盐酸小檗碱检验操作规程
盐酸小檗碱片质量标准011
盐酸小檗碱片成品质量标准编码JS.QS.CP011-00颁发部门质量部生效日期年月日起草人及日期年月日部门审核人及日期年月日质量部QA审核人及日期年月日批准人及日期年月日分发部门行政办[ ] 财务部[ ] 供应部[ ] 生产部[ ] 质量部[ ] 营销部[ ] 设备部[ ] 仓库中心[ ] 提取车间[ ] 口服固体制剂车间[ ] 口服液体制剂车间[ ]盐酸小檗碱片成品质量标准编 码 JS.QS.CP011-00目 的:明确盐酸小檗碱片的质量标准。
范 围:适用于盐酸小檗碱片的检验。
责任人:质量部负责人、质检员。
内 容：1 物料的基本信息：产品名称：盐酸小檗碱片 产品代码：CPYS 2 处方：无3 产品规格和包装形式：（见下表） 品 名 规 格 包 装 规 格 批 准 文 号盐酸小檗碱片每片0.1g40片/瓶*1瓶/盒*100盒/箱国药准字H36021622 100片/瓶*1瓶/盒*400盒/箱4 质量标准的依据：《中国药典》（2010）版二部 P6405 取样方法：依据《半成品、成品取样操作规程》SOP.QS.QA004-00操作。
6 检验方法操作规程： 6.1 性状：本品应为黄色片。
6.2 检查6.2.1 重量差异：依据片剂项下《重量差异检查法检验操作规程》SOP.QC.TZ013-00测定，重量差异限度为±7.5%，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
6.2.2 微生物限度：依据《微生物限度检查法检验操作规程》SOP.QC.TZ018-00测定，细菌数应不得过800cfu/g ；霉菌和酵母菌数应不得过80cfu/g ；大肠埃希菌不得检出; 6.2.3 含量均匀度（0.025g 规格）取本品1片，如为糖衣片，除去糖衣，置乳钵中，研细，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，并分次转移至100ml 量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀；滤过，弃去初滤液约8ml,精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml 中约含盐酸小檗碱40ug 的溶液，作为供试品溶液。
盐酸小檗碱检验记录
盐酸小檗碱检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）【性状】本品为结论：【鉴别】⑴取本品0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷，加丙酮8滴，（规定：即发生浑浊）结论：⑵取本品 g，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，（规定：即显樱红色）结论：⑶取适量，置白瓷皿中，加硫酸1ml，5%加没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，（规定：即显翠绿色）结论：⑷本品的红外光谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
⑸取本品0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，；分离，沉淀加氨试液，沉淀，再加硝酸，沉淀。
（规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成）结论：【检查】室温：相对湿度：氰化物取本品0.5g，依氰化物检查法第一法检查，取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各 1滴，放置15分钟，试纸。
（规定：不得显绿色或蓝色）结论：有机腈取研细的本品 g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液，另取胡椒乙腈对照品 g，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1)为展开剂，展开后,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10~20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，（规定：不得显杂质斑点）结论：干燥失重仪器：105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：－瓶：－瓶：置105℃干燥5小时后，放置30分钟使至室温称定重量：①g ；②g检验人：复核人：年月日盐酸小檗碱检验记录单第二页减失重量：平均：%（规定：减失重量不得过12%）结论：炽灼残渣仪器：在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：－坩埚：－坩埚：依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：①g / g ；②g / g减失重量：平均：%（规定：遗留残渣不得过0.1%）结论：重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml,再用水稀释成25ml，放置2分钟同置白色纸上，自上向下透视，（规定：≤0.00002%）结论：【含量测定】置烧杯中，加沸水150ml，搅拌使盐酸小檗碱溶解，放冷，移入250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml,至250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
盐酸小檗碱安全操作及保养规程
盐酸小檗碱安全操作及保养规程1. 简介盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride）是一种天然药物，广泛应用于临床用药和日常保健领域。
然而，由于其成分较为活性且易于氧化，操作不当会产生安全隐患。
因此，正确的使用和保养方法至关重要。
本文将就盐酸小檗碱的安全操作及保养规程进行详细阐述。
2. 安全操作2.1 操作前准备在进行盐酸小檗碱的操作之前，需要做好以下相关准备工作：1.读取产品说明书及安全操作规程；2.穿着防护衣物、手套、口罩等个人防护装备，确保场所整洁；3.检查包装的完整性和包装标签的信息，核对药品名称、规格等信息；4.使用前需要进行氧化还原试验，确保质量符合要求。
2.2 操作过程在进行盐酸小檗碱的操作过程中，需要注意以下相关事项：1.避免与其他化学物质混合使用；2.尽量使用橡胶或聚乙烯等耐酸碱溶液材料；3.避免直接接触到盐酸小檗碱，使用操作杆或手套进行操作；4.测量时尽量使用称量法，避免使用分装或转移液体；5.操作过程中，如发现气味刺鼻、咳嗽、头痛等不适症状，应立即停止操作，到通风良好的地方进行呼吸新鲜空气。
2.3 操作后处理操作结束后，需要做好以下相关处理工作：1.清洗操作器具和容器，避免交叉污染；2.储存盐酸小檗碱时，需要放置于干燥、避光的地方，封口保存；3.不要将未使用的药品直接倒入排水管道，应按照相关法规进行妥善处理。
3. 保养规程3.1 储存方式盐酸小檗碱储存期限为一年，储存时需要做好以下相关准备工作：1.包装完整，密封性好，防潮、防晒；2.存放温度不宜高于25℃，避免接触火源和直接阳光；3.避免与有机物、强氧化剂等不相容物质共同储存。
3.2 定期检查定期检查储存的盐酸小檗碱是否存在以下情况：1.包装或密封是否完好；2.盐酸小檗碱是否发生结晶或沉淀现象；3.盐酸小檗碱是否产生异味或色泽变化；4.药品是否过期，如过期需及时处理丢弃。
3.3 储存记录定期记录储存的盐酸小檗碱的相关信息，包括品名、规格、数量、生产日期、过期日期等，并进行储存位置标识，便于快速查找和管理。
8103-2盐酸小檗碱片检验标准操作程序
目的：规范盐酸小檗碱片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：盐酸小檗碱片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性。
2鉴别取本品的细粉适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g）,加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验：2.1取滤液，加氢氧化钠试液四滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮八滴，观察现象。
2.2取滤液0.5ml，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，观察现象。
2.3取滤液0.2ml，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5％没食子酸的乙醇溶液三滴，置水浴上加热，观察现象。
2.4取滤液5 ml，加硝酸0.5 ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1)反应(附录III)。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
3.2 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以水1000ml 为溶出介质，转速每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液，加水稀释成每1ml中约含5ug的溶液，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在263nm的波长处测定吸收度，按C20H18ClNO4·2H2O的吸收系数（E1%1cm）为盐酸小檗碱片检验标准操作程序第2页724计算出每片的溶出量。
A×10×S计算公式：溶出量=E1%1cm×BA为供试品的吸光度B为供试品规格（mg）S为供试品稀释倍数E1%1cm吸收系数3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.4水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录I A)。
4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1：1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调PH值至3.0]-乙腈(60:40)波长：263nm理论板数：≥3000（按盐酸小檗碱峰计算）4.2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定,用沸水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40µg的溶液,即得。
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程
GMP质量体系盐酸小檗碱片中间产品检验操作规程一、目的为确保盐酸小檗碱片中间产品的质量，保证产品符合标准要求，制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于盐酸小檗碱片中间产品的检验过程。
三、检验设备1.电子天平；2.pH计；3.紫外可见分光光度计；4.高效液相色谱仪；5.纸质过滤器；6.温度计；7.玻璃容器。
四、检验项目1.外观检验：将物料取样，在光线充足的环境下进行外观检验，检查是否有异物、色差、沉淀等情况；2.pH检验：将适量样品溶于水中，用pH计测定其pH值，标准要求为5.0～7.0；3. 含量测定：取一定量样品，用高效液相色谱仪检测其中小檗碱的含量，标准要求为50～100mg/g；4.溶解性检验：将一定量样品置于水中，搅拌溶解，观察溶解情况并测定其透明度；5.紫外可见光谱：将一定量样品溶于适宜的溶剂中，用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱，检查是否符合标准范围。
五、操作流程1.外观检验(1)取样品，放置在光线充足的工作台上；(2)观察样品有无异物，如异物存在，则进行分离并记录；(3)观察样品颜色是否符合要求，如有色差，则记录。
2.pH检验(1)取一定量样品溶于适量水中；(2)使用pH计测定水溶液的pH值；(3)如pH值不在标准范围内，则记录。
3.含量测定(1)取一定量样品，加入适量溶剂中，充分溶解；(2)使用高效液相色谱仪测定样品中小檗碱的含量；(3)记录测定结果。
4.溶解性检验(1)取一定量样品加入适量水中；(2)使用温度计测定水中溶液的温度；(3)进行搅拌溶解，观察溶解情况；(4)使用纸质过滤器过滤溶液，观察滤液透明度；(5)记录结果。
5.紫外可见光谱(1)取一定量样品溶于适宜的溶剂中；(2)使用紫外可见分光光度计测定其紫外吸收光谱；(3)检查吸收峰位置和强度是否符合标准要求；(4)记录结果。
六、记录与报告1.检验记录(1)检验员按照操作规程进行检验，实验过程中详细记录操作步骤和观察结果；(2)检验结果记录需签字确认，确保数据的准确性。
盐酸小檗碱检验操作规程
盐酸小檗碱检验操作规程目的：建立盐酸小檗碱检验操作规程范围：适用于盐酸小檗碱检验。
职责：QC主任及检验员。
执行标准：《中国药典》2020年版二部规程：1性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭。
2鉴别：2.1试剂：氢氧化钠、丙酮、盐酸、漂白粉、硫酸、硝酸、没食子酸。
2.2仪器与用具：试管、量筒（25ml）、白瓷皿、电子天平（1/10000）、红外分光光度计。
2.3操作步骤2.3.1取本品约0.1g，加水10ml缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷(必要时滤过)，加丙酮8滴，即发生浑浊。
2.3.2取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
2.3.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。
2.3.4取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1)反应。
3 检查：3.1有关物质：照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
对照品溶液(l) 取盐酸药根碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.1mg 的溶液。
对照品溶液(2) 取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.1mg 的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液2ml 与对照品溶液(l)、对照品溶液(2) 各10ml, 置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
系统适用性溶液取对照品溶液(2) 1ml, 用供试品溶液稀释至10ml, 摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.Olmol/L 磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH 值至2.8)- 乙腈(75 : 25) 为流动相；检铡波长为345nm; 进样体积10μ1 。
系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，巴马汀峰与小襞碱峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。
盐酸小檗碱(提取品)检验原始记录
对照品盐酸巴马丁来源、批号含量
4.精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验用溶液。
5、检测
精密量取对照品溶液和供试品溶液及系统适应性试验各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
（4）
仪器：电子天平、编号：；
傅立叶变换红外光谱仪、编号：；
本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集320图）。
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号:JD-RSGB1036-3
检验操作记录
品 名
盐酸小檗碱（提取品）
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准JD-STB1036
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
三、检查
1、水分
仪器：电子天平、编号：；
卡氏微量水分测定仪、编号：；
依照卡氏微量水分测定仪检验操作规程操作。
漂移值：ul/min 水分标定值：mg/ml
样品量（mg） 结果(%)
1#
2#平均结果：
3#
检验日期：；检验人：；
检验项目
操 作 过 程
结果/结论
3、有关物质
检验人：________________检验日期：
1.检验仪器:
色谱仪：编号：
检测器：编号：____________
色谱柱：____；规格：____________编号：____________
碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量
碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量一、实验原理市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）主要成分是盐酸小檗碱（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又称盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。
主要治疗胃肠炎、眼结膜炎、化脓性中耳炎等。
它具有还原性，且能与K2Cr2O7定量反应生成沉淀，反应的计量关系为nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。
由于K2Cr2O7的还原产物Cr3+呈绿色，终点无法辨别出过量的K2Cr2O7的黄色，而且又没有合适的指示剂。
可先加入一定量且过量的K2Cr2O7标准溶液，使盐酸小檗碱完全反应，剩余的K2Cr2O7标准溶液再用间接碘量法以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂。
根据硫代硫酸钠溶液的用量可求出过量的重铬酸钾的物质的量，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的含量。
二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，电子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1个，50ml烧杯1个，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4个、玻璃漏斗1个。
试剂：基准物质K2Cr2O7、200g/L KI溶液、5g/L淀粉指示剂，0.1mol/L Na2S2O3滴定液、浓盐酸。
①200g/L KI溶液：称取KI100g，加蒸馏水溶解定容至500ml②2.5 g/L淀粉指示剂：称取淀粉0.5g,加热蒸馏水溶解定容至100ml③0.1mol/LNa2S2O3滴定液：称取 Na2S2O315.8g,加蒸馏水溶解定容至500ml④4.6mol/L HCI溶液：量取浓盐酸250ml，加蒸馏水定容至500ml三、操作步骤0.02000mol/L、K2Cr2O7标准溶液的配制K2Cr2O7预先在120℃烘干2h,准确称取1.4709g，置于烧杯中，加水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的标定（1）准确移取K2Cr2O7标准溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL 6mol/L HCI溶液、5mL 200g/L KI溶液，摇匀，放在暗处5min；（2）待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。
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盐酸小檗碱检验操作规程
范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；
适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量标准：
四、试剂：
1、重铬酸钾（基准试剂）
2、硫代硫酸钠（AR）
五、仪器和用具
1、红外分光光度计
2、薄层板
3、恒温干燥箱
4、高温炉
5、酸式滴定管
六、对照品
1、药根碱
2、巴马汀
七、结构式分子式及分子量
H3
H3
C20H18ClNO4·2H2O
八、操作步骤
1、本品按干燥品计算，含C20H18CINO4提取品不得少于%，合成品不得不于%。
2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。
本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。
3、鉴别：
取本品约，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。
取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。
取本品约，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。
4、检查
其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含和的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。
分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。
另取
供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯
（365nm）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的比较，不得更强（提取品）。
氰化物：取本品，依法检查[见《中国药典》（2000片版二部）附录VIIIF第一法]，应符合规定（合成品）。
有机腈：取研细的本品，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含的溶液，作为对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G（厚度）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10—20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
干燥失重：取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（见干燥失重测定检验操作规程）。
炽灼残渣：取本品，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过%（提取品）或%（合成品）。
重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得百万分之二十（合成品）。
5、含量测定：
原理：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终点。
方程式：
2 -
测定方法：取本品约，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加磺化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞、摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml重铬酸钾滴定液（L）相当于的C20H18CINO4。
计算公式：
（Vo-V）×F××10-3×250
C20H18CINO4% = ——————————————×100%
Ms×100×（1-干燥失重）
式中：F：为硫代硫酸钠滴定液的浓度换算值；
滴定液实测浓度（mol/L）
F= ——————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
V0：空白试验所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；
V：为滴定所消耗硫酸钠滴定液的体积（ml）；
Ms：供试品的质量（g）
注意事项：
加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于25℃，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置10分钟，防止磺的挥发。
滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。
淀粉指示剂应临近终点时加入。