矿物油测定
矿物油含量测试方法

矿物油含量测试方法矿物油是一种常用的工业原料,广泛应用于机械制造、化工等领域。
为了保证产品质量和安全性,需要对矿物油的含量进行测试。
本文将介绍几种常用的矿物油含量测试方法。
一、红外光谱法红外光谱法是一种常用的矿物油含量测试方法。
它利用物质对特定波长的光线的吸收特性来进行测试。
通过红外光谱仪,可以得到矿物油在不同波长下的吸光度值,进而计算出矿物油的含量。
二、核磁共振法核磁共振法是一种无损分析方法,可以用于测定矿物油的含量。
该方法利用样品中原子核的磁共振现象来进行分析,通过测量矿物油样品中特定核的共振信号强度,可以得到矿物油的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是一种常用的矿物油含量测试方法。
它利用样品在高温下分解为气体,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
通过分析不同组分的峰面积或峰高比例,可以确定矿物油的含量。
四、液相色谱法液相色谱法是一种常用的矿物油含量测试方法。
它利用样品在液相中的分离性质进行测试。
通过选择合适的色谱柱和流动相,将样品中的矿物油分离出来,并通过检测器进行检测,从而得到矿物油的含量。
五、重量法重量法是一种简单直接的矿物油含量测试方法。
它利用样品在高温下燃烧,将矿物油氧化为二氧化碳和水,然后通过称量样品前后的重量差来计算矿物油的含量。
六、溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的矿物油含量测试方法。
它利用溶剂对样品中的矿物油进行萃取,然后通过蒸发溶剂,得到矿物油的含量。
通过上述几种矿物油含量测试方法,可以较为准确地测定矿物油的含量。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的测试方法,并注意测试条件的控制和结果的准确性。
同时,为了保证测试结果的可靠性,还应重复测试,并进行数据分析和比对。
矿物油含量测试是保证产品质量和安全的重要环节。
通过选择合适的测试方法和严格的测试操作,可以得到准确可靠的测试结果,为矿物油的生产和应用提供科学依据。
进口石油润滑剂中矿物油含量的测定方法分析

进口石油润滑剂中矿物油含量的测定方法分析发布时间:2021-07-26T11:10:39.627Z 来源:《科学与技术》2021年3月第9期作者:杜伯会滕江波邹惠玲于虎娜[导读] 润滑油是重要的进出口海关监管商品,矿物油产品是环境污染的重要来源杜伯会滕江波邹惠玲于虎娜山东省产品质量检验研究院,山东济南 250100摘要:润滑油是重要的进出口海关监管商品,矿物油产品是环境污染的重要来源,因此非常需要经认证的标准物质,以便使用新的气相色谱法进行测定(土壤:ISO/FDIS16703,废物:ENpr14039,水:ISO9377-2)。
本文描述和讨论了标准物质的实验条件和结果。
在项目开始时确定了标准物质的目标值,以便有明确的质量标准,可与项目结束时取得的结果进行比较。
这些目标规范与试验认证实践的最大不确定度有关。
关键词:进口石油;润滑剂;矿物油含量;测定方法引言通过新的气相色谱方法对这些材料中的矿物油含量进行验证。
这些认证参考资料(Crm)用于支持公共政策,特别是对标准认证和执行指令的技术支持(LSO9377-2、ISO/FDIS16703和ENPR14039)。
1实验准备经过筛选和采购,共制备了9种材料(土壤3种,废弃物3种,水合物3种),并进行了试验验证。
可行性研究表明,固体材料(土壤、废弃物)的制备具有足够的均匀度(瓶间均匀度低于3%)。
减少不均匀性的基本步骤是制备筛分和有效的混合程序。
筛分前的干燥步骤降低了水分含量,从而降低了生物降解的可能性。
但同时也发现,含有约14%水(Ni/CP-废物)的材料在3周和12个月的时间内没有表现出明显的降解趋势,即短期和长期稳定性研究。
开发适当的水标准物质的新技术是该项目最具创新性的方面之一。
水参比物质中含有可降解的非水溶性组分,类似的油烃,这是令人深思的挑战。
陆基排放水的渗出水的制备程序,发现与固体物相比,水标准物质对降解更敏感。
这类“水”样品的处理和存放,提高了材料的稳定性。
油墨及包装印刷材料中矿物油含量的测定方法

检测认证油墨及包装印刷材料中矿物油含量的测定方法■ 居家琴*〔南德认证检测(中国)有限公司上海分公司〕摘 要:本文建立了测定油墨及包装印刷材料中矿物油(MOSH和MOAH)含量的气相色谱-火焰离子检测器(GC-FID)及气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。
油墨和包装印刷材料样品以乙醇/正己烷混合液进行萃取,萃取液经0.3%硝酸银固相萃取小柱纯化后分离出MOSH和MOAH两部分洗脱液,分别旋蒸浓缩后上机分析,采用GC-FID对MOSH进行定量分析,采用GC-MS对MOAH进行定性定量分析。
MOSH的方法报告限为100 mg/kg,MOAH方法报告限为0.2 mg/kg。
MOSH回收率为75%~101%,相对标准偏差为9.8%,MOAH回收率为85%~102%,相对标准偏差为7.6%。
关键词:矿物油,MOSH,MOAH,包装印刷材料,油墨DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2023.17.031Methods for Determining Mineral Oil Content in Inks and PackagePrinting MaterialsJU Jia-qin*(TÜV SÜD Certifi cation and Testing (China) Co., Ltd. Shanghai Branch )Abstract:The paper set up the methods, GC-FID and GC-MS, to determine the mineral oil (MOSH and MOAH) content in inks and package printing materials. The inks and package printing materials were extracted by mixed ethanol/n-hexane solvents, then the sample extract liquid was purifi ed by 0.3% silver nitrate solid phase extraction column, and was divided into two different types of eluents to collect MOSH and MOAH, which were analyzed after rotary evaporation and concentration. The paper used the GC-FID method for quantitative analysis of MOSH, and used GC-MS method qualitative and quantitative analysis of MOAH. The reporting limit was 100mg/kg for MOSH and 0.2mg/kg for MOAH. The recovery rate range was 75%~101% for MOSH and 85%~102% for MOAH. And the RSD was 9.8% for MOSH and 7.6% for MOAH. Keywords: mineral oil, MOSH, MOAH, package printing material, ink0 引 言矿物油目前没有一个明确的定义,一般指C10-C50之间的碳氢化合物。
矿物油检测 矿物油成分检测

矿物油检测矿物油成分检测一:矿物油(003)石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物,属矿物油类。
纯度较高的产品可用于医药和化妆品中,低级产品中所含杂质较高,如果掺入食品,对人体有害。
把通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油称为矿物油,加工流程是在原油提炼过程中,在分馏出有用的轻物质后,残留的塔底油再经提炼而成(称为老三套(溶剂精制、酮苯脱蜡、白土补充精制))。
二:矿物油的具体检测项目馏程、闪点、总酸值、密度、芳烃、烯烃、灰分、总硫含量、硫醇硫、博士试验、铜片腐蚀、冰点、净热值、运动粘度、辉光值、热安定性、水反应、电导率、润滑性、残留量、萘烃含量、氧含量、氮含量、硫含量、金属含量、芳香化合物含量、酸度测试、氢氧化钾检测三:矿物油部分检测标准DB31/T229-2011矿物油型有机热载体DB35/T817-2008柑橘农用矿物油乳剂作用技术规范DL/T919-2005六氟化硫气体中矿物油含量测定法GB/T11143-2008加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法GB/T1258-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法GB/T12580-1990加抑制剂矿物绝缘油氧化安定性测定法GB/T12581-2006加抑制剂矿物油氧化特性测定法GB/T2951.21-2008电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第21部分:弹性体混合料专用试验方法耐臭氧试验热延伸试验浸矿物油试验GB4795.1-1984船用舱底油污水分离装置额定处理量系列GB7604-1987矿物绝缘油芳烃含量测定法HJ607-2011废矿物油回收利用污染控制技术规范JB/T6683-2011全液压转向器配套阀组合阀块QB/T1328-1998制革用矿物油合成加脂剂QB/T2766-2006矿物油型造纸机循环润滑系统润滑油SH/T0528-1992矿物油型真空泵油SH/T0565-2008加抑制剂矿物油的油泥和腐蚀趋势测定法SH/T0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法SN/T1877.3-2007矿物油中多环芳羟的测定方法科标能源检测中心中心专业从事矿物油检测-矿物油成分检测、矿物油成分分析、矿物油测试、矿物油性能检测等检测项目,科标能源检测中心中心为您提供最专业的分析检测技术服务。
城市污泥 矿物油的测定原始记录

备注
分析:
复核:
日期:
年月日
污泥含水 率 f(%)
定容体积 V(mL)
仪器测值 检测结果 ρ(mg/L) ω(mg/kg)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J205 城市污泥 矿物油的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
Байду номын сангаас样品标号
样品质量 m(g)
污泥含水 率 f(%)
定容体积 V(mL)
仪器测值 检测结果 ρ(mg/L) ω(mg/kg)
有限公司
年 月 日颁布
- -J205 城市污泥 矿物油的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据
城市污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 11 城市污泥 矿物油的测定 红外分光光度法
计算公式
V
ω= 1000 m (1 f ) ρ:红外光度仪测出浓度值,mg/L; m:污泥样品质量,g;
式中:ω:污泥中矿物油含量,mg/kg V:定容体积,ml f:污泥含水率,%
仪器名称 红外测油仪
仪器型号
仪器编号
测定条件
石英皿规格: 4 cm 测定波数: 2930 cm-1 2960 cm-1 3030 cm-1
测定样品信息[样品种类:污泥 其他
收样时间:
]
;样品状态: 液态 ;
样品标号
样品质量 m(g)
工业用矿物油的测定

工业用矿物油的测定工业级矿物油也称工业白油级白油,是以加氢裂化生产的基础油为原料,经深度脱蜡、化学精制等工艺处理后得到,可用于化学、纺织、化纤、石油化工、电力、农业等。
矿物油深加工后提取食品级白油,作为加工设备的润滑剂,通心面、面包、饼干、巧克力等食品的脱模剂等。
近年来,一些不法商贩或厂家为了牟取暴利、以次充好,用工业级矿物油对大米举行上光处理、加工饼干等。
矿物油的组成与食用油彻低不同,它不能被人体汲取,不易于挥发,含有多种有毒、有害的物质,食用或摄入后会对人体造成不良影响甚至危及生命。
工业用矿物油的检测办法有:国标皂化法、荧光反应法、红外光谱法、薄层色谱法、毛细管气相色谱法、试剂盒迅速检测办法等。
本文介绍国标-皂化法测定饼干等食品中的矿物油。
(一)试验原理矿物油与油脂不同,不能发生皂化反应。
油脂能与碱起皂化反应,其反应生成物可溶于热水,呈透亮状,而矿物油不能被皂化,也不溶于水,利用此特性可检出矿物油。
(二)试剂与仪器 1.试剂,矿物油,,。
2.仪器蒸发皿,具塞三角瓶,比色管,水浴锅,测汞回流装置: (三)试验步骤 1.前处理取大约l00g磨碎、混匀的被测饼干等(视含油量而定)置于500mL具塞三角瓶,加入石油醚浸没试样,振摇15 min,静置过夜,过滤;收集滤液放于蒸发皿中,水浴上挥去,油脂供鉴定矿物油用。
采纳相同的办法提取阴性试样、阳性试样中的脂类。
阴性对比试样是不含矿物油的饼干、大米、食用油等。
阳性对比试样,在不含矿物油的试样中根据1%的比例加入矿物油。
2.测定分离取前处理步骤中的被测试样、阴性对比试样、阳性对比试样的脂类提取物质各10g,食用油挺直取样10g置于250mL三角瓶中,加入600g/L溶液10mL,25 mL,接上冷凝管在沸水浴中冷凝回流5 min,取下趁热加入沸水25 mL,摇匀,观看结果。
3.结果判定阴性对比溶液应为透亮。
阳性对比溶液应为混浊或有小油珠存在。
被检试样假如溶液透亮,则可认为试样中不含矿物油;假如试样溶液混浊或有小油珠存在,则可认为试第1页共2页。
实验水中矿物油的测定(紫外分光光度法)
水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类(各种烃类 的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种精炼油的使用等部 门。矿物性碳氢化合物,漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换。 分散在水中以及吸附与悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,被微生物氧 化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油类中所含的芳烃虽较烷烃 类少得多,但其毒性要大得多。
在进行萃取工作,每次萃取应尽快地完成。 6、采样瓶为玻璃瓶,不能用肥皂洗采样瓶,采样时应定量采样,将水样全部 移入分液漏斗中,并用石油醚涮洗采样瓶,将涮洗液移入分液漏斗中进行萃取。
环境监测
油(mg / L) m 1000 V
式中 —— 从校准曲线中查出相应油的量,; ——水样体积,。
五、注意事项
1、不同油品的特征吸收峰不同,如难以确定测定波长时,可向50 容量瓶中移 入标准使用溶液20~25,用石油醚稀释至标线,在波长为215~300 间,用10 石英比色皿测的吸收光谱图(以吸光度为纵坐标,波长为横坐标的吸光度曲线), 一般以最大吸收峰处的波长作为分析波长。 2、萃取用的分液漏斗不能涂抹凡士林。 3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号,否则会由于空白值不通而 产生误差。 4、如石油醚纯度较低,或缺乏脱芳烃条件,亦可采用己烷作萃取剂。把己烷 进行重蒸馏后使用,或用水洗涤3次,以除去水溶性杂质。以水作参,于波长 225 处测定,其透光率应大于80%方可使用。 5、乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时宜小心,周围应无 明火,并在通风柜内操作。室温较高时,水样和乙醚宜先置冰水浴中剂
(1)分光光度计 (具有215~256 ),10 石英比色皿; (2)1000分液漏斗; (3)500容量瓶; (4)G3型25 玻璃砂心漏斗。
矿物油中多环芳烃的测定方法
矿物油中多环芳烃的测定方法
矿物油中多环芳烃的测定方法如下
多环芳烃是一种戒嚼清烟中的有毒物质,在矿物油中具有较高的含量。
矿物油中多环芳烃的测定方法主要有气相色谱和气相色谱-质谱分析法。
气相色谱分析法是一种用于测量气体或挥发性溶液中各种化合物的浓度的分析方法,是常用的测定矿物油中多环芳烃的方法。
在GC测定中,矿物油样品需要先进行液相萃取,然后用标准物质校正峰位,最后求出每Liter样品中多环芳烃的含量。
气相色谱质谱是一种结合了GC和MS两种技术的新型分析仪,它可以用于精确测定多环芳烃。
在气相色谱质谱测定中,样品首先通过液相萃取得到多环芳烃溶液,然后用GC-MS进行质谱分析,通过谱图,对矿物油样品的各种组成成分进行鉴定,求出每Liter样品中多环芳烃的含量。
以上就是矿物油中多环芳烃的测定方法,主要有气相色谱(GC)和气相色谱-质谱两种分析法。
这些方法都需要样品的液相萃取,以及校正峰位,以正确测定多环芳烃的含量。
矿物油的检测标准
矿物油是一种常见的化学物质,被广泛应用于工业生产、农业、医药等领域。
然而,矿物油中含有的有害物质对人体健康和环境造成的潜在危害不容忽视。
因此,为了保障人民健康和环境安全,矿物油的检测标准也越来越受到关注。
一、矿物油的检测方法矿物油的检测方法主要包括物理检测和化学检测两种。
物理检测主要是通过外观、颜色、气味、密度等指标来判断矿物油的质量,但这种方法只能检测到矿物油的外部特征,对于矿物油中的有害物质无法进行有效检测。
因此,化学检测是更为准确和科学的方法。
化学检测主要是通过分析矿物油中的有害物质的种类、含量和性质来判断矿物油的质量。
二、矿物油的检测标准矿物油的检测标准主要包括以下几个方面:1. 硫含量硫是矿物油中一种常见的有害物质,其含量过高会对环境和人体健康造成潜在危害。
因此,矿物油的检测标准中通常都会规定硫含量的上限。
例如,欧洲联盟对燃料油的硫含量规定为10ppm以下。
2. 多环芳烃含量多环芳烃是一种常见的有害物质,其含量过高会对环境和人体健康造成潜在危害。
因此,矿物油的检测标准中通常都会规定多环芳烃含量的上限。
例如,欧洲联盟对食品包装材料中多环芳烃含量的上限规定为10mg/kg以下。
3. 酸值矿物油中的酸值反映了其中有机酸的含量。
酸值过高会导致矿物油的腐蚀性增强,对环境和人体健康造成潜在危害。
因此,矿物油的检测标准中通常都会规定酸值的上限。
例如,中国对食品包装材料中酸值的上限规定为1.0mg KOH/g以下。
4. 芳香烃含量芳香烃是一种常见的有害物质,其含量过高会对环境和人体健康造成潜在危害。
因此,矿物油的检测标准中通常都会规定芳香烃含量的上限。
例如,美国对燃料油中芳香烃含量的上限规定为25%以下。
三、矿物油检测的重要性矿物油的检测是保障人民健康和环境安全的重要措施之一。
通过对矿物油的检测,可以及时发现其中的有害物质,避免其对人体健康和环境造成潜在危害。
同时,矿物油的检测也可以促进矿物油行业的健康发展,提高矿物油的质量,增强其市场竞争力。
食用油中矿物油说明书
商品名称:食用油中矿物油快速检测试剂
规格:50批次/盒
包装:检测液A 1瓶
检测项目:
用于食用油中混杂矿物油的快速筛查。
产品简介:
本产品为食用油中矿物油快速检测试剂,通过比较溶液的浑浊度来判断食用油中是否混杂矿物油,整个检测过程中需要10-15分钟左右。
使用方法
1. 取1滴油样于比色管中,加5滴试剂A(强碱溶液,谨慎操作)和5mL无
水乙醇,不加盖,于80-100℃水中加热(或将开水倒入烧杯中,将比色管放入水中)10分钟,加热过程中随时轻轻摇动。
2. 加入5mL水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。
注意事项
1. 本方法用于现场快速测定,对于测定结果不符合国家标准规定值的样品应
重复三次测定。
对于测定结果为阳性的样品应慎重处置,建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。
2. 如果油中混有硬度较大的水时,也会发生混浊,久放产生沉淀;建议用纯
净水(市售瓶装纯净水)或蒸馏水。
3. 试剂A有腐蚀性,避免与皮肤及粘膜接触,如误入眼中,请立即用大量清
水冲洗。
品牌:天迈生物
产地:杭州。
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矿物油测定
食品中矿物油的快速测定方法探讨中国食品卫生杂志2001年第13卷第2期吴国华方燕京赵婕涂晓明
矿物油系石油烃类产品,如柴油、润滑油、石蜡等。
目前市场上一些不法商贩用矿物油加工生产饼干或将矿物油掺入食用油脂和大米中,严重危害公众健康。
矿物油中加入的一些添加剂,如阻燃剂磷酸三甲苯酯类化合物,对人体具有相当大的毒性,严重的可引起神经性麻痹。
测定方法有感官鉴别、皂化法、荧光法、气相色谱-质谱
“陈建军,食品中矿物油的定性检测中国公共卫生2001年第17第10期”
感官鉴别大米采用“一看二搓三闻四泡”的方法,可以初步辨别大米是否掺油。
掺油大米看上去较透明白净,“卖相”很好,少数往往有龟裂纹;抓一把在手中,搓一下后,感觉手较滑;闻一回.无气味或有近似凡上林、色拉油等油味;拿一个洁净玻璃杯.装约半杯大米后,加入无油开水至大半杯,用一洁净的玻捧搅拌。
净置片刻,拿起杯子对着亮光,使液面呈光亮反射,液面上有油状微小油滴。
而普通大米表面较精糙,搓后无精感.会留下白色的米末;闻起来有淡淡的自然米香,泡后水面无油光。
掺矿物油瓜子则往往表面特别光亮。
掺矿物油的饼干在外观上不易鉴别。
皂化法
1矿物油是分馏石油或干馏页岩等矿物所得的油脂产品的统称,如汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡(液体石蜡)等。
由于油脂的主要成分是三高级脂肪酸的甘油酯(又叫三酰甘油),加热时能被过量的氢氧化钾完全皂化.生成甘油和钾肥皂,两者均溶于水,呈透明溶液;而矿物油之类不被皂化,又不溶于水.所以溶液浑浊或液面有油状物。
(1)如液面有油状物,表示有不能皂化的矿物油存在。
(2)透明清亮者为阴性。
(3)如液面无油状物.但浑浊,可将锥形瓶剧烈振摇观察泡沫消失速度:①如泡沫消失缓慢且无油花,为阴性。
⑦如消化很快.再加热数分钟,观察有无油花,如有为阳性,如无为可疑。
对于可疑样品需用GC/MS(气相色谱-质谱)联用,做进一步定性定量鉴定。
2试剂
氢氧化钾溶液(600g/L);石油醚(30~C~60~C) 分析纯;无水乙醇分析纯;机油;液体石蜡。
阴性对照试样不含矿物油的饼干、大米、食用油等。
阳性对照
试样在不含矿物油的试样中按照1%的比例加入矿物油。
3方法
3 1脂类提取取大约100 g磨碎、混匀的被测饼干等(视含油量而定)置于500 mL 具塞三角瓶,加入石油醚浸没试样,振摇提取15min,静置过夜,过滤;收集滤液放于蒸发皿中,水浴上挥去石油醚,油脂供鉴定矿物油用。
采用相同的方法提取阴性试样、阳性试样中的脂类。
3 2鉴定分别取3 1的被测试样、阴性对照试样、阳性对照试样的脂类提取物质各10 g,食用油直接取样10 g置于250 mL的磨口三角瓶中,加入600 g/L 氢氧化钾溶液10 mL,无水乙醇25 mL,接上冷凝管在沸水浴中冷凝回流5min,取下趁热加入沸水25 mL,摇匀,观察结果。
3 3结果判定:阴性对照溶液应为透明。
阳性对照溶液应为混浊或有小油珠存在。
被检试样如果溶液透明,则可认为试样中不含矿物油;如果试样溶液混浊或有小油珠存在,则可认为试样中含有矿物油。
皂化法在样品处理时,如舍油量少,可适当增加样品量;挥去石油醚时.要尽量挥发完全。
如测定的备用液不足2m1.皂化可在烧怀中进行.上盖盛冷水的表面皿。
(2)饱和氢氧化钾溶液的量须加足.否则因皂化不完垒而引起假阳性。
(3)本法设备试剂简单、检测快速方便,在样品中提取到50ml的矿物油(以液体石蜡计)即可检出。
虽灵敏度不及荧光法,但对于液体石蜡(不含芳香族碳氢化合物的多碳烷烃,不会产生荧光)等矿物油的检测有优越性。
不足之处是,食用油脂中存在着除矿物油之外的不皂化物,也能造成浑浊,因此,对于可疑的结果需GC /MS(气相色-质谱)联用技术做进一步定性定量鉴定。
中国公共卫生2002年第18卷第1O期
植物油中掺杂矿物油的检测
闰芳曹书文
对食品中掺入矿物油的检测大都采用皂化法定性测定.因食用油酯中存在其它不皂化物也能引起浑浊.产生较高假阳性。
改用定量的方法来判断植物油中是否掺有矿物油.方法简便,结果可靠。
现介绍如下。
试剂。
0.5mol/L盐酸标准溶液。
10g/L酚酞指示剂。
中性乙醇:在95%乙醇中,加酚酞指示剂3滴.用0.1mol/L氨氧化钾中和至微红色。
0.5mol/L.氢氧化钾乙醇溶液:称取30.0g氢氧化钾(分析纯)溶于95%己醇中使成1L.混匀.用橡皮塞塞紧.放置过夜.倾出上清液,贮于有橡皮塞的试剂瓶中。
密塞保存。
操作方法准确称取油样约2g于250ml锥形瓶中.加入0.5mol/L氧氧化钾乙醇溶液25.00ml,在水浴中回流加热30min(难皂化的油脂可延长时问).正常油样可使烧瓶中液体均匀透明,无油滴出现即皂化完全,取下锥形瓶.放冷,加入10ml中性乙醇,酚酞指示剂3滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失,同时做试剂空白。
如液面有油状物者为阳性,液面无油状物但澄清为阴性,浑浊为可疑植物油,需进一步测定皂化值的含量.有条件用GC/MS(气相色谱一质谱)联用技术做进一步鉴定。
正常植物油皂化后.加入25ml沸水,稍放置也会产生浑浊。
因为油脂中不皂化物除矿物油外,还包括高级脂肪族化合物,高级醇类等从而产生假阳性。
由于食用植物油是高级脂肪酸的甘油酯.能被氢氧化钾皂化,生成甘油和钾肥皂,因此.用本法皂化时加入的碱溶液.只能加入氢化钾而不能加入氧氧化钠代替。
加入氢氧化钠后.皂化生成高级脂肪酸的钠盐凝成硬块,影响滴定终点的观察。
如油样酸败严重,使皂化反应液颜色深.用酚酞指示剂终点指示不明,此时可用0.5g/L亚甲兰与酚酞指示剂并用,以便终点观察。
按国标法(皂化值)定性检验可以作为初步筛选的快速检验方法。
当检测样品为可疑样品时,需做皂化值的定量测定.
作者测定了各种油,得到结果如下:
荧光法
1 原理大多数矿物油在紫外光下具有荧光,试样中的脂类物质用石油醚提取,挥去石油醚,将所得的脂类物质点在滤纸上,在紫外光下观察其发光情况来判定试样中是否含有矿物油。
2试剂同皂化法。
3实验方法
3 1脂类物质的提取同皂化法。
3 2鉴定分别将3.1所得到的被测试样、阴性试样、阳性试样的脂类提取物各1滴,食用油直接取1滴点于滤纸上,在紫外灯下365 nm波长观察其发光情况。
3 3结果判定:阴性对照试样无荧光。
阳性对照试样呈现天蓝色荧光。
被测试样若试样点无荧光,则可认为试样中不含矿物油;若试样点有天蓝色荧光,则可认为试样中含有矿物油。
气相色谱/质谱法
“中国公共卫生2001年第17卷第12期测定食品中矿物油杨元高玲文君谯斌宗”
矿物油是不同馏分的液态烃类混合物,如液体石蜡、煤油、柴油、机油等等。
过量摄入矿物油会对机体产生不良影响。
但是.不法商贩,为改变食品表观性状,不惜损害群众健康,向多种食品中添加矿物油。
目前.食用植物油中矿物油的测定采用皂化法、重量法、荧光法,上述方法操作繁杂.灵敏度较低,定性准确度不高。
气相色谱一质谱法是最为准确的定性方法之一。
可以简便检测样品中是否含有烃类。
本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段,辅以简便可靠的样品前处理方式,测定食品中矿物油的定性分析方法。
本法灵敏度较高,定性结果尤为可靠。
经大量样品测定,结果满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂气相色谱一质谱仪:HP6890GC,973MSD;色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱(30m×0.25mmx 0.25um 5%PH ME Siloxine);正己烷(AR);液体石蜡(AR);煤油、柴油、机油对照品(市售)。
1.2色谱-质谱条件炉温:程序升温,100℃保持3min,升温速率:20℃/min至300℃.保持3min。
进样口温度:350℃。
质谱接口温度:280℃。
进样方式:不分流,进样量lul.载气:恒流模式.1.7ml/min。
电子倍增器电压:1 750V。
1.3样品的制备提取纯:化称取粉碎样品20g。
置150m1碘量瓶中。
加入30ml正已烷,振摇萃取2min,或超声萃取2min,分别萃取液。
如此再萃取一次.合并萃取液,若萃取液浑浊.离心分离.上清液置蒸发皿中于70℃蒸干,加入2ml正己烷,洗涤溶解,置样品瓶中密封备用。
1.4实验方法按上述色谱.质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。
出现连续、间隔相近的峰群,这些峰对应的质谱图都很相似: m/z 57是最强峰,m/z 71,85,99,113……的强度依次序下降,并呈双曲线型下降趋势,相邻离子的质量差为14个质量单位,这些特征与直链烷烃的质谱特征相符,因此判断样品掺入了液体石蜡。
tR =42.403 min的色谱峰对应的质谱图。