品有乙醚味，易挥发。
熔点:-111.9℃密度:1.26g/cm相对蒸气密度(空气=1):2.64沸点:46.2℃稳定性:稳定份子式:CS2相对份子质量:76.14饱和蒸气压(28℃时):53.32kPa燃烧热:1030.8kJ/mol临界温度:279℃临界压力:7.90MPa闪点:-30℃爆炸上限(体积分数):60.0引燃温度:90℃爆炸下限(体积分数):1.0健康危害：二硫化碳是伤害神经和血管的毒物。
急性中毒：轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状；中度中毒尚有酒醉表现；重度中毒可呈短期的兴奋状态，继之浮现谵妄、昏迷、意识丧失，伴有强直性及阵挛性抽搐。
可因呼吸中枢麻痹而死亡。
严重中毒后可遗留神衰综合征，中枢和周围神经永久性伤害。
慢性中毒:表现有神经衰弱综合征，植物神经功能紊乱，多发性周围神经病，中毒性脑病。
眼底检查:视网膜微动脉瘤，动脉硬化，视神经萎缩。
危（wei）险特性：极易燃，其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物。
接触热、火星、火焰或者氧化剂易燃烧爆炸。
受热分解产生有毒的硫化物烟气。
与铝、锌、钾、氟、氯、叠氮化物等反应剧烈，有燃烧爆炸危（wei）险。
高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
燃爆危（wei）险：该品极度易燃，具刺激性。
皮肤接触：即将脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15 分钟，就医。
耐硫变换催化剂循环硫化方案
升 0.5 常温～120
30
3
0.5
120
6
温
0.5
120～220
30
3
0.5
220
6
备注 氮气量 20000Nm3/h 恒温释放吸附水
恒温拉平床层温差
三、催化剂的硫化 1、当催化剂床层温度达到 200℃～220℃时，把氢气加到氮气中，控
制反应器入口温度在 200℃～220℃，分析变换炉入口氢气含量 10%（干基） 左右。
耐硫变换催化剂的升温及循环硫化方案
一、催化剂装填 装填催化剂前，应该认真检查反应器，保持清洁干净，支撑栅格正常 牢固。 在装填之前，通常没有必要对催化剂进行筛选，但是在运输及装卸过 程中，由于不正确地作业可能使催化剂损坏，若发现磨损或破碎则应过筛。 催化剂的装填无论采取从桶内直接倒入，还是使用溜槽或充填管都可以。 但无论采用哪一种装填方式，都必须保证催化剂自由下落高度不超过 1 米， 并且要分层装填，每层都要整平之后再装下一层，防止疏密不均，在装填 期间，如需要在催化剂上走动，为了避免直接踩在催化剂上，应垫上木板， 使身体重量分散在木板的面积上。 为了防止在装置开车或停车期间，由于快速导气或快速卸压时，可能 发生催化剂床层遭到损坏，可在催化剂床层顶部覆盖金属丝网或惰性材 料。惰性材料应不含硅，防止在高温、高水汽分压下释放出硅。
H2S 分析 1 次/ 半小时
四、硫化过程中不正常情况的处理 1、床层温升缓慢 配氢量或氮气量过高，入口温度控制较低，可通过增加开工加热器的
蒸汽量，提高变换炉入口温度来控制。 2、床层温度急剧上升 二硫化碳加入过快或入口温度调节过高都可能导致温度急剧上升。可
采取的措施为：降低变换炉入口温度；减少直到停止加入二硫化碳。
中温变换催化剂的升温还原原操作说明
中温变换催化剂的升温还原，钝化降温原理和操作方法中变触媒是以三氧化二铁为主体的铁铬触媒，其本身是没有催化活性的，在生产时必须先将其还原成尖晶石结果的四氧化三铁，才具有很高的催化活性。
其还原方法是利用半水煤气中的CO和H2来进行的，其还原反应如下：3Fe2O3 ＋CO ＝2Fe3O4 ＋CO 2＋Q3Fe2O3 ＋H2 ＝2Fe3O 4 ＋H2O ＋Q一，升温还原前的准备工作1，根据所用催化剂的性能，制定相应的升温还原方案，绘制升温曲线，准备好操作记录表，同时检查电炉及电器，仪表，完好正常后方可进行。
2，认真检查系统内各盲板是否拆除，系统是否吹净，试压置换合格，系统内各阀门的开关是否在正确位置。
3，触媒升温还原操作人员应有明确分工，炉温操作有技术熟练的主操作担任。
二，升温还原程序1，升温还原方法：先用被电炉加热器的高温空气进行升温，然后配入半水煤气进行还原。
整个升温还原操作分为空气升温，蒸汽置换和过CO还原三个阶段。
2，确定升温还原的流程和线路，使其畅通合理，完成升温前的所有准备工作后，便可向变换系统输送空气。
3，开启罗茨机或压缩机，以最大空气量通过升温还原系统，要求空速在200～300NM3／hm3，在保证电炉出口温度及升温速率的前提下，空速越大越好，全开放空阀，使系统压力越低越好。
4试送一组电炉，开始空气升温。
电炉出口温度及升温速率必须严格地按方案控制，温度不宜过高，升温速率不宜过快。
电炉出口温度及升温速率的控制方法是气量的变化和电炉功率的调节相配合，其操作首先保证大空速，其次是调节电炉功率。
5，尽可能地缩小触媒层的轴向温差，温差以50～80℃为妥。
120℃恒温主要是缩小触媒层轴向温差，有得于游离水缓慢地蒸发，以保证触媒的平稳温升和保护触媒的强度。
200℃恒温应将触媒层最低温度提至高于蒸汽漏点温度20℃以上，在系统压力为0.05～0.1MPa时，触媒最低温度应在120～130℃以上，为蒸汽置换作好温度上的准备。
变换催化剂升温硫化注意事项
置 换 4～6 200-300 180-200 直 至出 口 硫 化 氢 含 量
≤1g／m3 ，并入系统。
以防电加热器超压。
(3) 在煤气升温结束前，硫化罐应按要求装填好CS2，检查制氮机所送管线是否通畅，升压至
0.1～0.2MPa备用。
3.3. 硫化期
(1) 待低变炉进口温度达210℃，即可用N2将CS2压入系统，用硫化罐出口流量计控制CS2加入量，保证入炉CS2浓度为5～10g/m3，开始硫化。
3.4. 强化期
催化剂层各点为400～450℃，保持～4小时出口H2S含量≥10g／NM3，强化硫化结束。
3.5. 降温置换阶段
(1) 硫化至各段均进入降温置换阶段，控制电炉出口温度200℃，待床层温度降至≤300℃，然后
停止加 CS2置换。
(2) 联系检修拆、加盲板后，即可导气制合格变换气开车。
(3) 变换常压放空运行两小时后至变换气成分合格后方可向后工序送气。
(4) 注意事项：
(1) 升温硫化严格按要求进行，升温期间，单点温度不得超过500℃，升温速率严格按30∽50℃/h
进行。
(2) 硫化过程中，严格控制进口煤气中O2％，严防O2含量跑高造成炉温急骤上升，烧毁触媒， CS
(2) 控制电炉出口温度200～250℃。催化剂床层温度200～300℃，时间约为8～10小时，待于出
口硫化氢≥ 3g／NM3，可认为硫化初期结束。
(3) 硫化时密切注意床层温度，用电加热器组数、CS2加入量及煤气量等调节床层温度。
(4) 硫化时炉进口H2含量应保证≥25%，便于CS2氢解。
反应生成H2S，与CoO、MoO3反应生成CoS、MoS2。
饱和塔流程三段式全低变工艺催化剂升温硫化方案
湖北双雄催化剂有限公司变换催化剂升温硫化方案1 变换催化剂硫化方案1.1 升温硫化应具备的条件：1) 系统改造完，施工方交底。
2) 变换催化剂装填完，装料口按要求封闭。
3) 罗茨机、高压机、电加热器完好备用，仪表及控制系统试用合格。
4) 管道设备保温。
5) 水、电、蒸汽等保证供应。
6) 操作人员熟悉工艺与升温硫化方案。
7) 开风机保压头，用压缩机循环送气，用压缩机调节气量。
在设备内有冷却水流动的状态下利用二水加、冷却器对高温煤气降温。
硫化升温煤气不通过脱盐水加、一水加、热水塔，关闭有关阀门，打开硫化专用线阀门，打开回压缩机一段入口循环线阀门。
硫化工艺见全低变工艺流程图：1.2 升温硫化的准备8) 按要求抽盲板，硫化系统畅通无阻。
9) 变换系统（包括硫化管线）惰气置换合格。
10) 电加热器、箩茨风机、压缩机完好备用，仪表、微机、联锁、信号齐全，试用合格。
11) 二硫化碳装入容器亩好。
每立方米新催化剂需二硫化碳：煤气全放空硫化或电炉功率偏小需150Kg，煤气循环并略放空硫化需120Kg，硫化煤气冷却方式为直接用水淋降温硫化需130Kg，每立方米旧催化剂硫化需30Kg。
氮气接入二硫化碳槽（用前要0.4MPa试露），压力升至～0.2MPa备用。
二硫化碳购买电话：139********12) 硫化时输送二硫化碳的胶管要用有纤维内网的煤气塑料管、新氧气带、新乙炔气带。
严防伪劣商品。
13) 增压机开车送气，总管置换合格，按硫化气量准备好开车风机/压缩机。
14) 分析仪器完好。
15) 水、电、汽保证供应。
1.3 升温期：（常温～210℃，电加热器出口温度≤260℃）16) 启动箩茨风机将合格不脱硫半水煤气引入变换硫化系统，压力保持0.03—0.05MPa。
17) 启动压缩机开始循环,循环气量控制8000～10000NM3/h。
压力保持0.04—0.08MPa。
18) 硫化系统循环5分钟,开启电加热器对每组分别预热后，推电升温。
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项
变换催化剂硫化升温步骤及注意事项升温步骤及注意事项用氮气（也可用半水煤气，但控制速率，注意安全）对整个CO变换系统进行置换，置换至O2含量≤0.5%（体积分数）。
然后按制定的升温流程对催化剂进行升温，升温速率控制在15-25℃/h，当催化济床层温度升至80℃时，向升温载气中配入H2；在催化剂床层温度达120℃时，恒温约4h，以利催化剂吸附水的排放及吸附氧的释放、燃烧。
升温过程注意以下几点：一、根据实际情况制定升温流程，管线盲板倒换正确；二、用载气的温度将升温速率控制在安全范围内；三、配氢时，注意分析升温载气中的O2含量，严格控制载气中的O2含量≤0.5%（体积分数），超标时用放空进行调整；四、保持升温系统压力≤0.2Mpa。
变换催化剂硫化注意事项一、在升温、降温期间，采用大空速，要求电炉功率要大（用CS2硫化时，1m3催化剂的电炉功率为30kW，用固体硫化剂时，1m3催化剂的电炉功率要≥50kW，宜分为多组控制），以满足大负荷需要。
二、硫化期间，保持硫化载气中的H2含量≥25%，可采用部分放空和添加新鲜煤气的措施保证循环气中的H2浓度达标。
三、用CS2的加入量及硫化载气温度和流量控制催化剂床层的升温速率及热点温度，必要时可切气通蒸汽降温后再导气硫化，严禁床层温度暴涨、急降，进行强制硫化时，床层温度应控制在450-480℃，最高不得超过500℃。
四、在H2S穿透前，CS2量不可加入过多，否则会把催化剂中COO 直接还原为金属CO，CO有甲烷催化作用，不仅加剧超温，而且使硫化无法继续进行，同时损害催化剂的活性。
五、硫化系统压力应保持在0.2-0.3 Mpa。
六、因湿气硫化会使CO-MO系催化剂丧失部分活性，尤其是丧失低温活性，因此，系统保压、补氢时须用干气，并及时排放冷凝水，严禁冷凝水进入催化剂床层。
七、煤气中O2含量每升高0.1%，系统绝热温升约15℃。
O2会将催化剂中的活性组分氧化成硫酸盐，降低催化剂的活性，因此，在硫化全过程中，须严格控制煤气中O2含量＜0.5%，当煤气中O2含量高时，必须迅速切气源，待O2浓度降至合格后再通气硫化。
钴钼系变换催化剂的硫化步骤和方法
硫化步骤:触媒升温硫化曲线表:阶段执行时间(hr) 空速(h-1 ) 床层各点温度(℃) 入炉H2S含量(g/Nm3 ) 备注1.升温12~14 200~300 常温~210 用煤气将系统置换合格后推电炉升温2.硫化期20~24 100~200 210~300 10~15 待出口气的H2S含量≥3g/Nm3 ,床层穿透3.强化期109 100~200 300~350350~450 15~20 变换炉出口H2S含量≥10g/Nm34.降温置换~8 200~300 180~200 0.05 出口H2S含量≤0.5g/Nm3 ,并入系统生产1、煤气升温阶段(1) 常温~120℃(6~8h),120℃恒温2 h,120~200℃(4h)。
(2) 按升温硫化流程调节好有关阀门,压缩机1台三出送气压力<0.2MPa,最大循环气量15000Nm3/h。
(3) 待电加热器、变换炉各处煤气置换O2<0.5%,电加热器通气正常后,启3组电炉丝开始煤气升温。
(4) 打开循环气体出口阀,关低变炉出口DN150放空阀,将循环气体导入压机一入煤气总管,开始循环升温。
(5) 电加热器升温时,采取必要措施严格按升温曲线进行。
升温期间视各段温升情况及时增减电炉丝组数,调节各段进气阀开度、气量或煤气换热器进出口煤气副线阀等。
当两变换炉床层温差较大时,可用进两炉的升温煤气阀调节不同入炉点的气量。
(6) 升温期间,严格控制煤气中O2<0.5%,防止电加热器起火**,严格控制煤气系统压力不得超过0.3MPa。
(7) 恒温前应先降低热煤气温度。
(8) 在煤气升温结束前3h,两硫化罐应按要求灌装好CS2,并连接好N2瓶,升压至0.45~0.5MPa、并排水后备用。
(9) 升温期间,要注意及时排放油分离器和活性炭滤油器导淋,严防油水带入系统。
(10) 循环升温时,不必开放空,待硫化开始后,可在系统出口处打开放空置换一部分气体,以补充氢气含量。
变换触媒升温硫化方案120810全解
朕西檢青能盟但工百眼乞司SHAANXI CHAN GOING ENERGY & CHEMICAL CO ,LTD变换工段触媒升温硫化方案2012-08-10 生产运行部编制：马小东、蒋保林审核：肖瑞兵审定：袁社路批准：张栓存目录1 目的 (1)2 编写依据 (1)3 催化剂硫化要求 (1)4 催化剂升温硫化概述 (1)4.1 硫化的目的和原理 (1)4.2 升温硫化方法 (2)4.3 升温硫化流程 (2)5 硫化前提条件和准备工作 (2)5.1 前提条件 (2)5.2 阀门、盲板状态确认 (3)5.3 汽提单元投用 (5)5.4 废锅建立液位 (6)5.4 脱盐水加热器、水冷器投用 (6)6 催化剂升温硫化 (6)6.1 催化剂升温 (6)6.2 催化剂硫化 (8)6.3 硫化操作注意事项 (9)7硫化过程突发事件的处理措施 (10)7.1 工艺水煤气突然中断 (10)7.2 系统过氧 (10)7.3 锅炉水故障 (11)7.4 循环水、脱盐水故障 (11)7.5 硫化变换炉超温 (11)8 HSE分析及措施 (11)8.1 人的不安全因素 (11)12 8.2 设备不安全因素............................8.3 介质不安全因素............................1目的为规范变换催化剂升温硫化操作，保证催化剂硫化过程中设备及人身安全，为变换工序全面导气开车做前提准备。
2 编写依据2.1 东华设计院变换工艺PID2.2 催化剂厂家硫化说明书2.3 《长青能化净化装置操作规程》3 催化剂硫化要求3.1 试车前由开车领导小组牵头下达工作指令，负责方案审批。
3.2 装置管理人员负责试车条件确认，负责试车人员培训与方案交底，组织本装置运行人员实施方案，负责开车资料收集、记录回收、问题汇总。
3.3装置技术主管对试车期间安全、消防、健康、环保负责，协调相关安全、消防等部门审批手续；保证试车期间安全物资、消防器材的供给，对安全、消防、健康、环保监督。
变换升温硫化方案
变换硫化方案操作规程⑸硫化线：来自低压机的半水煤气→丝网过滤器→除油剂炉→前热交壳程→后热交管程→变换炉一段进口管1#电加热器→ 2#电加热器→变换炉二段进口管变换炉三段进口管后热交壳程→前热交管程→水加热器→冷却器→气液分离器→⑷变换炉无内保温变换炉分三段：一段上层装20m3抗毒剂、下层30 m3催化剂；二段装30 m3催化剂；三段装55m3催化B、每层底部有篦子板支撑，上面铺两层不锈钢网（3×3），两层耐火球；在触媒上面铺一层不锈钢网，其中一段压200㎜Φ30耐火球，二、三段压300㎜Φ30耐火球；底部铺耐火球目的：a、压好不锈钢网边；b、较好地防止反吹动，避免偏流。
上面铺耐火球地目的：a、气体分布均匀；b、蒸发可能带至变换炉内地水份。
2、和外部直接关联单位的主要控制指标：相关指标:变换入口H2S≥0.10g/Nm3 ;变换入口O2≤0.4%0.4%≤O2＜0.8%减量:0.8%≤O2＜1.0%减机:O2 ≥1.0%系统停车脱盐水指标：电导率≤5μs/cm，CL－≤5mg/L，碱度≤0.3mmol4、触媒的硫化硫化反应是将氧化态催化剂转化为硫化态产生活性CS2 ＋4H2 = 2H2S＋CH4生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2：CoO＋H2S=CoS＋H2O MoO3＋2H2S＋H2 = MoS2＋3H2OA、检查电加热器出口测温点是否灵敏，接CS2是否畅通；B、系统加蒸汽阀前加盲板；C、水加热器，冷却器水路畅通；D、CS2槽内贮满CS2，液位计清晰，槽内加压设施、CS2流量计及输送设备安装齐全；E、备好分析器具和分析药品。
⑴硫化方法：采用循环升温硫化法A、循环硫化路线：压缩二出来合格半水煤气→变换系统→回低压机一入B、关闭变换炉进口阀，打开电加热器进口阀，打开一段硫化阀，三段串联硫化，一段硫化结束后打开二段硫化阀关闭一段。
二段硫化结束后打开三段硫化阀关闭二段。
⑵升温硫化过程：A、系统内导入气体后，要保证有一定的循环时间，当分析电加热器入口O2≤0.5%时，启电炉升温；B、以电加热器出口温度为调节点，控制一段进口温度，根据一段温升情况，逐渐加大电炉功率（控制电炉出口温度最高不超过480℃）进入一段升温阶段；C、当催化剂温度升至60-90℃时，因催化剂在此阶段有一个脱水期，需要对各个气相导淋每半小时排放一次；D、当一段上层温度升至210℃时，向一段加CS2，进入一段硫化初期，二段升温阶段；E、当一段触媒上层温度达到300℃，入口H2S达到15——20 g∕Nm3, 二段触媒上层温度达210℃，进口H2S≥3 g∕Nm3时，进入一段硫化主期，二段硫化初期，三段升温阶段；F、当一段各点温度升至350——370℃时，恒温8h以上，并在出口三次取样分析H2S含量达10 g∕Nm3以上时为硫化结束。