分光光度法分析 氰化物 原始记录
职业卫生16---氰化物的测定原始记录
标准溶液：氰化氢标准溶液，溶液编号：标准值：
临用前，用吸收液稀释成1.0μg/mlCN-标准溶液标准溶液。
2.标准管的配制：
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.50
1.试剂配制：
吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。乙酸溶液，5%（v/v）。
酚酞溶液：溶解_____g酚酞于_____ml乙醇(95%)中，用水稀释至______ml。
缓冲液，PH=5.8：溶解______g磷酸二氢钾和______g磷酸氢二钠于_______ml水中。
氯胺T溶液，10g/L，临用前配置。
1.00
1.50
2.00
水
至5.0ml
含量(µg)
0.00
0.10
0.50
1.00
1.50
2.00
向各标准管加入1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加_____ml缓冲液和____ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加______ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25℃-40℃水浴中放置40min，取出，冷却后，于600nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对CN-含量（μg）绘制标准曲线。
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
3.样品处理及分析：
向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10.0ml吸收液，洗脱10min。取出5.0ml，置于另一具塞比色管中，供测定。
4.样品中含量的计算：C－空气中CN-的浓度，mg/m3；
紫外可见分光光度计检测水中氰化物的方法
UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
水质 氰化物测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录
标液名称
标准溶液使用液浓度（）
配制日期
年月日
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
测定时取样体V2(ml)
吸光度（A）
减空白后
吸光度（A）
样品浓度
（mg/L）
回归方程
截距 斜率 相关系数
绘制时间
回归方式
□浓度～吸光度（定容体积：ml）□绝对量～吸光度
□体积～吸光度（标准使用液浓度：mg/L）
计算公式：样品浓度（mg/L）= m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）V1:馏出液总体积(ml) V2：测定时取样体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度
（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
采样日期
年月日
分析日期
年月日
分析项目
仪器名称及型号
分析方法名称及编号
参比液
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
测定波长（nm）
显色时间（min）
比色皿厚度（cm）
显色温度（℃）
序号
样品编号
取样体积V（ml）
稀释
氰化物原始记录
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 方法验证(含真实案例数据)HJ 745-2015
方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
(水质检测实操原始记录)氰化物
光度法分析水中（氰化物）原始记录共页第页
序号
样品名称及编号
稀释
倍数
取样量
吸光度
A
样品含量
平均值
相对
偏差
分析人：校核人：审核人：年月日
标液名称
标液浓度Biblioteka 检出限或最低检出浓度0.002mg/L
空白值
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（mg.μg）
吸光度
（A）
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
计算公式
样品预处理
及质控样品
分析说明
质量控制
样品总数
（）个
自控
外控
平行样
加标回收
标准样
密码样
密码标准样
个（对）数
合格率（%）
光度法分析水中（氰化物）原始记录
编号：
样品来源
分析日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法
无机非金属氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法
方法来源
GB/T 5750.5-20064.2
环境温度
℃
相对湿度
%
仪器名称
紫外可见分光光度计
UV-2400
仪器编号
AYXL/YQ－04
测定波长
600nm
比色皿厚度
30mm
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稀释倍数
取样量
V2( mL)
吸光度
( A )
质量(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
样品处理情况
量取250mL水样置于玻璃整流器内，加数滴甲基橙指示剂，再加5mL乙酸锌溶液，加入1-2g固体酒石酸，迅速进行蒸馏。
标准贮备液配制
(50.0μg/mL)
标准物质GBW(E)080115 19059有效期至2020年1月
标准使用液配制
（1.00μg/mL）
吸取1.00mL国家标准物质至50mL的容量瓶中，并用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液定容至100mL
m-从标准曲线上查得的管中氰化物(以CN-计)的质量，单位为微克(μg)；
V1-馏出液总体积，单位为毫升(mL)；
V2-显色所用馏出液体积，单位为毫升(mL)；
V-水样体积，单位为毫升(mL)。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
试样体积
V( mL)
定容体积
标准使用液浓度
1.00μg/mL
（氰化物）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（mL）
定容体积（mL）
氰化物含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距bL
最低检测质量
0.1μg
样品空白吸光度
计算公式
ρ(CN-)-水样中氰化物(以CN-计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
分光光度法分析氰化物原始记录
第 1 页 共 页
检测项目
氰化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T5750.5-2006
检测结束时间
年月日
检测方法
4.2异烟酸-巴比妥酸分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600可见分光光度计
仪器编号
××/H×-003
/
/
主要仪器条件
波长：600nm
比色杯厚度：30mm