羟值定义及测定
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
树脂羟值测定方法
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
羟基值的测定
羟基值的测定羟基值的定义如下: 1g 油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH 亳克数，单位为mg KOH /g Oil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说(包括氢化蓖麻油) 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加L 工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料木身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂: 将1体积醋酸酐与7 体积吡啶混合均匀。
吡啶: 沸点114O C乙醇:95%的GR 试剂酚酞: 1%的乙醇溶液乙醇---氢氧化钾标准溶液或皂化值测定器(皂化瓶250~500ml)移液管(各种)2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4 称样、(精确到置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试剂，水浴(98~ 100o C) 回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml 的蒸馏水，再加入20ml 的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
表4 羟基值称量范围计算羟基值= (V1-V2) × N × + AG其中: V1------空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV2------试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN-------氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A-------样品的酸价G-------样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂RCI {(CI E)COOR' +CH ICO.,9OHCH ZCORC H (CH).COOR+CH;COOHO-COCH过量的乙酸酐加水水解(CH3CO) 2 +H2O 一2CH3COOH乙酸与吡啶作用CH3COOH+以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸<C D>NH'CH;COO'+KOH 一<~ N+CH;COOK+I IzO(三)对照实验从反应基理可以看出，影响羟基值测定的因素很多，用同一方法操作步骤不变，但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别，下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
2020版《中国药典》羟值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品羟值的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1仪器：电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。
1.2试剂：1.2.1吡啶AR1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。
1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。
1.3测定方法：除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。
1.4计算结果：DWF1.56A-B+⨯⨯=）（供试品的羟值式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）；羟值检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部W为供试品的重量（g）；D为供试品的酸值；F为氢氧化钠滴定液（1mol/L）实际浓度与规定浓度的比值。
羟值测定的详细操作说明
2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。
4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。
4.1.3 油浴，115±2℃。
4.1.4 移液管，25ml。
4.1.5 电子分析天平，0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。
感温头稍高于留锥形瓶底部或与反应溶液持平为宜，不能贴壁，不能触底。
羟值
羟值的测定方法
羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。
1.原理
测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定
2.仪器与设备
仪器：标准实验室仪器和设备，25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂：（所有试剂均为试剂级）吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。
乙酰基化混合溶液：将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中，储存24小时后使用。
3.试验步骤：
准确称取7g（0.0001）样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，迅速安装好回流冷凝管，慢慢摇动三角瓶，使样品完全溶解，将三角瓶浸
到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。
从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水，继续反应15min。
然后趁热进行滴定。
向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。
4.计算：
X1-------羟值。
V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。
m--------样品质量。
X2-------样品的酸值。
环氧树脂e20羟值
环氧树脂e20羟值1.引言1.1 概述环氧树脂e20羟值是一种常用的化学指标，用于评估环氧树脂材料的性能和质量。
在材料科学领域，环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
环氧树脂e20羟值是对环氧树脂材料中可反应的羟基含量进行的定量测量。
环氧树脂e20羟值的测定方法主要是使用酚酞酸钠作为指示剂，与环氧树脂中的羟基反应生成红色的酞溶液。
通过测量酞溶液的吸光度，可以计算出环氧树脂中羟基的含量。
环氧树脂e20羟值的含量对于环氧树脂的性能有着重要的影响。
羟基含量的增加可以提高环氧树脂的交联密度，从而提高其物理性能和化学稳定性。
同时，环氧树脂e20羟值也可以用于评估环氧树脂的纯度和杂质含量，对于确保产品质量具有重要意义。
在实际应用中，环氧树脂e20羟值的测定可以帮助技术人员选择合适的环氧树脂材料，以满足不同应用领域的需求。
同时，通过控制环氧树脂的羟基含量，可以调节材料的性能，实现更好的应用效果。
总之，环氧树脂e20羟值是评估环氧树脂材料性能的重要指标，其测定方法简便可行，对于保证产品质量和满足不同应用需求具有重要意义。
在未来的研究中，可以进一步探索环氧树脂e20羟值与其他性能指标的关联性，并寻求提高环氧树脂材料性能的方法和途径。
1.2文章结构文章结构是指文章的组织框架和内容安排方式。
在本文中，我们将遵循以下结构来组织和呈现有关环氧树脂e20羟值的信息：1. 引言1.1 概述在本节中，我们将简要介绍环氧树脂e20羟值的概念和背景。
我们将解释环氧树脂e20羟值在化学领域中的重要性以及其在各种应用中的潜力。
1.2 文章结构本节将介绍本文的整体结构。
我们将提供一个简要的目录，以便读者了解文章的组织架构和各个部分的内容。
1.3 目的在本节中，我们将明确说明本文的目的和意图。
我们将阐述为什么研究环氧树脂e20羟值是有必要和重要的，并阐述我们希望通过本文传达给读者的信息和见解。
2. 正文2.1 环氧树脂e20羟值的定义在本节中，我们将详细介绍环氧树脂e20羟值的定义和测量方法。
色谱法测羟值实验报告
色谱法测羟值实验报告实验目的：测定某种物质的羟值。
实验原理：色谱法是一种常用的物质分离和分析技术，它基于物质在固定相和流动相之间的不同分配特性来实现分离和定量分析。
羟值是指一种物质在一定的色谱条件下，相对于正己烷的保留时间与相对极性的比值，用于表示物质的极性。
实验仪器：1.色谱仪2.色谱柱3.样品溶液4.流动相实验步骤：1.准备好色谱仪并打开电源，预热仪器至稳定工作温度。
2.准备样品溶液，将样品溶解于适量的溶剂中，制备出适当浓度的样品溶液。
3.装填色谱柱，将色谱柱放置于色谱仪中，并连接好流动相的进出口。
4.调整流动相的流速，根据实验条件调整流动相的流速，通常流速越快，羟值越小。
5.注射样品，用注射器将样品溶液注入色谱柱中，并记下注射的时间。
6.记录保留时间，观察样品溶液通过色谱柱的时间，并记录下保留时间。
7.计算羟值，根据保留时间和流动相的性质，计算出样品的羟值。
实验结果：样品A的保留时间为 t1，样品B的保留时间为 t2。
计算样品A的羟值：羟值A = t1 / t2讨论与结论：通过实验测定，我们成功得到了样品A和样品B的保留时间，并据此计算出了样品A的羟值。
根据羟值的大小可以判断物质的极性，羟值越大，物质的极性越强。
实验结果可以用于判断样品A的化学性质和应用范围。
实验中可能存在的误差主要是由于实验条件和仪器的精确度所引起的，为减小误差，我们可以进一步优化实验条件和使用更精密的仪器进行测量。
结论：本次实验成功测定了样品A的羟值为X，根据羟值的大小判断样品A的化学性质为XXX，并给出了进一步优化实验条件的建议。
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羟值
概念
羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH／g表示。
应用范围
在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.
环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;
另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量
环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.
在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.
1酸酐-吡啶电位滴定法
1.1测定原理
测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值，可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系
M=[(56.1*n*1000)/羟值]
n为官能度也就是产品中的羟基数。